CSTM LX 0000 00900-2022《食品重金属分析仪校准规范》编制说明

食品重金属分析仪校准规范

CSTM标准编制说明

一、编制标准的目的和意义

基于能量色散X射线荧光光谱法原理的食品重金属分析仪，由于制样简单，

分析速度快且无损分析，已广泛应用在稻谷、大米、糙米、小麦、玉米、豆类等

粮食及制品中重金属元素分析，尤其在我国收粮现场时间短、任务量大时，能现

场快速筛查和定量分析粮食中的重金属含量，确定重金属含量是否超标，是我国

粮食储备库、食品加工企业等单位必不可少的设备。国内仪器的保有量近万台，

且逐年增加中。

国内已发布了多个能量色散X射线荧光光谱法测量食品重金属元素含量的行

业或团体标准，也有越来越多的研究人员关注重金属元素的测量。但是目前尚无

任何计量技术规范发布，仪器的计量特性无法评价。为了保证仪器测量的准确性

和溯源性，确保在不同的时间和地点内，不同设备测量数据的一致性，有必要对

仪器进行校准。

二、工作简况

1.任务来源

项目名称：食品重金属分析仪校准规范

任务来源：2022年CSTM制修订计划，立项批准号：CSTMLX000000900-2022。

起草单位：钢研纳克检测技术股份有限公司、北京市计量检测科学研究院、

湖南省粮油产品质量监测中心、湖南省计量检测科学研究院、中国计量科学研究

院、国标（北京）检验认证有限公司

本标准主要起草人：毕经亮、赵少雷、许艳霞、李娅、任玲玲、陈雄飞、李

硕、赵海波、朱林茂、刘明博。

归口单位：CSTM

2.编制和协作单位

本标准主要编制单位钢研纳克检测技术股份有限公司。钢研纳克检测技术股

份有限公司是专业从事金属材料检测技术研究、开发和应用的创新型企业，是国

内钢铁行业的权威检测机构，也是国内金属材料检测领域业务门类最齐全、综合

2

实力最强的测试研究机构之一。公司拥有“国家钢铁材料测试中心”、“国家钢

铁产品质量监督检验中心”、“国家冶金工业钢材无损检测中心”三个国家级检

测中心和“国家新材料测试评价平台——钢铁行业中心”、“金属新材料检测与

表征装备国家地方联合工程实验室”、“工业（特殊钢）产品质量控制和技术评

价实验室”三个国家级科技创新平台，同时也是CSTM发起者之一和秘书处所在

单位。

钢研纳克检测技术股份有限公司的计量研究工作起源于原冶金工业部力学

一级计量站，建有包括“力值”、“硬度”、“温度”、“容量”、“长度”、

“理化”等部级最高计量标准近二十余项，制修订各类国家及行业计量检定规程、

校准规范20余项，通过CNAS认可的检测和校准能力200余项，申报国家级标准

物质/标准样品300多种，在计量技术研究方面具有相当的实力和技术积累。

3.工作过程

2020年7月，钢研纳克检测技术股份有限公司组建了食品重金属分析仪校

准规范团体标准起草工作组，包括具有标准制定经验的科研人员、分析技术人员

等。标准起草工作组讨论了具体的工作过程、拟定了相应的工作计划。

2020年7月-2022年1月，调研，校准方法研究并撰写标准草案；

2022年2月-2022年3月，提交立项申请，并进行立项函审；

2022年3月，CSTM批准立项；

2022年3月-7月，比对试验，并形成征求意见稿及编制说明；

2022年8月，向社会公开征求意见，形成意见汇总表；

2022年9月，标准审查及修改，形成标准报批稿。

三、标准编制原则

本标准编写主要依据的相关资料如表1所示。

表1标准编写主要依据的相关资料

标准中相应的部分依据的标准编号依据的标准名称

《标准化工作导则第1部分：标准化

标准的结构GB/T1.1-2020

文件的结构和起草规则》

国际单位ISO80000-1-2009《量和单位第1部分：总则》

