EDTA标准溶液的配制与标定

实验一EDTA标准溶液的配制与标定【实验目的】1．学会EDTA标准溶液的配制与滴定方法；2.掌握铬黑T指示剂使用条件和终点判断【实验原理】最常用的配位剂是EDTA,它能与元素中期表中绝大多数金属离子形成1:1的稳定螯合物。EDTA难溶于水的酸性物质，通常用它的二钠盐Na2H2Y·2H2O(M=392.28g/moL)配制标准溶液。采用间接法配制标准溶液标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4•7H2O、Ni、Pb等。本实验采用ZnO作基准物标定EDTA，以铬黑T（EBT）作为指示剂，用pH≈10的缓冲溶液控制滴定时的酸度。因为在pH≈10的溶液中，铬黑T与Zn2+形成比较稳定的紫红色螯合物(Zn-EBT)，而EDTA与Zn2＋能形成更为稳定的无色螯合物。因此，滴定至终点时，EBT便被EDTA从Zn-EBT中置换出来，游离的EBT在pH=8～11的溶液中呈纯蓝色。【实验原理】滴定前Zn+In（蓝色）====ZnIn（紫红色）

滴定中Zn+Y====ZnY

终点时ZnIn（红色）+Y====ZnY+In（纯蓝色）【仪器和试剂】仪器：铁架台、蝴蝶夹、酸式滴定管、50mL移液管、250mL锥形瓶、玻璃瓶、量筒试剂：乙二胺四乙酸二钠（固体）、氧化锌、NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液、

铬黑T指示剂、6mol•L-1HCl；【实验内容】

1．EDTA溶液的配制和标定（1）0.01mol•L-1EDTA溶液的配制称取1.9g乙二胺四乙酸二钠与250mL烧杯中，加水约100mL，微热使其完全溶解。溶解后转入500mL容量瓶中，加水稀释至500mL，摇匀。贴上标签，备用。（2）以氧化锌为基准物标定EDTA准确称取氧化锌0.25-0.28g，再加入6mol•L-1HCl溶解氧化锌，用少量蒸馏水冲洗烧杯内壁，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算锌离子的准确浓度，贴上标签备用。用移液管移取25.00mL锌离子标准溶液于250mL锥形瓶中，加5mL缓冲溶液及少量铬黑T指示剂，摇匀，然后用EDTA滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。平行做3次，按下式计算EDTA溶液的物质的量浓度。

【实验内容】单元实训3.3制作“我的网上家园”欢迎页面实训目的:熟悉DreamweaverCC工作区。熟悉菜单栏、工具栏、状态栏、属性面板和面板组的功能及使用。掌握创建本地站点的方法。掌握利用DreamweaverCC创建网页文档的方法。掌握设置页面属性的方法。掌握保存、预览网页的方法。单元实训3.3制作“我的网上家园”欢迎页面实训要求:启动DreamweaverCC，熟悉DreamweaverCC的工作区，熟悉菜单栏、工具栏、状态栏、属性面板和面板组的功能及使用方法。创建一个本地站点，要求网页文档及素材文档根据内容组织在站点根目录下或不同的文件夹中，然后对站点进行各种管理操作。在本地站点下，创建一个空白网页文档，在文档中输入文本内容，并插入一幅简单的图片，通过“页面属性”为页面添加背景图片，或者为页面设置背景颜色。保存网页，并在浏览器中浏览网页效果。网页参考效果如下。单元实训3.3制作“我的网上家园”欢迎页面【注意事项】1.EDTA在水中溶解较慢，可以加热或者放置过夜。2.EDTA溶液选用玻璃瓶放置。3.配位滴定反应速度较慢，加入时滴定速度不宜太快。【思考题】1.通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液，为什么不用乙二酸四乙酸？2.用HCl溶液溶解氧化锌基准物时，操作中应注意些什么？3如果对水的硬度的测

