DB35T 2016-2021 燃香类产品燃烧后苯系物分析操作规程

燃香类产品燃烧后苯系物分析操作规程OperationalpracticesfortheanalysisofbenzeneanditsanalogiesafterthecombustionofincenseproductsI前言 1 13术语和定义 14方法原理 1 1 2 2 39分析步骤 3 5 6 7附录A(资料性)苯系物采集室示意图 8附录B(资料性)苯系物参考色谱图 9本文件起草单位：国家燃香类产品质量监督检验中心(福建)、福建省泉州环境监测中心站、11范围仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T33274燃香类产品分类及术语3术语和定义以竹枝或木条为香芯，并通过制香材料粘附于其香芯表面，4方法原理热脱附仪中，脱附后的采集成分导入至带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪中检测，外标法5试剂和材料5.2标准贮备液：取适量色谱纯或分析纯的苯、甲苯、二甲苯(邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯)于一定体积的甲醇溶液(5.1)中溶解，也可使用有证标准溶液。2的Tenax-TA吸附剂和不少于75mg粒径为60～80目的石墨化炭黑-X吸附剂；组合3复合采样管，6.9温度计：测量范围包括0℃~50℃,精度0.1℃。采样管使用前应用老化装置(6.4)或具有老化功能的热脱附仪通氮气加热老化，老化温度3冷阱初始温度：-20℃;冷阱脱附温度：280℃;冷阱脱附时间：5mi4不分流进样；柱流量：1.3mL/min;升温程序：初始温度50℃,保持2min,以10℃/min升温到9.2校准曲线绘制取苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯(在20℃,1mL苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯分别为0.8765mg、0.8668mg、0.8802mg、0.8642mg、0.8611mg)0.20mL、1.00mL浓度贮备液分别用甲醇逐级稀释，配制成校准系列混合溶液，贮备液和各点的浓度曲线点浓度可根据实际情况调整)。管，得到相应系列校准管。根据实际情况，需要采用低浓度组校准系以目标化合物质量浓度(ng/μL)为横坐标，测得的峰面积为纵坐标，绘制校准曲线并计算回归方程。贮备液1苯0甲苯00间二甲苯005组分与浓度苯甲苯间二甲苯9.3测定9.3.1样品测定将空白采样管和样品采样管同批安装在热脱附仪上，按照分析条件(8.1)检测，采集的苯系物成9.3.2定性分析9.3.3定量分析10结果计算与表示10.1结果计算燃香样品燃烧后空气中被测化合物浓度，按照公式(1)计算。p——样品燃烧后空气中被测化合物浓度，单位为毫克每立方米(mg/m³);M——样品燃烧后空气中被测化合物的质量，单位为纳克(ng);m——采集室空白空气中被测化合物的质量，单位为纳克(ng);V——标准状态下(101.3kPa,0℃)的采样体积，单位为升(L),按照公式(2)计算。6V——采样体积，单位为升(L);p——样品采样时采集室的大气压力，单位为千帕(kPa)。10.2结果表示11方法特性11.1.1方法检出限偏差，并将相关结果导入至方法检出限公式(3)计算，结果见表3。tan-1,0.9)——自由度为(n-1),置信度为99%时的t分布；p样品苯系物化合物i浓度值，单位为毫克每立方米(mg/m³);x——样品苯系物化合物i测量峰面积的平均值。11.1.2测定下限表3方法检出限和测定下限目标化合物苯甲苯间、对二甲苯注：以采集4L燃香空气计，计算目标化合物苯系物的方法检出限和测定下限；t(6,099)=3.143。7应定期分析所用试剂、采样管以及仪器系统空白，测定结果