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5.4食品一般成分的分析1
食品中水分含量的多少会直接影响到食品的感官性状、结构以及对腐败的敏感性。食品中水分的存在形式,可分为结合水和游离水两大类。结合水一般指结晶水和吸附水,在测定过程中较难从物料中分离;游离水相对而言较易于分离。食品的种类不同,其水分含量相差很大,
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2.测定方法(1)干燥法干燥法是一定条件下对样品加热干燥,根据加热前后减少的质量来计算水分含量的一类测定方法。根据测定条件不同,可分为直接干燥法、减压干燥法和红外线干燥法等,直接干燥法适用于谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定,减压干燥法适用于糖及糖果、味精等易分解食品中水分的测定。
32.测定方法(1)干燥法①方法原理将样品在95~105℃的烘箱中加热,使水分受热蒸发逸出,直至恒重,则样品干燥前后的质量之差即为样品中水分的质量(挥发性物质忽略不计)。②结果计算水分的质量分数按下式计算:
42.测定方法(1)干燥法③方法讨论样品的称样量一般以称量瓶中试样厚度约为5mm,干燥后残留质量在1.5~3g之间。固体样品必须磨碎,过20~40目筛,在磨碎过程中,要防止样品中水分含量的变化。半固体或液体样品干燥时,内加海砂(或无水硫酸钠)以避免样品表面结硬壳焦化,先低温干燥浓缩后再进行干燥,以避免因沸腾造成样品损失。应严格控制干燥温度不得超过105℃。直接干燥法设备和操作简单,但测定时间较长,适用于在95~105℃不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
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2.测定方法(2)蒸馏法蒸馏法的原理及结果计算见3.2煤甲苯蒸馏法测定水分。此法适用于含较多挥发性物质的食品,如油脂、香辛料等水分的测定。
61.灰分测定的意义食品中的灰分,是指在高温灼烧的情况下,食品中的组分经过一系列的反应,有机成分挥发逸出,而无机物残留下来,残留下来的物质称为总灰分。灰分是标示食品中无机成分总量的指标之一。灰分测定内容包括总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的含量。水不溶性灰分反映的是污染泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分反映的是污染泥沙和食品组织中存在的微量硅的含量。不同的食品,因原料、加工方法不同,测定灰分的条件不同,其灰分的含量也不相同。测定灰分可判断食品在加工、贮运过程中受污染的程度;也是评价食品重要的质量指标;同时也可反映出植物生长的成熟度和自然条件的影响。
72.测定项目及方法(1)总灰分的测定①方法原理将样品经炭化后放入高温炉内灼烧,有机物中的碳、氢、氮被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,无机物质以无机盐和金属氧化物形式残留下来,这些残留物即为灰分。可计算出样品中总灰分的含量。②结果计算灰分的质量分数按下式计算:
82.测定项目及方法(1)总灰分的测定③方法讨论样品在小火炭化时若发生膨胀,可滴加橄榄油或植物油数滴。难灰化样品经初步灼烧冷却后有炭粒时,加少量水于试样灰分中,用玻璃棒研碎,使被包裹的碳粒游离。再用少量水洗净玻璃棒,小心蒸干后再放入高温炉中灼烧至完全灰化。也可加数滴硝酸(1+1)或过氧化氢于灰分中,加热至无烟后再放入高温炉中灼烧。
92.测定项目及方法(1)总灰分的测定③方法讨论灰化温度一般在550±25℃灼烧4h,必须根据食品的种类、测定精度的要求等因素,选择合适的灰化温度,尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。一般要求灼烧至灰分显白色或浅灰色并达到恒重为止。需要灰化2~5h。通常根据经验在灰化一定时间后,观察一次残灰的颜色,以确定第一次取出冷却、称重的时间,然后再灼烧,直至恒重。
102.测定项目及方法(2)水溶性灰分和不溶性灰分的测定①方法原理在测定总灰分所得的残留物中加水,盖上表面皿,加热至近沸,以无灰滤纸过滤,热水分多次洗涤,将滤纸和残渣移回坩埚中,再干燥、炭化、灼烧、冷却、称重至恒重。残灰即为水不溶性灰分。总灰分与不溶性灰分之差即为水溶性灰分。②结果计算按下式计算水溶性灰分的质量分数:水溶性灰分质量分数(%)=总灰分质量分数(%)-水不溶性灰分质量分数(%)
