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文档简介

2/2气相色谱方法开发经验分享

2023-06-0110:42一、方法开发前准备

1、确认仪器状态正常，如有必要，更换洗针液、废液，清洗进样针；更换进样衬管、隔垫，清洗喷嘴等；

2、确保要使用的色谱柱状态正常，色谱柱柱头洁净，必要时可切去1-2cm，柱效正常；

3、了解要检测的项目，中控，纯度，溶残等；

4、了解样品性状，溶解度、稳定性等；例如遇水、遇醇是否稳定——如易水解、易发生酯交换，避免用水、甲醇、乙醇作稀释剂，首选乙腈作稀释剂；遇酸、遇碱是否稳定，例如Boc结构不耐酸，应换全新的衬管；高温是否稳定等；

5、根据化合物的化学结构及理化性质初步判断使用的检测手段；当化合物有紫外吸收时首先考虑使用液相色谱法进行检测，当化合物没有紫外吸收，含有一定的碳氢且热稳定性好时，优先考虑使用气相色谱法；当检测物质的限度很低（几十ppm）时可使用LC-MS进行检测；常见的适合做气相的化合物如下：分子量150以下，沸点350℃以下（大于400℃不能使用气相），具有四元环，五元环，六元环结构和部分桥环螺环结构；当化合物是盐时需要进行游离后进样；当化合物含一个或多个羧基时，沸点会提高很多，不一定适用于气相检测；当化合物同时含有氨基及羧基时（氨基酸），一般有很高的沸点，不能采用气相检测。

二、方法开发思路

1、当化合物不是特殊的大极性时，首先用HP-5、DB-624的通用方法（12min或20min，尽量选用运行时间长一点，让所有物质都出峰完全）作初步筛选，观察峰高、峰形及分离度；

2、当峰高太低时，可以通过改变进样量或提高样品浓度来增大峰高（1000-6000），气相的样品浓度一般大于20mg/mL；或者适当调整分流比来提高响应值（分流比越大，越容易造成分流歧视）；

3、当峰形不好时，可以适当提高柱流量，提高分流比，提高尾吹气流量来使峰形变得窄而尖锐；当峰形前延或拖尾时，可以更换极性更大一点的色谱柱；对于早流出组分拖尾严重的情况，先确保色谱柱安装没有漏气，然后可以降低进样口温度50°C或调整程序升温初始温度低于溶剂沸点10~25°C（升温梯度变缓）；

4、当峰形好，但分离度不够，两峰没有分开时，可以调整柱温，降低流速，调整程序升温梯度缓慢一点等；

5、当峰高、峰形及分离度都合格时，要考察方法的耐用性；改变进样口的温度，看低温下有无物质残留，高温下有无物质分解；调整

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