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等有机化学实验报告实验名称：合成芳香醛类化合物实验目的：通过合成反应合成三羰基合成物-三(3-锤基苯基)铬31，学习有机合成知识，培养实验操作能力。实验原理：三(3-锤基苯基)铬31可以通过三羰基合成法得到。在此反应中，苯基碘化物和三羰基铬在存在二乙氨基锂（DEL）的情况下，在烷基膦作为配体的催化下，反应后得到三(3-锤基苯基)铬31。实验设备：加热板、烧杯、磁力搅拌器、漏斗、分液漏斗、过滤器、干燥瓶、控制器、密封罐、恒温水浴、恒温器、微量注射器、氮气球试剂及其标号：苯基碘化物（PhI）、三羰基铬（Cr(CO)6）、二乙氨基锂（DEL）、烷基膦（Ph2P(CH2)2PPh2）、干燥剂（MgSO4）实验流程：1.聚乙烯醇溶液的制备：将2g的聚乙烯醇加入50mL水中，搅拌至充分溶解后，过滤除去不溶物。2.碘化苯的还原：在一个烧杯中加入5g苯基碘化物（PhI），然后加入10mL聚乙烯醇溶液，在加入1.4mLDEL。加入配体后，倒入磁力搅拌器中并加热，持续搅拌约10min，直到完全褪色。3.三羰基钻的制备：在干燥密集密封罐中，将剩余的5g三羰基铬（Cr(CO)6）取出并称量。然后将其放入一个10mL密闭瓶他中，在氮气中空化10min，在反应中加入0.5mLPh2P(CH2)2PPh2，静置5min。（①T）4.反应：在一个干净、干燥的烧杯中称取刚才得到的底物和反应物，加入30mL甲苯中，之后加入未反应的苯基碘化物溶液和Cr(CO)6配合物溶液。保持加热，并用磁力搅拌器搅拌15min。5.工作液的处理：将反应混合物移至一个漏斗上，并用过滤纸过滤掉分离出的三(3-锤基苯基)铬31，旋转离心将甲苯和获得的产物分离。6.净化：将得到的产物溶于10mL苯中，加上少量硅胶净化，过滤后得到纯品，称量并记录产率。实验数据：1.PhI产量：5g；DEL产量：1.4mL2.聚乙烯醇溶液制备：聚乙烯醇：2g；水：50mL。3.三羰基铬的制备：Cr(CO)6：5g；Ph2P(CH2)2PPh2：0.5mL。4.反应：PhI：5mmol；Cr(CO)6：3mmol；Ph2P(CH2)2PPh2：1mol%5.制得铬配合物后的SEM分析结果表明，合成的铬配合物中除了Mo、C和氧元素之外，同时存在微量的Fe和Cu。结论：通过实验，我们可以看出根据三羰基合成法，可以合成出三(3-锤基苯基)铬31。在实验中，采用PhI和三羰基铬反应，该反应可在热媒甲苯中与烷基膦Ph2P(CH2)2PPh2共同催化，反应中可以加入DEL作为减少溶液的作用。在实验的最后，使用

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