GB 6857-2008 pH 基准试剂 邻苯二甲酸氢钾（正式版）

GB6857—2008代替GB6857—1986pH基准试剂邻苯二甲酸氢钾中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局IGB6857—2008本标准代替GB6857—1986《pH基准试剂苯二甲酸氢钾》,与GB6857—1986相比主要变化——标准名称改为“pH基准试剂邻苯二甲酸氢钾”;(1986年版的1.1,本版的第4章);———修改了含量测定方法(1986年版的2.2,本版的5.4);——取消了水溶液反应(1986年版的2.3);——铵改用化学试剂通用方法测定(1986年版的2.4.6,本版的5.10)。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。本标准于1986年首次发布。1GB6857—2008pH基准试剂邻苯二甲酸氢钾相对分子质量：204.22(根据2007年国际相对原子质量)1范围本标准适用于pH基准试剂中邻苯二甲酸氢钾的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,GB1257—2007工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB6851pH基准试剂定值通则GB/T9723—2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9729化学试剂氯化物测定通用方法(GB/T9729—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9732化学试剂铵测定通用方法(GB/T9732—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9738化学试剂水不溶物测定通用方法(GB/T9738—2008,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9739化学试剂铁测定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB15346化学试剂包装及标志HG/T3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T3921化学试剂采样及验收规则4规格邻苯二甲酸氢钾的规格见表1。2GB6857—2008邻苯二甲酸氢钾溶液pH(S)值(0.05mol/kg,25℃)含量(C₆H₄CO₂HCO₂K),w/%99.95～100.05澄清度试验/号水不溶物，w/%干燥失量，w/%氯化物(Cl),w/%硫化合物(以SO,计),w/%钠(Na),w/%铁(Fe),w/%重金属(以Pb计),w/%5.1警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。5.2一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液，标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.3邻苯二甲酸氢钾溶液pH(S)ェ值(0.05mol/kg,25℃)按GB6851的规定进行测定，使用钯双氢电极。邻苯二甲酸氢钾溶液pH(S)1值(0.05mol/kg,25℃)由所用标准物质证书查得。按GB1257—2007中5.3的规定测定。5.5澄清度试验称取7.5g样品，加100mL水，加热溶解，其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准2号。5.6水不溶物称取40g样品，加400mL水，加热溶解，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。5.7干燥失量称取5g样品，精确至0.0001g,置于已在105℃~110℃恒量的称量瓶中，于105℃~110℃的电烘箱中干燥至恒量。保留恒量的样品，用于含量测定。干燥失量的质量分数w,数值以“%”表示，按式(1)计算：式中：m₁——干燥前样品质量的数值，单位为克(g);m₂——干燥恒量后样品质量的数值，单位为克(g)。GB6857—20085.8氯化物GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。样处理。5.9硫化合物烧。如此重复操作，至残渣完全变白，冷却，加5mL水溶解，用盐酸溶液(20%盐酸溶液(20%),在不断振摇下滴加3mL氯化钡溶液(250g/L),稀释至25mL,摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。称取1g样品，按GB/T9732的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.03mg的铵(NH₄)标准溶液，与样品同时同样处理。按GB/T9723—2007的规定测定。5.11.1仪器条件火焰：乙炔-空气。5.11.2测定方法称取1g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL,共四份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。称取1g样品，溶于15mL热水中，用盐酸溶液(15%)调节溶液pH值至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。称取4g样品，溶于40mL热水中，冷却。取30mL,加0.2mL乙酸(30%)及10mL