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DB34DB34/T1840—2013食品调料、汤料中罂粟壳的鉴定方法安徽省质量技术监督局发布I1食品调料、汤料中罂粟壳的鉴定方法本标准规定了薄层色谱法、液相色谱法鉴定食品调料、汤料中罂粟壳的方法。本标准适用于食品调料、汤料中罂粟壳成分--吗啡、罂粟碱、可待因的定性检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3结构式吗啡(CH₉NO₃)罂粟碱(C₂oH₂₁NO₄)可待因(C₁₈H₁NO₃)4检验方法4.1薄层色谱法试样中的吗啡、罂粟碱、可待因等成分经萃取、离心等处理,除去干扰物质,浓缩、点样、展开后,显色,将样品生成的荧光斑点和斑点与对照品斑点比较。所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水;所用试剂a)盐酸。c)石油醚:沸程60~90℃。2h)稀碘化铋钾显色剂:取碱式硝酸铋0.85g,加冰醋酸10ml与水40ml用前取5ml加碘化钾溶液(取4k)展开剂:甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(20:20:3:1)。4.1.4.1试样处理取样品500ml(固体或半固体样品则取500g,再加水水液加热浓缩至约50ml,放置冷却至室温,加20%三氯乙酸溶液20ml,摇匀,离心(3500转/分4.1.4.2点样4.1.4.3展开在展开槽中预先倒入10ml3.1.2项下k将已经点样的薄层板放入槽中,当溶剂前沿4.1.4.4显色3检出限:吗啡4.2mg/kg、盐酸罂粟碱0.21注入高效液相色谱仪,经分离用二极管阵列检测器、检测波长220nm、238nd)对照溶液:分别取吗啡、盐酸罂粟碱和磷酸可待因对照品25mg,置50ml量瓶中,加甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,取2ml溶液置10ml量瓶中,加甲醇溶液4.2.3.5高效液相色谱仪:带二极管阵列检测4.2.4.2检测器:二极管阵列检测器,检分别取对照品溶液及试样溶液各10µl,注入高效液相色谱仪进行分离、4检出限:吗啡0.1mg
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