苯中噻吩含量的测定方法 编制说明_第1页
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文档简介

截止xxXX年xX月xx日已获得XX名委员同意(必须达到3/4以上),审查通过,并上本标准在起草过程中主要按GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化1.2.方法一分光光度法1.2.1.原理b)然后加吲哚醌一硫酸溶液100mL,振荡5min,静置,分离弃去下层硫酸层直至吲哚醌硫酸层不变色为止(一般需洗涤2次)。c)再分别用200mL蒸馏水洗涤1次、200mL10%氢氧化钠溶液洗涤1次,最后e)取试样50mL,放入150mL的分液漏斗中,并加入吲哚醌一硫酸溶液10mL。10mgkg,实际含量以式(1)计算为准:m——所称噻吩的质量,单位为克(g);A——噻吩的纯度,单位为质量分数(%);1.2.3.仪器设备1.2.4.标准曲线的绘制用移液管分别移取无噻吩苯和噻吩标准溶液50mL于125mL分液漏斗中,然后漏斗中各加入5mL吲哚醌-三氯甲烷和10mL硫酸铁溶液,振荡2min后,静置分层1.2.6.结果计算1.3.1.原理火焰光度检测器(FPD)1气化室温度/℃终止温度2载气燃气空气分流比1.3.4.2.定性分析液平行分析2次,保证2次峰高或峰面积相对偏差不大于1%,取峰高或峰面积平均值,表3噻吩校准曲线配制噻吩校准溶液浓度标准曲线原始数据如表4所示。噻吩含量液做标准曲线如图3所示。0图3噻吩标准曲线1100000000a)更改了范围内容;3.1.方法一分光光度法水平j1噻吩标样12噻吩标样23噻吩标样34噻吩标样45噻吩标样5噻吩标样1重复性限(2.8XS)噻吩标样1实验员1实验员2实验员3实验员5实验员6实验员7实验员8再现性限(2.8×S)3.2.方法二气相色谱法标准偏差重复性限(r)或再现性限(R)=2.8×S,对得到的试验数水平j噻吩含量/mg/kg1噻吩标样12噻吩标样23噻吩标样34噻吩标样45噻吩标样5噻吩标样1噻吩标样5重复性限(2.8Xs)噻吩标样1噻吩标样5实验员1实验员2实验员3实验员5实验员6

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