定结果要求保留2位有效数字，应如何量取25ml水样？实验二水的硬度测定【实验目的】1.掌握EDTA法测定水总硬度的原理和方法。2.了解配位滴定法的特点。3.了解铬黑T指示剂的特点及应用条件。4.了解水总硬度的测定意义和常用的硬度表示方法。【实验原理】水的总硬度是指水中钙、镁离子的总浓度。测定水的总硬度就是测定水中的钙、镁总量。水中钙、镁的酸式碳酸盐加热时能被分解，析出沉淀而除去，这种盐所形成的硬度称为暂时硬度。水中钙、镁的其他盐类如硫酸盐、氯化物等，经加热不能分解，这种盐形成的硬度称为永久硬度。暂时硬度和永久硬度的总和称为总硬度。【实验原理】硬度对工业用水影响很大，尤其是锅炉用水，硬度较高的水都要经过软化处理并经滴定分析达到一定标准后才能输入锅炉。生活引用水中硬度过高会影响肠胃的消化功能，我国生活饮用水卫生标准中规定硬度（以CaCO3计）不得超过450mg·L-1。硬度的表示方法有多种，目前我国常用的表示方法：以度（°）计，1硬度单位表示十万份水中含1份CaO，即1°=10mg·L-1CaO水的总硬度常用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+离子进行测定。在pH=10条件下，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定水样。若水中有Fe3+、Al3+离子存在，则会对测定有干扰，可用三乙醇胺做掩蔽剂。水的总硬度测定一般采用络合滴定法，在pH≈10的缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。由于KCaY＞KMgY＞KMg•EBT＞KCa.EBT，络黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT（酒红色）。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝色。测定水中钙硬时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12~13。使Mg2+生成Mg(OH)2↓，加入钙指示剂用EDTA滴定，测定水中的Ca2+含量。已知Ca2+、Mg2+的总量及Ca2+的含量，即可算出水中Mg2+的含量即镁硬。【仪器和试剂】仪器：酸式滴定管（50mL）、量筒（1、5、10mL）、酒精灯及石棉网、移液管，锥形瓶（250mL）试剂：6mol•L-1HCl溶液、EDTA标准溶液（~0.01mol•L-1）、1.5mol•L-1三乙醇胺溶液、pH=10NH3-NH4Cl缓冲溶液、刚果红试纸、0.25mol•L-1Na2S溶液、5%铬黑T指示剂【实验内容】准确吸取水样100.00mL于250mL锥形瓶中，逐滴加入6mol·L-1HCl至水样恰使刚果红试纸变蓝紫色，将水样微热至沸，驱除CO2。待水样冷却后，加入pH=10的NH3–NH4Cl缓冲溶液10mL、1.5mol·L-1三乙醇胺溶液5mL及0.25mol·L-1Na2S溶液1mL，再加铬黑T指示剂2~3滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。记录所用EDTA溶液的体积。重复上述滴定至少2次，取其平均值。【思考题】1.水的硬度取决于哪些因素？暂时硬度和永久硬度有何区别？2.用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰？如何消除？实验三中药明矾的含量测定【实验目的】1、掌握配位滴定中剩余滴定法的应用；2、了解EDTA滴定铝盐的特点。【实验原理】

明矾的含量测定一般都测定其组成中的铝，然后换算成明矾[KAl(SO4)2·12H2O]的质量分数。Al3+与EDTA的配位反应速度缓慢，且Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，当酸度不高时，容易水解行程多种多羟基配合物。因此，Al3+不能用直接滴定法。用剩余滴定法测定时，在试液中先加入定量过量的EDTA标准溶液，煮沸以加速Al3+与EDTA的反应。冷却后，调节pH5~6，加入二甲酚橙指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA。由两种标准溶液的浓度和用量即可求得Al3+的量。二甲酚橙作为指示剂常配成0.2%的水溶液使用，pH>6.3时，呈现红色；pH<6.3时，它呈现黄色；pH=pKa=6.3时，呈现中间颜色。二甲酚橙与金属离子形成的配合物都是红紫色，因此它只适用于在pH<6的酸性溶液中。【仪器和试剂】仪器：锥形瓶（250mL）、滴定管（50mL）、量筒（10mL、100mL）试剂：pH=6HAc-NaAc缓冲液、EDTA标准溶液（0.05mol•L-1）、二甲酚橙指示剂

精密称取明矾试样1.5g于烧杯中，加水20mL使溶解，使用玻璃棒转移到100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用；精密吸取上述溶液20mL，加入20.00mLEDTA标准溶液（0.05mol•L-1）→水浴加热10min，冷却至室温；加水20mL，HAc-NaAc缓冲液5M，以及二甲酚橙指示剂5滴，用ZnSO4标准溶液（0.05mol•L-1）滴定，直到溶液的颜色由黄色变为橙色，达到终点。

【实验内容】【注意事项】1．Al3+与EDTA反应慢、对二甲酚橙（XO）有封闭作用、酸度不高时水解等原因，本实验采用剩余滴定法；2．二甲酚橙在pH<6.3时显黄色，而pH>6.3时显红色，Zn2+与EDTA配合物呈紫红色影响终点观察，考虑到存在酸效应，故滴定反应pH值控制在4～6，实际采用20％六次甲基四胺控制pH5～6；3．定、过量EDTA要用移液管移取；4．终点颜色变化很敏锐，注意不要过量，临近终点时四分之一滴加入。1.明矾含量的测定为什么采用返滴定法？2.为什么测定时要加入缓冲液？3.此方法可以使用铬黑T指示剂？【思考题】实验四铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定2.熟悉（1）EDTA配位滴定法的基本原理与操作技术；（2）铬黑T、二甲酚橙指示剂的使用及终点的判断。3.了解基准锌制备的预处理方法。利用控制溶液的酸度来实现多种金属离子连续测定的方法和原理。1.掌握（一）EDTA

