副产甲酸乙酯-征求意见稿

2副产甲酸乙酯警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了副产甲酸乙酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于原甲酸三乙酯（TEO）生产过程中副产的甲酸乙酯。分子式：C3H6O2结构式：OXO相对分子量：74.08（按2022年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。危险货物包装标志GB/T191包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T4472化工产品密度相对密度的测定GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB12268危险货物品名表GB12463危险货物运输包装通用技术条件GB15603危险化学品仓库储存通则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4要求副产甲酸乙酯的技术要求应符合表1的规定。3表1副产甲酸乙酯的技术要求5试验方法警示——试验方法规定的一些过程中可能会导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。5.1一般规定除非另有规定，本文件所用的试剂和水，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。本文件所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。5.2外观的测定取适量样品于50mL干燥的具塞比色管内，在日光灯或自然光下径向透视观察。5.3甲酸乙酯、乙醇、乙二醇和其他单个杂质含量的测定5.3.1方法提要采用气相色谱法，试样经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，使用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，各组分的含量采用峰面积归一化法定量。5.3.2试剂和材料5.3.2.1氮气：体积分数不低于99.99%，经活性炭和分子筛净化。5.3.2.2氢气：体积分数不低于99.99%，经活性炭和分子筛净化。5.3.2.3空气：经活性炭和分子筛净化。5.3.3仪器5.3.3.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID），仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中的有关规定。5.3.3.2色谱工作站。5.3.3.3微量进样器：0.4µL。5.3.4试验条件推荐的色谱柱和典型操作条件见表2，典型色谱图及各组分保留时间参见附录A，其他能够达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。4表2推荐的色谱柱和典型操作条件60:15.3.5分析步骤开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量进样器吸取0.4μL样品注入色谱仪，待各组分流出完毕，用色谱工作站进行数据处理，采用面积归一化法定量。5.3.6结果计算甲酸乙酯、乙醇、乙二醇和其他单个杂质的质量分数（wi），数值以%表示，按式（1）计算。式中：Ai——样品中甲酸乙酯、乙醇、乙二醇和其他单个杂质的峰面积；i——各组分的峰面积的之和。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留到小数点后1位，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.4水分的测定按照GB/T6283的规定进行测定。5.5密度的测定按照GB/T4472的规定进行测定。6检验规则6.1出厂检验本文件第4章规定的项目均为出厂检验项目，出厂检验每批进行一次。6.2组批5在原材料、工艺不变的条件下，连续生产或同一班次所生产的产品为一批。6.3采样产品采样应按GB/T6678、GB/T6680的规定进行。采样总量不少于200mL，分别装入两个清洁、干燥的试样瓶或聚乙烯瓶中。密封，粘贴标签，注明名称、批号和取样日期等，一份由质量检验部门检验，另一份保存三个月备查。6.4判定检验结果的判定采用GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果全部符合本文件的技术要求时，则判定该批产品合格。检验结果中，如有一项指标不符合本文件要求时，应重新两倍量取样进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本文件的要求，则判该批产品为不合格。7标志、包装、运输与贮存7.1标志产品包装应有清晰、牢固的标志），内容包括：生产厂名、厂址、品名、净含量、批号、生产日期、本标准编号及GB190中规定的“易燃液体”标志和GB/T191中规定的“怕晒”等内容。7.2包装副产甲酸乙酯应使用小开口钢桶、不锈钢槽罐、聚乙烯吹塑桶密封包装，符合危险货物II类包装桶的要求，罐装时应注意流速（不超过3m/s),且有接地装置，防止静电积聚。桶加盖密封包装，每桶净重180kg±0.18kg。在符合GB12463的相关要求前提下,也可根据用户要求或订货协议包装。7.3运输副产甲酸乙酯装卸时应轻装轻卸，防止包装破损。不与强氧化剂、强碱、强酸混运，运输时应防止日晒雨淋、防火、防爆、防静电。应符合国家危险货物运输的相关要求。7.4贮存副产甲酸乙酯应按照GB15603的规定进行贮存，密闭贮存于阴凉、干燥、通风的库房内，切勿日晒、雨淋，贮存区域应有防高温、火种、静电、雷电的措施，不与强氧化剂、强酸混存，库温不宜超过29℃。并设有明显的“严禁火种”的警示牌。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。贮存区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。1）副产甲酸乙酯的安全部分内容参见附录B。6（资料性）副产甲酸乙酯的典型色谱图及各组分保留时间A.1副产甲酸乙酯的典型色谱图副产甲酸乙酯典型色谱图如图A.1所示。mV24212545808'9263797'3797'312368'12368'4图A.1甲酸乙酯典型色谱图A.2各组分保留时间各组分保留时间见表A.2。表A.2各组分保留时间12347（资料性）安全信息B.1甲酸乙酯为危险货物，按照GB12268的规定，危险品编号为：UN：1990,类别和相别3,包装类别Ⅱ。甲酸乙酯为高度易燃液体。沸点：54.7℃,闪点：-19.4℃（闭杯），熔点：-80℃,其蒸气遇空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热或与氧化剂接触，极易燃烧爆炸。甲酸乙酯低浓度的蒸气会引起恶心，食欲减退，高浓度蒸气对中枢神经系统有麻痹作用。不溶于水，溶于苯、乙醇、乙醚等多种有机溶剂。B.2甲酸乙酯具刺激性。低浓