112.测定项目及方法(3)酸不溶性灰分的测定①方法原理向总灰分或水不溶性灰分中加入盐酸,盖上表面皿,慢火煮沸,以无灰滤纸过滤,热水分次洗涤,将滤纸和残渣移回坩埚中,再干燥、炭化、灼烧、冷却、称重至恒重。②结果计算按下式计算酸不溶性灰分的质量分数:
12食品中的酸类物质不仅作为酸味成分,而且对食品的色、香、味、成熟度、稳定性和质量的好坏都有影响。果蔬中的有机酸主要是苹果酸、柠檬酸、酒石酸等,根据果蔬中有机酸和糖的相对含量的比值可以判断果蔬的成熟度。食品中的酸类物质还具有一定的防腐作用。当pH<2.5时,一般除霉菌外,大部分微生物的生长都受到抑制,将醋酸的浓度控制在6%时,可有效地抑制腐败菌的生长。所以,食品中酸度的测定具有重要的意义。食品的酸度可分为总酸度、有效酸度和挥发酸度。总酸度是指食品中所有酸性物质的总量,包括离解的和未离解的酸的总和。有效酸度是指样品中呈游离状态的氢离子的浓度(准确地说应该是活度)。挥发酸是指易挥发的有机酸,如醋酸、甲酸及丁酸等。
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(1)总酸度的测定①方法原理食品中的有机弱酸的电离常数均大于10-8,可用强碱标准滴定溶液直接进行滴定。RCOOH+NaOH=RCOONa+H2O以酚酞为指示剂,滴定至溶液显淡红色即为终点。根据所消耗的标准滴定溶液的浓度和体积,计算出样品中的总酸度。②结果计算按下式计算样品的总酸度:
14(1)总酸度的测定③方法讨论若是果蔬及其制品。需去皮、去柄、去核后,切成块状,置于组织捣碎机中捣碎并混匀。取适量样品(视其总酸含量而定),用适量无CO2蒸馏水,将其移入容量瓶中,在75~80℃的水浴上加热0.5h(果脯类在沸水浴上加热lh),冷却定容,干滤,弃去初滤液25mL,收集滤液备用。
15(1)总酸度的测定③方法讨论含CO2的饮料、酒类。将样品置于40℃水浴上加热30min,以除去CO2,冷却后,备用。不含CO2的饮料、酒类或调味品。混匀样品,直接取样,必要时加适量的水稀释(若样品浑浊,则须过滤)。颜色较深食品会使终点颜色变化不明显,需加水稀释或用活性炭脱色处理后滴定。样品浸渍、稀释用无CO2蒸馏水,CO2溶于水会影响终点的判断。
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(2)挥发酸的测定直接法是通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来,再用碱标准滴定溶液进行滴定;间接法是将挥发酸蒸发除去后,用碱标准滴定溶液滴定不挥发酸,最后从总酸度中减去不挥发酸,便是挥发酸的含量。下面介绍水蒸气蒸馏法。
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(2)挥发酸的测定①方法原理样品经适当处理,加入适量的磷酸使结合态的挥发酸游离出来,用水蒸气蒸馏使挥发酸分离,经冷凝、收集后,用碱标准滴定溶液进行滴定,根据所消耗的浓度和体积,计算挥发酸的含量。②结果计算按下式计算样品挥发酸的含量:
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(2)挥发酸的测定③方法讨论水蒸馏法适用于各类饮料、果蔬及其制品(如发酵制品、酒类等)中挥发酸含量的测定。含CO2、SO2等成分的样品,应提取将其排除。另外滴定前须将馏液加热到60~65℃,这样滴定终点明显,加快滴定反应,提高精密度。(3)有效酸度的测定电位法的原理及操作见水的pH测定。
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脂肪是食品重要的组成之一,为人体提供生命活动必须的脂肪酸,脂蛋白对调节人体生理机能和完成生化反应起着重要作用。食品中脂肪的存在有游离态和结合态两种,动物脂肪及植物油脂属游离态脂肪,而天然的磷脂、糖脂、脂蛋白以及焙烤食品中的脂肪能与蛋白质、碳水化合物等结合,形成结合态的脂肪。测定食品中脂肪含量,不仅可以用来评价食品的品质,衡量食品的营养价值,而且对实现生产过程的质量管理、实行工艺监督和食品的贮藏方式等方面有着重要的意义。
20常用的测脂方法有索氏抽提法、酸水解法、罗紫-歌特里法、巴布科克法、氯仿-甲醇提取法等。(1)索氏提取法(GB/T5009.6-2003)①方法原理试样用无水乙醚或石油醚等溶剂在索氏抽提器(见图5-1)中充分浸泡抽提,使样品中的脂肪进入溶剂中,蒸去溶剂所得的残留物质即为脂肪。②结果计算按下式计算样品的脂肪总量:
