2023届高考化学人教版一轮复习课时作业-10.4　化学实验中的综合探究与创新突破

课时作业33化学实验中的综合探究与创新突破1．[2020·浙江7月·30]硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用如图装置制备Na2S2O3·5H2O。合成反应：SO2＋Na2CO3=Na2SO3＋CO22Na2S＋3SO2=2Na2SO3＋3SNa2SO3＋Seq\o(=,\s\up7(△))Na2S2O3滴定反应：I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6已知：Na2S2O3·5H2O易溶于水，难溶于乙醇，50℃开始失结晶水。实验步骤：Ⅰ.Na2S2O3制备：装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得产品混合溶液。Ⅱ.产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O3·5H2O产品。Ⅲ.产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用Na2S2O3·5H2O产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算Na2S2O3·5H2O含量。请回答：(1)步骤Ⅰ单向阀的作用是________；装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低，原因是___________________________________________。(2)步骤Ⅱ下列说法正确的是________。A．快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒B．蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热C．冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率D．可选用冷的Na2CO3溶液作洗涤剂(3)步骤Ⅲ①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：检漏→蒸馏水洗涤→()→()→()→()→()→开始滴定。A．烘干B．装入滴定液至零刻度以上C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D．用洗耳球吹出润洗液E．排除气泡F．用滴定液润洗2至3次G．记录起始读数②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是____________________________。③滴定法测得产品中Na2S2O3·5H2O含量为100.5%，则Na2S2O3·5H2O产品中可能混有的物质是________。2．CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。【资料查阅】【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）请回答下列问题：（1）仪器X的名称是。（2）实验操作的先后顺序是a→→e（填操作的编号）。a．检查装置的气密性后加入药品b．熄灭酒精灯，冷却c.在“气体入口”处通入干燥HCld．点燃酒精灯，加热e．停止通入HCl，然后通入N2（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是。（4）装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。【探究反思】（5）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：①若杂质是CuCl2，则产生的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②若杂质是CuO，则产生的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。3．醋酸亚铬水合物{[Cr（CH3COO）2]2·2H2O，相对分子质量为376}是一种深红色晶体，不溶于冷水，是常用的氧气吸收剂。实验室中以锌粒、三氯化铬溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如图所示，且仪器2中预先加入锌粒。已知二价铬不稳定，极易被氧气氧化，不与锌反应。制备过程中发生的相关反应如下：Zn（s）＋2HCl（aq）=ZnCl2（aq）＋H2（g）2CrCl3（aq）＋Zn（s）=2CrCl2（aq）＋ZnCl2（aq）2Cr2＋（aq）＋4CH3COO－（aq）＋2H2O（l）=[Cr（CH3COO）2]2·2H2O（s）请回答下列问题：（1）仪器1的名称是。（2）往仪器2中加盐酸和三氯化铬溶液的顺序最好是（选下面字母）；目的是________________________________________________________________________。A．盐酸和三氯化铬溶液同时加入B．先加三氯化铬溶液一段时间后再加盐酸C．先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液（3）为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合，应关闭止水夹（填“A”或“B”，下同），打开止水夹。（4）本实验中锌粒要过量，其原因除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是________________________________________________________________________。（5）已知其他反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51g，取用的醋酸钠溶液为1.5L0.1mo1·L－1；实验后得干燥纯净的[Cr（CH3COO）2]2·2H2O9.48g，则该实验所得产品的产率为（不考虑溶解的醋酸亚铬水合物）。4．草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体（H2C2O4·2H2O）无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。