YYT 0188.2-1995 药品检验操作规程 第2部分 药品物理常数测定法

YY/T0188.2—1995本标准于1989年3月首次发布，于1995年7月第一次修订。中华人民共和国医药行业标准OperatingmethodsforthetestsandassaysofdrugsPart2:DeterminationsofthephysicalconstantsofdrugsYY/T0188.2—1995本标准适用于药品的物理常数测定。中华人民共和国药典(1995年版)3.1定义相对密度系在共同特定的条件下，某物质的密度与水的密度之比，除另有规定外，温度为20℃。某些药品具有一定的相对密度，纯度变更，相对密度亦随同改变。测定其相对密度可以区别或检查药品的纯杂程度。3.2常用方法3.3仪器及装置c)比重瓶常用的规格有容量为5、10、25、50mL的带有温度计的比重瓶；e)各法装置详见中国药典附录。3.4.1比重计法(本法适用于测定相对密度准确度较小的供试品)3.4.2比重瓶法3.4.2.1比重瓶重量的测定，将全套仪器洗净，用有机溶媒冲洗后干燥或自然干燥，精密称定重量，精确至0.0001g,为m₁。国家医药管理局1995-07-11批准1996-05-01实施YY/T0188.2—1995至0.0001g,为m₂。吹干(或自然干燥),按上述操作精密称定被测液体和比重瓶重量，精确至0.0001g,为m₃。3.4.3.1适用范围3.4.3.2原理度。的供试品相对密度除以0.9982。3.4.3.5注意事项YY/T0188.2—199526b)装供试品的玻璃简必须干燥。c)操作时用镊子或戴细布手套操作。4沸程测定法4.1定义4.2原理4.3仪器和装置4.4操作4.4.1温度计校正隔5℃分别记录下两个温度计的读数，将观察到的数值与校正值(士)作一对照表或绘出校正曲线进行4.4.2冷凝器的处理4.4.3温度计的安装4.4.4操作方法供试品仅剩3～4mL或一定比例的容积馏出时，温度计上所显示的温度范围为供试品的沸程。4.4.5注意事项4.4.5.4通常沸程在80℃以下的供试品用水浴(其液面始终不得超过供试品液面),量取及测量馏出4.4.5.5开始加热至初馏点应为5～10min,馏出90%至干点(终沸点)为3～5min。的温度减去0.1℃,如在101.3kPa以下，每低0.36kPa,应增加0.1℃。4.5结果计算4.5.2计算YY/T0188.2—1995 蒸馏损失量=供试品量一馏出量一残留量 (3)5.4.2操作方法5.4.3注意事项6.1定义6.3仪器和装置YY/T0188.2—1995温度，℃比旋度，()+66.68+66.60+66.53+66.456.4.2调零点6.4.3测定按照各该药品项下规定方法，制备供试液，注意调节至20℃±06.4.4注意事项6.5计算公式液体样品： (4)固体样品： (5)D——钠光谱的D线；7熔点测定法YY/T0188.2—19957.2原理一个固体物质的熔点，即是该物质在大气压力下，固态与液态达到平衡时的温度。7.3第一法测定易粉碎的固体药品7.3.1.仪器和装置或直火加热，规格大小可按温度计及实用的需要来选择。b)搅拌器供搅拌传温液用，使传温液温度均匀。c)温度计供测定传温液温度及供试品熔点用。可用分浸型具有0.5℃刻度的温度计，应用熔点测定用的标准品校正。温度计校正：根据温度计使用温度区域选用两个或两个以上的标准品，按规定方法测定3次全熔温度，3次结果之间不得超过0.2℃,取其平均值，温度计校正值是递增或递减，可度计若出现无规律的增或减时不能使用。150℃以下温度计校正值不超过0.5℃,150℃以上的温度计校正值不能超过1℃,标准温度计每年至少校正一次。d)熔点测定毛细管放置供试品用。规格应符合中国药典附录熔点测定法项下的规定。e)传温液水、硅油或液体石蜡。应按照中国药典附录熔点测定法项下的规定。7.3.3注意事项7.3.3.1熔点测定操作时，调节好升温速度是关键，故仪器应有稳压器，要反复调节好升温速度，再开始测定供试品。