(高清版)GB∕T 37649-2019 化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法

GB/T37649—2019化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法国家市场监督管理总局本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。本标准起草单位：上海市质量监督检验技术化学工业研究所(国家香料香精化妆品质量监督检验中心)。1化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法本标准规定了化妆品中硫柳汞和苯基汞的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定方法的原理、2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理4试剂和材料4.1硫柳汞：纯度不小于96.0%。硫柳汞的中文名称、INCI名称(国际化妆品原料名称)/英文名称、质量和结构式参见附录A中的表A.1。4.3L-半胱氨酸：纯度不小于98.0%。0.50g/L(以汞计)的硫柳汞和苯基汞标准储备溶液(-18℃以下避光保存，有效期6个月)。移取适量2GB/T37649—20195.3离心机：转速不低于5000r/min。6测定步骤称取0.2g(精确至0.001g)样品置于15mL具塞刻度管中，用10mL甲醇(4.4)溶解，超声提取15min,用乙酸铵水溶液(4.6)定容至15mL,混合均匀，置于5000r/min高速离心机上离心5min,经高效液相色谱参考条件如下：b)流动相：流动相A:甲醇；流动相B:乙酸铵水溶液[(4.6)];高效液相色谱梯度洗脱程序参见表1;时间/min058电感耦合等离子质谱参考条件如下：d)反应气比例：80%Ar+20%O₂(体积分数);3GB/T37649—20196.3标准工作曲线的绘制按照6.2仪器参考条件检测，以标准系列溶液0.00μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、12.5μg/L、25.00pg/L、50.00pg/L(以汞计)的质量浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标进行线性回归得到标准曲线方程。硫柳汞和苯基汞标准物质色谱图参见附录B中的图B.1。按6.2的仪器条件，取6.1步骤中的滤液进样，从标准曲线上查得试样溶液中硫柳汞和苯基汞(以汞计)的含量。试样溶液中硫柳汞和苯基汞(以汞计)的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应将提取液稀释后测定或增加提取溶液的量重新检测。6.5平行试验样品中的硫柳汞和苯基汞(以汞计)含量应根据两次独立的平行试验结果的平均值确定。所有测定步骤应在24h内完成。7结果计算样品中硫柳汞或苯基汞的含量(以汞计)按式(1)计算。式中：w——样品中硫柳汞或苯基汞的含量(以汞计),单位为毫克每千克(mg/kg);D稀释倍数；p——从标准工作曲线上查得的待测样液中硫柳汞或苯基汞的质量浓度(应扣除空白值，以汞计),单位为微克每升(μg/L);V——样品定容体积，单位为毫升(mL);m——样品取样量，单位为克(g)。8回收率与精密度在样品中添加5μg/L～50μg/L的硫柳汞和苯基汞(以汞计),回收率在79.0%～118.4%,相对标准偏差小于10%。9允许差在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。4(资料性附录)表A.1。中文名称INCI名称英文名称分子式相对分子质量结构式硫柳汞苯基汞5GB/T