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文档简介

1皮革和毛皮化学试验双酚类化合物的测定本文件规定了液相色谱法测定皮革、毛皮中双GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696:1987，MOMOD）将皮革或毛皮试样用甲醇超声波萃取，萃取液（无需净化）直接通过液相色谱-质谱法液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）、液相色谱-紫外法（LC-UV）、液相色谱-二极管5.2玻璃反应瓶，带有螺旋盖，20mL。5.5液相色谱（LC）分析瓶，带盖，2mL。5.8检测设备，液相色谱-串联质谱仪（LC-MS2阵列检测器（LC-DAD）或液相色谱-荧光检测器（LC-FLD）。若使用两种检测器，可将其串联在同一个6.3双酚A，CAS号80-05-7。6,4双酚B，CAS号77-40-7。），无注：用LC-MS或LC-MS/MS分析时，每种a使用其他方法时，内标溶液用等量的甲醇代3毛皮按QB/T1267的规定进行，取样过程中避免毛被损失，保持7.2试样的制备用分析天平（5.6）准确称取（0.5±0.05）g（精确至10mg）试样于玻璃反应瓶（5.），8.2仪器分析测定。附录A、附录B和附录C分别若双酚化合物的浓度超出了标准工作曲线的范围，对其进行适当稀释9结果计算与表示w——试样中每种双酚化合物的含量，单位为毫克每千克（mg/kgAS——萃取液中每种双酚化合物的峰面积；），4………maw——试样中每种双酚化合物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg），AS——萃取液中每种双酚化合物的峰面积；Cisample——萃取液中对应内标物的浓度，单位为微克每升(μg/LAisample——萃取液中对应内标物的峰面积；将有关双酚化合物的测定结果（9.1或9.2）相加，得到总量。b)试样的类型、来源和名称；），5A.2.1LC-MS/MS色谱条件%%0554512.555455545——检测模式：多反应监测（MRM——离子化：负离子模式下的电喷雾离子源（ESI——鞘气流量：11L/min；——雾化器压力：35psi；A.2.2LC-MS/MS的典型离子6双酚化合物多反应监测MRMm/z去簇电压V裂解电压eV前体离子产物离子双酚A227212a10020133b10020双酚B241212a140211b14020双酚F19993a10020105b10020双酚S249108a1602592b16035a定量离子。7LC-UV、LC-DAD或LC-FL%%095548020680208505095955959559558——流速：0.8mL/min；%%0.01703020.00208021.00208025.00703028.00停止停止双酚化合物m/z目标离子m/z参照离子双酚S4，4'双酚S2，4'双酚F双酚A双酚B双酚AF9皮革样品Xmg/kgSRmg/kgLE-11451310LE-29626LE-356451306LE-441125X——双酚S和双酚F的平均值；SR——再现性标准偏差。皮革样品Xmg/kgSrmg/kgLE

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