“参考文献”的编GB/T7714-2005《文后参考文献著录规则》

3

写

GB/T13966《分析仪器术语》

GB/T32267《分析仪器性能测定术语》

CAIA/SH001《稻米镉的测定X射线荧光光谱法》

LS/T6115《粮油检验稻谷中镉含量快速测定X

标准的术语射线荧光光谱法》

T/KJFX002《稻谷及其制品中镉的快速测定能量

色散X射线荧光光谱法》

JB/T12962.1《能量色散X射线荧光光谱仪第1部

分：通用技术》

四、确定标准主要内容的论据

1.仪器工作原理

食品重金属分析仪（以下简称仪器）基于能量色散X射线荧光光谱法的原理，

由X射线管发射出原级X射线，入射到样品，样品中的待测元素在高能X射线的

激发下，产生特征X射线，并由高性能SDD探测器接收，经过数据处理，得到食

品中重金属元素的含量。

仪器主要由X射线管、准直器、探测器、自动化系统、数据采集与处理系统

组成。

2.比对方案

食品重金属分析仪的主要校准项目和测量标准见表2。

表2校准项目及测量标准

序号校准项目计量器具/标准物质

1能量分辨力纯锰片或仪器规定的其他样品

2检出限大米粉成分分析标准物质

3示值误差大米粉成分分析标准物质

4重复性大米粉成分分析标准物质

3.主要技术内容说明

3.1范围

本标准主要适用于能量色散X射线荧光光谱法的食品重金属分析仪的校准，

4

尽管食品中的重金属含量可用质谱、原子吸收分光光度法等方法进行测试，但是

本标准限定了能量色散X射线荧光光谱法，且在行业内食品重金属分析仪的名称

也广为认知，并不会产生歧义，为避免初学者的理解，在范围里也做了限定。

3.2测量标准

本标准所用的标准物质是大米粉成分分析系列国家标准物质，其中Cd含量

需确定。尽管仪器可以测量多种重金属元素如Se、Cr等，但是大米中的Cd含量

是仪器测量最多，也是大米中主要关注的重金属元素之一，是各厂家仪器能分析

的基本元素，另外测量多个重金属元素时用时较长，测量成本较高，因此本标准

选择单一的Cd元素测量来评价仪器的计量性能。尽管如此，当仪器主要测试其

他重金属元素时，也可参照Cd元素的相关校准项目和计量性能要求进行，亦需

要选择相应的食品标准物质。

测量分辨力的纯锰片是多个能量色散X荧光光谱仪相关标准推荐用的样品，

自制或者购买均可，另外二氧化锰压片、高锰钢、纯银或仪器规定的其他样品均

可，此项主要是检测探测器性能，不强制规定所需样品。

3.3校准项目

3.3.1能量分辨力

本项目作为探测器性能的评价方式，是能量色散X射线荧光类仪器关心的重

要指标之一，它直接反映了探测器的性能。由于各家仪器所配的样品杯形状尺寸

不同，因此校准时需要根据实际调整和固定样品。某些厂家已经预设了测量分辨

力的程序和方法，可以直接应用，另外也有的厂家设备难以操作此项目，可以根

据实际选做。

3.3.2检出限

检出限无疑是食品重金属分析仪关注的重要指标，反映了仪器应用的下限，

是评价仪器性能的重要项目。重复测量大米粉空白标准物质11次（其中Cd含量

不大于0.01mg/kg），然后空白测量值标准偏差的3倍即为检出限，此法是分析行

业和食品领域通用且广泛认可的方法。由于仪器中会预设Cd含量的工作曲线，

可以直接使用，否则需要用系列标准物质自行绘制Cd的工作曲线，线性需大于

0.99才可以应用。

3.3.3示值误差

5

在定量测试模式下（或称为复筛模式），测量高、中、低3种Cd含量的大

米粉标准物质，每种标准物质测量3次。当x＜0.2mg/kg时，计算绝对示值误差，

当x≥0.2mg/kg时，计算相对示值误差。

3.3.4重复性

选择仪器适用范围内中间浓度的Cd含量标准物质重复测量7次，测量值相

对标准偏差即为仪器测量重复性。在实际测试过程中，一般选择Cd含量大于