7.3.3.2熔点范围低限在135℃以上，受热不分解的供试品，可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜干燥方法干燥。7.3.3.3本测定中使用的温度计应比所测熔点高20C方可用。7.3.3.4毛细管以中性硬质玻璃管在加热时拉成，要求管壁四周厚薄均匀，壁厚0.1～0.15mm。7.3.3.5装管应使粉末紧密集结。7.3.3.7药品的不同品种，在熔点测定中所经历的过程并不一样，有的熔距短较易观察，有的则变化情7.3.4结果判定7.3.4.1初熔和全熔的观察和判断7.3.4.1.1供试品在毛细管中受热后形成的柱状物开始局部液化(或出现明显液滴时)的温度作为初7.3.4.1.2供试品全部液化(即固体消失)呈现澄明液体时的温度为全熔(末熔)。c)软化：指内容物在收缩同时或收缩以后变软而形成软质柱的现象。d)出汗：指内容物在形成软质柱物的同时管壁上出现细微液滴，但软质柱尚无液化现象。7.3.4.1.4测定熔融时同时分解的供试品的熔点：初熔及全熔温度判断同上述法，如无法辨认初熔和全熔时，则记录发生突变时的温度为分解点(即熔点)。7.3.4.2检测者除按规定测定外，读取温度计均宜估计到0.1℃,出报告时可采用3进2舍的办法，如供试品测定结果在该品规定熔点范围边缘时，应至少重复3次，并换人核对，两人测定结果相差应小于0.2℃,条件变化时应重新校正温度计。YY/T0188.2—19953进2舍如：0.3～0.7℃可写为0.5℃0.8～0.9℃进为1℃。应按照中国药典附录熔点测定第二法项下规定。7.5第三法测定凡士林或其他类似物质应按中国药典附录熔点测定第三法项下规定。8折光率测定法8.1定义入射角的正弦与折射角的正弦的比值。即…………………sinr——光线折射角的正弦。8.2原理8.3仪器和装置8.4折光计的校正测定前用20℃的蒸馏水校正仪器： 20℃折光率为1.3330;——25℃折光率为1.3325; 40℃折光率为1.3305:8.5测定度保持20℃±0.5℃。品与棱镜于20℃保持数秒钟。8.5.3调节大旋钮使在镜筒找到明暗分界线并与交叉线相合，若有虹彩则转动小旋钮使彩色渐渐消8.6结果判定十字上，重复观察读数3次，读数间差不得超过0.0003,读数平均值即为供试品的折光率(ni)。8.7注意事项8.7.3测定用的折光计需能读数至0.0001,读三次取平均数，测量范围1.3～1.7。YY/T0188.2—19958.7.4测定时滴入液体不能太少，否则明暗不清。8.7.5用软布把整个仪器外部擦干净，防止有灰尘，进出水口一定擦干，长期放置需要定期擦洗和检9粘度测定法9.1定义粘度系指流体对流动的阻抗能力。粘度以动力粘度、运动粘度或特性粘度等表示。测定液体药品或药品溶液的粘度可以区别或检查其纯杂程度。9.2原理粘度是液体的内摩擦，是一层液体对另一层液体作相对运动的阻力。9.3仪器和装置应符合中国药典附录粘度测定法项下的规定。9.4操作过程9.4.1供试品的制备9.4.1.1测定油类的运动粘度时，应根据试验的温度选用适当的粘度计，务使油类供试品的流动时间能在300s±180s范围内。9.4.1.2在低于0℃试验高粘度的润滑油时，可以让油的流动时间增加到900s,在20℃试验液体燃料时，可以让流动时间减少到60s;测定聚合物时，准确称取4～6g左右样品于500mL烧杯中，加水约300mL煮沸10min,置于恒温水浴锅中，维持温度为70℃±2℃以200～300r/min搅拌(用直角形玻璃搅拌器)直至全部溶解，在溶解过程中如因时间过长，而导致水量减少时，酌情补加，将溶好的溶液全部粘度测定的方法按中国药典附录粘度测定法项下的规定。9.4.3粘度计的清洗9.4.4注意事项9.4.4.1恒温水浴温度控制要恒定。9.4.4.2用秒表卡时间要准确，杏则影响计算结果的准确性。9.4.4.3粘度计要处理干净，否则影响溶液流速，影响计算结果的准确。9.4.4.4冲洗粘度计所用的溶剂