配位滴定法是基于配位反应的滴定方法，最常用的滴定剂是氨羧配合剂EDTA，结构为既有氨基又有羧基，配位能力强，能与七十余种离子起作用，应用最为广泛。【实验目的】1．学会EDTA标准溶液的配制与滴定方法；2.掌握铬黑T指示剂使用条件和终点判断【实验原理】最常用的配位剂是EDTA,它能与元素中期表中绝大多数金属离子形成1:1的稳定螯合物。EDTA难溶于水的酸性物质，通常用它的二钠盐Na2H2Y·2H2O(M=392.28g/moL)配制标准溶液。采用间接法配制标准溶液标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4•7H2O、Ni、Pb等。本实验采用ZnO作基准物标定EDTA，以铬黑T（EBT）作为指示剂，用pH≈10的缓冲溶液控制滴定时的酸度。因为在pH≈10的溶液中，铬黑T与Zn2+形成比较稳定的紫红色螯合物(Zn-EBT)，而EDTA与Zn2＋能形成更为稳定的无色螯合物。因此，滴定至终点时，EBT便被EDTA从Zn-EBT中置换出来，游离的EBT在pH=8～11的溶液中呈纯蓝色。【实验原理】滴定前Zn+In（蓝色）====ZnIn（紫红色）

滴定中Zn+Y====ZnY

终点时ZnIn（红色）+Y====ZnY+In（纯蓝色）【仪器和试剂】仪器：铁架台、蝴蝶夹、酸式滴定管、50mL移液管、250mL锥形瓶、玻璃瓶、量筒试剂：乙二胺四乙酸二钠（固体）、氧化锌、NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液、

铬黑T指示剂、6mol•L-1HCl；【实验内容】

1．EDTA溶液的配制和标定（1）0.01mol•L-1EDTA溶液的配制称取1.9g乙二胺四乙酸二钠与250mL烧杯中，加水约100mL，微热使其完全溶解。溶解后转入500mL容量瓶中，加水稀释至500mL，摇匀。贴上标签，备用。（2）以氧化锌为基准物标定EDTA准确称取氧化锌0.25-0.28g，再加入6mol•L-1HCl溶解氧化锌，用少量蒸馏水冲洗烧杯内壁，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算锌离子的准确浓度，贴上标签备用。用移液管移取25.00mL锌离子标准溶液于250mL锥形瓶中，加5mL缓冲溶液及少量铬黑T指示剂，摇匀，然后用EDTA滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。平行做3次，按下式计算EDTA溶液的物质的量浓度。

【实验内容】【注意事项】1.EDTA在水中溶解较慢，可以加热或者放置过夜。2.EDTA溶液选用玻璃瓶放置。3.配位滴定反应速度较慢，加入时滴定速度不宜太快。【思考题】1.通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液，为什么不用乙二酸四乙酸？2.用HCl溶液溶解氧化锌基准物时，操作中应注意些什么？3如果对水的硬度的测

定结果要求保留2位有效数字，应如何量取25ml水样？实验二水的硬度测定（二）实验条件的控制

Pb2+和Bi3+均能EDTA作用，其lgK分别为18.04和27.94，可借助控制酸度达到分别测定的目的。

pH=1时，EDTA的酸效应系数对数值等于18.01，使铅离子的表观稳定常数近于零。宏观上表现为不干扰铋的测定。（三）指示剂的变色原理

配位滴定的指示剂工作原理与酸碱指示剂不同，指示剂本身就是一种螯合剂。二甲酚橙的结构为：pH<6时呈现黄色；与金属离子作用呈现紫红色。滴定前：M+XO（亮黄色）=MXO（紫红色）滴定时：M+Y（无色）=MY终点时：MXO（紫红色）+Y（无色）=MY+XO（黄色）（五）溶液pH的控制

配合物的稳定性与酸度直接相关，若在滴定过程中酸度发生变化，势必影响测定的准确性，因而需要以缓冲溶液准确控制pH值，而且要有一定的缓冲容量来保持滴定过程中pH值不变，因而需要加入过量六次甲基四胺5mL。（六）实验过程设计1.试液的酸度调节到pH≈1，用EDTA滴定Bi3+，此时可准确测定Bi3+而Pb2+不干扰。试液在终点时的颜色由紫红色变成亮黄色。

2.在滴定完Bi3+后的溶液中，加入六次甲基四胺溶液，试液的颜色重新变成紫红色。再加入过量的六次甲基四胺将试液的pH值调至5-6。用EDTA滴定使溶液颜色变成亮黄色，即为Pb2+的终点。仪器分析天平、台秤、滴定台、小烧杯、容量瓶（250mL）、锥形瓶（250mL）、酸式滴定管（50mL）、移液管（25mL）、量筒（10mL）、洗瓶。试剂0.020mol/LEDTA溶液、基准锌、NH3-NH4Cl缓冲溶液、6mol/LNH3•H2O、6mol/LHCl、铬黑T、0.2%二甲酚橙指示剂、0.2%甲基红、20%六次甲基四胺溶液、0.1mol/LHNO3、0.5mol/LNaOH、1:1氨水溶液、Bi3+、Pb2+混合液、精密pH试纸。（一）EDTA溶液的标定100mL称取

ZnO

0