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(1)索氏提取法(GB/T5009.6-2003)③方法讨论由于索氏提取法中所使用的无水乙醚或石油醚等有机溶剂,只能抽提样品中的游离脂肪。故该法测得的仅仅是游离态脂肪,而结合态脂肪未能测出来。此法提取的为脂肪类物质的混合物,除含脂肪外还含有色素、磷脂、蜡、树脂等,因此测得的脂肪又称粗脂肪。固体样品需于100~105℃烘干并研细,必要时拌以海砂,装入滤纸筒内。
22(1)索氏提取法(GB/T5009.6-2003)③方法讨论液体或半固体样品,加入海砂约20g,于沸水浴上蒸干后,再于(100±5)℃烘干,磨细,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及附有样品的玻棒,用蘸有乙醚的脱脂棉擦净,将棉花一同放入滤纸筒内。将滤纸筒放入索氏抽提器内,连接已干燥至恒重的脂肪接收瓶,倒入乙醚(或石油醚),其量为接收瓶的2/3容积,于水浴上加热,进行回流抽提,一般需回流抽提6~12h,直至抽提完全为止。若样品中含较多糖及糊精时,需先用冷水将糖及糊精溶解、过滤除去。抽提的溶剂必须无水、无醇、无过氧化物、挥发残渣含量低乙醚或石油醚。
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(2)酸水解法(GB/T5009.6-2003)①方法原理将试样与盐酸溶液一起加热进行酸水解后,使包含在食品组织内部或结合态的脂类游离出来,再用有机溶剂提取脂肪,除去溶剂即得总脂肪含量(包括游离态及结合态脂肪)。②结果计算按下式计算样品的脂肪总量:
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(2)酸水解法(GB/T5009.6-2003)③方法讨论本法适用于各类食品中总脂肪含量的测定,特别是加工的混合食品、容易吸湿结块、不易烘的食品,但不宜测定含大量磷脂、含糖量较高的食品。加热水解需防止水分的大量损失,使溶液的酸度升高。溶剂挥发后残留物中若有焦油状杂质,用等量乙醚及石油醚溶解过滤后,再将溶剂挥发干,否则会造成正误差。
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(3)罗紫-歌特里法①方法原理利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中,而脂肪游离出来,再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂肪。②结果计算按下式计算样品的脂肪总量:
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(3)罗紫-歌特里法③方法讨论本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳)、炼乳、奶粉、奶油及冰激凌,为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。除上述乳制品外,还适用于豆乳或加水显乳状的食品中脂类含量的测定。乳类脂肪虽属游离态脂肪,但因脂肪球被乳中酪蛋白钙盐包裹,又处于高度分散的胶体分散体系,故不能直接被乙醚-石油醚提取,需预先用氨水处理。加氨水后要使其充分混合均匀。乙醇可以沉淀蛋白质防止乳化,并使醇溶性物质留在水中不进入醚层。
27(4)巴布科克法①方法原理用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分,将牛奶中的酪蛋白钙盐转成可溶性的重硫酸酪蛋白,使脂肪球膜被破坏,脂肪游离出来,再通过加热离心,使脂肪能充分分离,在脂肪瓶中直接读取脂肪层,从而得出被检乳的含脂率。
28(4)巴布科克法②方法讨论此法为测定乳脂肪的标准方法,适用于鲜乳及乳制品中脂肪的测定。但对含糖多的乳品,硫酸使糖易炭化,结果误差较大。此法样品不需事前烘干,且操作简便、快速,但不如重量法准确。硫酸的浓度要严格遵守规定要求,硫酸可破坏脂肪球膜,使脂肪游离浮出。若过浓会使乳炭化成黑色溶液影响读数;过稀则蛋白质不能完全溶解,测定值偏低。