（0.2～0.4）mg/kg的标准物质进行重复性的测量。也肯根据实际的应用范围选

择其他含量的Cd含量标准物质。

4.比对实验结果

本标准的比对实验，由食品重金属分析仪的用户、生产厂家和计量院所共6

家单位参与（见表3），涉及国内外主流仪器8个型号的仪器，校准项目、校准

方法及所用计量器具/标准物质均按照所给出的比对方案进行。由于各实验室的

仪器配置不同，以及人员操作水平等差异，部分实验室完成的项目不全，实验结

果汇总后见表4：

表3比对试验参与单位

序号单位名称

[1]钢研纳克检测技术股份有限公司

[2]湖南省粮油产品质量监测中心

[3]京山泰昌米业有限公司

[4]湖南省计量检测科学研究院

[5]苏州三值精密仪器有限公司

[6]深圳华唯科技有限公司

表4食品重金属分析仪的比对试验结果汇总

示值误差

分辨检出限重复性

仪器厂家仪器型号＜（0.2～≥

力/eV/mg/Kg/%

0.2mg/kg0.4）mg/kg0.4mg/kg

钢研纳克[1]NX-100FA1400.0330.0174.2%2.1%7.8

钢研纳克[2]NX-100FA1400.00.026-6.3%9.2%7.4

钢研纳克[2]NX-100F1400.090.0372.1%-3.7%7.8

6

江苏天瑞[2]EDX3200plus1300.120.00212.6%-7.17.9

钢研纳克[3]NX-100FA////-4.17.3

西安佳谱[4]XR7001700.0014-0.0074.7%/1.7

美国XOS[4]E-MAX5001630.00150.0052.5%/0.67

苏州三值[5]EDX8600EM1500.0360.027.7%3.1%7.5

深圳华唯[6]Ux-820A1650.0270.0197.7%5.4%2.5

深圳华唯[6]Ux-8201780.035-0.0214.1-0.984.3

5.计量特性

根据比对实验结果，各仪器厂家均可以完成比对试验方案中提到的校准项

目，尽管由于个别单位因为工作曲线设置、标准物质缺失或人员操作能力水平等

原因，未能完成全部项目范围，但根据各单位实验情况和以往经验，校准项目的

设置合理的评价了仪器的性能，代表了评价此类设备的主要计量性能参数，基于

此我们给出了计量性能要求，见表5，仅做参考，不做合格性判定。

表5计量特性要求

计量性能

校准项目

x＜0.2mg/kg0.2mg/kg≤x＜0.4mg/kg≥0.4mg/kg

示值误差±0.05mg/kg±15%±10%

测量重复性8%

检出限0.05mg/kg

能量分辨力≤180eV

注1：以上指标不是用于合格性判别，仅供参考。

注2：根据被校准仪器的预期用途选择相应的校准项目或者其他重金属元素。

五、与国际同类标准水平对比情况

国内外均无仪器校准相关的标准。

六、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系

本部分编制原则符合国家的有关法规法律，与强制性标准协调一致。

七、重大分歧意见的处理经过和依据

暂无。

7

八、贯彻标准的要求和措施建议（包括组织措施、技术措施、过渡办

法等内容）

暂无。

九、废止现行有关标准的建议

暂无。

十、其他应予说明的事项

暂无。

8

食品重金属分析仪校准规范

Calibrationspecificationforfoodheavymetalanalyzer

编制说明

食品重金属分析仪校准规范

CSTM标准编制工作组

2022年8月

编制说明

食品重金属分析仪校准规范

CSTM标准编制说明

一、编制标准的目的和意义

