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DB34DB34/T3691—2020煤灰中六价铬的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法DerterminationofCr(Ⅵ)incoalashbyinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry2020-08-03发布2020-09-03实施安徽省市场监督管理局发布I1GB/T6682分析实验室用水规采用微波消解仪，将样品在碳酸钠/氢氧化钠碱性提取液中进行消解，在碱性提取环境中，Cr(Ⅵ)解液用Fe3+共沉淀剂进行Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)分离，采用电感耦合等离子体发射光谱法检测分离后溶液2入0.08g的氯化镁（4.4）和0.1mL磷酸盐缓冲溶液(4.13)，将消解罐放入微波消解仪内，升温至次，冲洗液也转移至过滤装置中。通过0.45μm的滤膜进行过滤，用纯水冲洗漏3取20mL消解过滤液至烧杯中，加入1mL硫酸铁铵共沉淀剂（4.15生成氢氧化铁沉淀，去烧杯中，使用5mol/L硝酸溶液(4.10)调节pH至7.5，如果出现白色沉淀，使用真空抽滤装置再次使用已配制好的重铬酸钾标准溶液（1000mg/L4.14）稀释得到100mg/L浓度，分别取稀释浓度分别为0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L按照优化的仪器条件，从低浓度到高浓度依次测定Cr(Ⅵ)标准系列溶液中铬的谱线强度，制作标按公式（1）计算Cr(Ⅵ)元素的含量，以质量分数(μg/g）表示：Xcc0Vn..................................(1)mX——样品中Cr(Ⅵ)的含量，μg/g；c——样品溶液中Cr(Ⅵ)的测定浓度，μg/mL；

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