29(5)氯仿-甲醇提取法①方法原理将试样分散于氯仿-甲醇混合液中,在水浴中微沸,氯仿-甲醇及样品中一定的水分形成提取脂类的溶剂,在使样品中组织中结合态脂肪游离出来的同时与磷脂等极性脂类的亲和性增大,从而有效地提取出全部脂类。经过滤除去非脂成分,回收溶剂,对残留脂类用石油醚提取,蒸去石油醚后定量。②结果计算按下式计算样品的脂肪总量:
30(5)氯仿-甲醇提取法③方法讨论此法适合于结合态脂类,特别是磷脂含量高的样品,如鱼、肉、禽、蛋、大豆及其制品等。
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蛋白质是由氨基酸以肽键相互联接而成的,是具有光学活性的一种复杂两性有机含氮化合物。不同的蛋白质,其氨基酸的种类及其结构比例也不同,蛋白质的主要成分为碳、氢、氧、氮、硫5种元素,某些蛋白质中还含有微量的P、Cu、Fe、I等元素,而蛋白质区别于其他有机物的主要特征是含有氮元素。蛋白质是生命之源,一切有生命的动物、植物都含有蛋白质,人体内的酸碱平衡、遗传信息、物质代谢等都需蛋白质参与。人和动物不能通过体内的平衡制备蛋白质,只能通过食物及其分解物中获得。测定食品中蛋白质的含量,对于评价食品的营养价值、合理开发利用食品资源、提高产品质量、优化食品配方、指导经济核算及生产过程控制均具有极重要的意义。32(1)凯氏定氮法①方法原理将样品与浓硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨,与硫酸结合成硫酸铵。加碱将消化液碱化,使氨游离出来,再通过水蒸气蒸馏,使氨蒸出,用硼酸吸收形成硼酸铵,再以盐酸或硫酸标准滴定溶液滴定。根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。②结果计算按下式计算样品中蛋白质含量:
33(1)凯氏定氮法③方法讨论凯氏定氮法由Kieldhl于1833年提出,经长期改进现发展为常量、微量、自动定氮仪法,半微量法及改良凯氏法。样品消化最好应在通风橱中进行。样品难消化时,中途可放冷,小心滴加2~3mL双氧水促进氧化。消化中,硫酸铜加速氧化分解蛋白质,起催化剂的作用,还可指示消化终点的到达。硫酸铜也是蒸馏时样品液碱化的指示剂,若所加碱量不足,分解液呈蓝色不生成氢氧化铜沉淀,需再增加氢氧化钠用量。硫酸钾起提高沸点的作用,可将沸点提高至400℃,从而加快消化速度。
34(1)凯氏定氮法③方法讨论不同的蛋白质其氨基酸构成比例及方式不同,故各种不同的蛋白质其含氮量也不同,一般蛋白质含氮量为16%,即一份氮素相当于6.25份蛋白质,此数值(6.25)称为蛋白质系数。终点判断要准确,混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色。由于样品中含有少量核酸、生物碱、含氮类脂、卟啉、以及含氮色素等非氮蛋白质含氮化合物,在测定中也被分解测出,故凯氏定氮法所测定的蛋白质含量称为粗蛋白质含量。
35(2)分光光度法①方法原理食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后在pH=4.8的乙酸钠-乙酸缓冲溶液中,铵与乙酰丙酮和甲醛反应生成黄色的3,5-二乙酰-2,6-二甲基-1,4-二氢化吡啶化合物。在波长400nm处测定吸光度,与标准系列比较定量,结果乘以换算系数,即为蛋白质含量。②结果计算按下式计算样品中蛋白质含量:
36(2)分光光度法③方法讨论氨氮标准贮备溶液,在10℃下冰箱内可长期贮存。样品消化中,应小心加热,待内容物全部炭化、泡沫完全停止后,再加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5h。加入显色剂进行显色时,加水稀释至刻度,于水浴中加快生成黄色的化合物。取出用水冷却至室温后,测量吸光度。
373.氨基酸总量(氨基态氮)的测定①方法原理氨基酸具有酸性的-COOH基和碱性的-NH2基,它们相互作用而使氨基酸成为中性的内盐。当加入甲醛溶液时,-NH2基与甲醛结合,从而使其碱性消失。然后用强碱标准滴定溶液滴定-COOH基,测定氨基酸总量。②结果计算按下式计算样品中氨基酸态氮含量:
383.氨基酸总量(氨基态氮)的测定③方法讨论此法适用于测定食品中游离的氨基酸总量。液体样品(如饮料)可直接吸取试样进行测定,固体样品经准确称量后需粉碎,用50℃的水萃取0.5h,取萃取液进行测定。若样品颜色较深(如酱油),可用适量的活性炭经脱色后再进行测定。