基于能量色散X射线荧光光谱法原理的食品重金属分析仪，由于制样简单，

分析速度快且无损分析，已广泛应用在稻谷、大米、糙米、小麦、玉米、豆类等

粮食及制品中重金属元素分析，尤其在我国收粮现场时间短、任务量大时，能现

场快速筛查和定量分析粮食中的重金属含量，确定重金属含量是否超标，是我国

粮食储备库、食品加工企业等单位必不可少的设备。国内仪器的保有量近万台，

且逐年增加中。

国内已发布了多个能量色散X射线荧光光谱法测量食品重金属元素含量的行

业或团体标准，也有越来越多的研究人员关注重金属元素的测量。但是目前尚无

任何计量技术规范发布，仪器的计量特性无法评价。为了保证仪器测量的准确性

和溯源性，确保在不同的时间和地点内，不同设备测量数据的一致性，有必要对

仪器进行校准。

二、工作简况

1.任务来源

项目名称：食品重金属分析仪校准规范

任务来源：2022年CSTM制修订计划，立项批准号：CSTMLX000000900-2022。

起草单位：钢研纳克检测技术股份有限公司、北京市计量检测科学研究院、

湖南省粮油产品质量监测中心、湖南省计量检测科学研究院、中国计量科学研究

院、国标（北京）检验认证有限公司

本标准主要起草人：毕经亮、赵少雷、许艳霞、李娅、任玲玲、陈雄飞、李

硕、赵海波、朱林茂、刘明博。

归口单位：CSTM

2.编制和协作单位

本标准主要编制单位钢研纳克检测技术股份有限公司。钢研纳克检测技术股

份有限公司是专业从事金属材料检测技术研究、开发和应用的创新型企业，是国

内钢铁行业的权威检测机构，也是国内金属材料检测领域业务门类最齐全、综合

2

实力最强的测试研究机构之一。公司拥有“国家钢铁材料测试中心”、“国家钢

铁产品质量监督检验中心”、“国家冶金工业钢材无损检测中心”三个国家级检

测中心和“国家新材料测试评价平台——钢铁行业中心”、“金属新材料检测与

表征装备国家地方联合工程实验室”、“工业（特殊钢）产品质量控制和技术评

价实验室”三个国家级科技创新平台，同时也是CSTM发起者之一和秘书处所在

单位。

钢研纳克检测技术股份有限公司的计量研究工作起源于原冶金工业部力学

一级计量站，建有包括“力值”、“硬度”、“温度”、“容量”、“长度”、

“理化”等部级最高计量标准近二十余项，制修订各类国家及行业计量检定规程、

校准规范20余项，通过CNAS认可的检测和校准能力200余项，申报国家级标准

物质/标准样品300多种，在计量技术研究方面具有相当的实力和技术积累。

3.工作过程

2020年7月，钢研纳克检测技术股份有限公司组建了食品重金属分析仪校

准规范团体标准起草工作组，包括具有标准制定经验的科研人员、分析技术人员

等。标准起草工作组讨论了具体的工作过程、拟定了相应的工作计划。

2020年7月-2022年1月，调研，校准方法研究并撰写标准草案；

2022年2月-2022年3月，提交立项申请，并进行立项函审；

2022年3月，CSTM批准立项；

2022年3月-7月，比对试验，并形成征求意见稿及编制说明；

2022年8月，向社会公开征求意见，形成意见汇总表；

2022年9月，标准审查及修改，形成标准报批稿。

三、标准编制原则

本标准编写主要依据的相关资料如表1所示。

表1标准编写主要依据的相关资料

标准中相应的部分依据的标准编号依据的标准名称

《标准化工作导则第1部分：标准化

标准的结构GB/T1.1-2020

文件的结构和起草规则》

国际单位ISO80000-1-2009《量和单位第1部分：总则》

“参考文献”的编GB/T7714-2005《文后参考文献著录规则》

3

写

GB/T13966《分析仪器术语》

GB/T32267《分析仪器性能测定术语》

CAIA/SH001《稻米镉的测定X射线荧光光谱法》