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DB41Soil-DeterminationofAntimonyAtomicFluorescenceSpectrometry2013–06-04发布河南省质量技术监督局发布I本标准按照GB/T1.1―2009给出的规则起草。1土壤中锑的测定方法原子荧光法方法检出限：0.20µg/L；当土壤称样量为0.1g（精确到0.0001g定容至50.0mL时，检出限凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修GB/T6682―2008分析实验室用水规格和HJ613—2011土壤干物质和水分的测定重量法的锑含量成正比的关系，计算样品溶液中锑4仪器及工作条件4.1仪器4.1.1原子荧光光谱仪。4.1.3恒温水平振荡器。4.2仪器工作条件VmL/minmL/min℃25.3盐酸溶液：1+4量取100mL盐酸（5.2倒入400mL去离子水（5.1摇匀。5.4盐酸溶液：1+19），），5.5硝酸5.6硝酸溶液：1+9），），5.9硫脲称取2.50g氢氧化钠（5.7）溶解于少量去离子水（5.1）后，加入10.0g硼氢化钾），），定容至1000mL容量瓶，即制成含锑035.14锑标准使用液吸取10.0mL的锑标准储备液（5.13用盐酸溶液（5.4）定容至1000mL容量瓶中，即配制5.15氩气盐酸（5.2），加盖并用纱布绑紧后放入水浴锅中，于沸水状态下水浴1h，期间应轻摇1～2次。取出自然冷却至室温后加去离子水（5.1）至30mL，加5.0mL硫脲溶液（5.12），用去离子水（5.mL盐酸（5.2加盖轻摇。放置48h,期间应轻摇几次。移取1.00mL样品于50.0mL加有适量去离子水（5.1）的比色管中，加入2.5mL盐酸（5.1），5.0mL硫脲溶液（5.12），用用锑标准使用液（5.14）制备标准系列，在七个50.0mL容量瓶中，分别加入锑标准使用液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.0mL，加入2.5mL盐酸（），液（5.12），用去离子水（5.1）定容混49精密度和准确度9.1精密度样品按测定步骤7平行测定六次，结果相对偏差不大于9.2准确度所用的

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