39糖类是有C、H、O组成的一类化合物,又常被称为碳水化合物。其在植物界分布十分广泛,是食品工业的主要原辅材料,也是大多数食品的重要组成成分,糖类的含量还是食品营养价值高低的重要标志。根据碳水化合物在人体内的功效,通常将其分为有效碳水化合物和无效碳水化合物两大类。凡是通过消化系统能被肌体吸收利用的碳水化合物称分为有效碳水化合物;而不被消化吸收的碳水化合物称分为无效碳水化合物。如膳食纤维虽不被肌体吸收,但能促进肠道蠕动改善消化机能。碳水化合物有效碳水化合物单糖低聚糖糊精淀粉无效碳水化合物果胶半纤维素纤维素木质素
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食品的加工工艺中,碳水化合物对改善食品的形态、组织结构、物理化学性质及色、香、味等感官指标起着十分重要作用。另外食品的营养价值在一定程度上须考虑糖类含量,它是某些食品的主要质量指标。413.还原糖的测定(1)碱性铜盐直接滴定法①方法原理一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等体积混合后,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应,生成深蓝色的酒石酸钾钠铜的配合物。在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用样液直接滴定经标定的碱性酒石酸铜溶液,还原糖将二价铜还原为氧化亚铜。待二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖将次甲基蓝指示剂还原,溶液由蓝色变为无色,即为滴定终点。②结果计算按下式计算样品中还原糖(以葡萄糖计)含量:423.还原糖的测定(1)碱性铜盐直接滴定法③方法讨论碱性酒石酸甲液:称取15g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释至1000mL。碱性酒石酸乙液:称取50g酒石酸钾钠、75g氢氧化钠溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000mL,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。对于乳类、乳制品及含蛋白质冷食类,取样品直接加水溶解,对于淀粉含量较高的样品,取样品加水溶解后,45℃水浴中加热,振摇,取出冷却后加水,混匀,静置,吸取20mL上层清液,然后慢慢加入醋酸锌及亚铁氰化钾溶液,混匀、静置、干滤,弃去粗滤液,收集滤液备用。433.还原糖的测定(1)碱性铜盐直接滴定法③方法讨论酒精性饮料,需将样品置于蒸发皿中,用氢氧化钠(40g/L)溶液中和至中性,在水浴上蒸发至原体积的1/4;汽水等含有二氧化碳的饮料,样品置于蒸发皿中,在水浴上除去二氧化碳;移入容量瓶中,并用水洗涤蒸发皿,洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混匀后备用。443.还原糖的测定(1)碱性铜盐直接滴定法③方法讨论样液的预测定、测定时,加热使其在2min内加热至沸,趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加样液,滴定时须始终保持溶液呈沸腾状态。近终点时,以1滴/2s的速度滴定,直至蓝色刚好退去为终点。
滴定时不能随意摇动锥形瓶,更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定,以防空气进入反应液中。453.还原糖的测定(2)高锰酸钾滴定法①方法原理试样经除去蛋白质后,将还原糖与碱性酒石酸铜溶液反应,还原糖把二价铜盐还原为氧化亚铜,加硫酸铁溶液,氧化亚铜被氧化为铜盐,三价铁盐被还原为亚铁盐,再用高锰酸钾标准溶液滴定氧化作用后产生的亚铁盐。根据高锰酸钾标准溶液消耗量计算氧化亚铜含量,再查表计算样品中还原糖含量。②结果计算按下式计算样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量:463.还原糖的测定(2)高锰酸钾滴定法③方法讨论
此法测定结果准确性、重现性较好,但较费时。
根据样品的组成、性状取适量样品于250mL容量瓶中,慢慢加入10mL碱性酒石酸铜甲液和4mL1mol/L氢氧化钠溶液,加水至刻度,混匀,静置30分钟。用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液供测定用。反应控制在4min内沸腾,再准确沸腾2min,趁热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤,并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀,至洗液不呈碱性反应为止。474.蔗糖的测定―还原糖法蔗糖是非还原性双糖,不能用测定还原糖的方法直接进行测定,但蔗糖经酸水解后可生成具有还原性的葡萄糖和果糖,再按测定还原糖的方法进行测定。①方法原理样品除去蛋白质等杂质后,用稀盐酸水解,使蔗糖转化为还原糖。然后按还原糖测定的方法,分别测定水解前后样液中还原糖的含量,两者的差值即为蔗糖水解产生的还原糖的量,再乘以换算系数0.95即为蔗糖的含量。②结果计算以葡萄糖为标准滴定溶液时,按下式计算样品中蔗糖含量:484.蔗糖的测定―还原糖法③方法讨论取一定的样品,按还原糖测定中的方法进行处理后。其中一份加入用稀盐酸溶液水解,置于68~70℃水浴中加热15min,取出迅速冷却至室温,加2滴甲基红指示剂,用氢氧化钠溶液中和至中性,蔗糖可完全水解。495.总糖的测定―直接滴定法总糖是指具有还原性的葡萄糖、果糖、乳糖及麦芽糖等和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。总糖的测定通常是以还原糖的测定方法为基础,常用的方法是直接滴定法,也可用蒽酮比色法。下面以直接滴定法为例进行介绍。①方法原理样品经处理除去蛋白质等杂质后,加入稀盐酸在加热条件下使蔗糖水解转化为还原糖,再以直接滴定法测定水解后样品中还原糖的总量。②结果计算按下式计算样品中总糖含量:
505.总糖的测定―直接滴定法③方法讨论
分析结果的准确性及重现性取决于水解的条件,要求样品在水解条件下只有蔗糖能完全水解,其它多糖不水解和单糖不分解。
516.淀粉的测定淀粉测定的方法很多,常用的方法有酶水解法和酸水解法,它是根据淀粉在酶或酸作用下水解为葡萄糖后,再按测定还原糖的方法进行定量测定。旋光法是利用淀粉具有旋光性这一性质。(1)酶水解法适用于淀粉含量较高和含其它可水解多糖高的样品测定,该法具有操作简单、应用广泛,具有专一性和高选择性。①方法原理样品经过除去脂肪和可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。②结果计算按下式计算样品中淀粉含量:
526.淀粉的测定(1)酶水解法③方法讨论称取样品置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用乙醚分次洗除脂肪;再用乙醇(85%)洗去可溶性糖类;将残留物移入烧杯内,并用水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热,使淀粉糊化,放冷至60℃以下,加淀粉酶溶液,保温1h,并时时搅拌。取l滴溶液加1滴碘溶液检验,应不显现蓝色。若显蓝色,再将烧杯置沸水浴上加热糊化,并加淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘溶液检验不显蓝色为止。在锥形瓶中,加盐酸(1+1)水解双糖,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h。冷却后加2滴甲基红指示液,用氢氧化钠溶液中和至中性。
536.淀粉的测定(2)酸水解法该法适用于淀粉含量较高、而其他能被水解为还原糖的多糖含量较少的样品。选择性和准确性不如酶法。①方法原理样品经过除去脂肪和可溶性糖类后,用酸将淀粉水解为葡萄糖,按还原糖的测定方法来测定还原糖含量,再折算成淀粉含量。②结果计算按下式计算样品中淀粉含量:
546.淀粉的测定(2)酸水解法③方法讨论粮食、豆类、饼干等较干燥试样需磨细、过40目筛,置于铺有慢速滤纸的漏斗中,用乙醚分次洗去脂肪;再用85%乙醇分数次洗涤残渣,以除去可溶性糖类。菠菜、水果等含水分较多的样品需按1∶1加水,将试样捣成匀浆再分析。淀粉水解条件必须严格控制,加盐酸(1+1)使淀粉水解为葡萄糖,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流2h。
556.淀粉的测定(2)酸水解法③方法讨论回流完毕后,立即置流水中冷却。待试样水解液冷却后,加甲基红指示液,先用氢氧化钠溶液调至黄色,再以盐酸(1+1)校正至水解液刚变红色为宜。若水解液颜色较深,可用精密pH试纸测试,使试样水解液的pH约为7。加入醋酸铅溶液沉淀蛋白质、有机酸、单宁、果胶及其他胶体;再加入硫酸钠溶液,以除去过多的铅。并同时做试剂空白试验。
567.果胶的测定―重量法、咔唑比色法(1)称量法适用于各类
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