回答下列问题：（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是________________________________________________________________________________________________________________________________________________，由此可知草酸晶体分解的产物中有。装置B中的主要作用是。（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置（可以重复选用）进行实验。①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、。装置H反应管中盛有的物质是。②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。（3）设计实验证明：①草酸的酸性比碳酸的强________________________________________________________________________。②草酸为二元酸________________________________________________________________________。5．Cu2SO3·CuSO3·2H2O是一种深红色固体（以下用M表示）。某学习小组拟测定胆矾样品的纯度，并以其为原料制备M。已知：①M不溶于水和乙醇，100℃时发生分解反应；②M可由胆矾和SO2为原料制备，反应原理为3Cu2＋＋6H2O＋3SO2eq\o(=,\s\up7(60～80℃))Cu2SO3·CuSO3·2H2O↓＋8H＋＋SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))。Ⅰ.测定胆矾样品的纯度。（1）取wg胆矾样品溶于蒸馏水配制成250mL溶液，从中取25.00mL于锥形瓶中，加入指示剂，用cmol·L－1EDTA（简写成Na4Y）标准溶液滴定至终点（滴定原理：Cu2＋＋Y4－=CuY2－），测得消耗了VmLEDTA标准溶液。则该胆矾样品的纯度为%（用含c、V、w的代数式表示）。如果滴定管装液前没有用EDTA标准溶液润洗，测得的结果会（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。Ⅱ.制备M。实验装置如下图所示：（2）实验室用70%硫酸与亚硫酸钠粉末在常温下制备SO2。上图A处的气体发生装置可从下图装置中选择，最合适的是（填字母）。（3）装置D中的试剂是。装置B中水浴加热的优点是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。（4）实验完毕冷却至室温后，从锥形瓶中分离产品的操作包括：、水洗、乙醇洗、常温干燥，得产品Cu2SO3·CuSO3·2H2O。检验产品已水洗完全的操作是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。课时作业33化学实验中的综合探究与创新突破1．解析：本题考查硫代硫酸钠晶体的制备，意在考查考生的综合实验能力。（1）单向阀的结构特点是只能允许流体从一端流向另外一端，不能倒流，故可起到防止倒吸的作用。Na2CO3、Na2S水解显碱性，若pH过高，Na2CO3、Na2S水解过多，会导致反应混合液中的Na2CO3、Na2S与SO2反应不充分；若pH过低，则生成的Na2S2O3会转化为S和SO2，致使产物损失。（2）蒸发太快，则结晶速率快，不能得到大晶体颗粒，A项错误；蒸发浓缩溶液时，表面出现晶膜时即可停止加热，B项正确；由题给已知信息知Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，50℃时开始失去结晶水，故可往冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇以提高产率，C项正确；若选用冷的Na2CO3，溶液作洗涤剂会引入新的杂质，故不能采用冷的Na2CO3溶液进行洗涤，D项错误。（3）①滴定管在使用时应先检验是否漏液，确定不漏液后先用蒸馏水洗涤，然后用滴定液润洗2至3次；再装液，且液面高于零刻度；然后排出滴定管尖嘴处的气泡；再通过放出滴定管中的液体，调整液体液面至零刻度或零刻度以下；最后记录起始读数。②碘具有挥发性，盖上碘量瓶的瓶塞，可减少碘的损失。③若产品Na2S2O3·5H2O中混有Na2SO3或Na2S2O3·xH2O（x<5），则消耗的碘增多，测定结果偏大。答案：（1）防止倒吸pH过高，Na2CO3、Na2S反应不充分；pH过低，导致Na2S2O3转化为S和SO2（2）BC（3）①FBECG②防止碘挥发损失③Na2SO3；失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O2．解析：第1步：审题干信息，本题题干信息很简单，提取实验目的：用热分解CuCl2·2H2O晶体制取CuCl。第2步：（1）审“流程”，获取反应条件等有效信息：CuCl2·2H2O要在HCl气流中加热先脱结晶水，再继续加热使无水CuCl2分解，若不在HCl气流中加热，CuCl2·2H2O将会水解，最终产物为CuO。（2）审“装置图”，获取每个仪器的作用等有效信息：①A为CuCl2·2H2O分解产生CuCl的装置，气体入口必须通入HCl气体；②X干燥管中盛放的无水CuSO4检验分解产生的水蒸气；③C中湿润的蓝色石蕊试纸检验HCl以及反应产生的Cl2；④D为尾气处理装置，吸收HCl和Cl2。第3步，审问题信息：结合第1步、第2步提取的有效信息，结合题目提出的具体问题，联想已学过的知识，规范解答题目中的具体问题。如本题第（2）问，结合第2步中获取的流程信息的条件控制，必须先通HCl排尽空气，防止O2影响产品纯度，然后点燃酒精灯，在HCl气流中加热分解CuCl2·2H2O，最后在HCl气流中冷却生成CuCl，即可顺利选择操作顺序：a→c→d→b→e。第（3）问，结合第2步获取的有效信息，知通入C装置的气体有HCl和Cl2，再根据HCl和Cl2的性质，即可得出石蕊试纸“先变红后褪色”的实验结论。第（4）问中NaOH吸收Cl2属于氧化还原反应，即可写出离子方程式。第（5）问，结合流程信息，可知有CuCl2的原因，是分解不完全，可能是“加热时间不够”或“温度偏低”；产生CuO是CuCl2·2H2O发生水解时“HCl通入的量不足”。答案：（1）球形干燥管（2）c→d→b（3）先变红后褪色（4）Cl2＋2OH－=Cl－＋ClO－＋H2O（5）①加热时间不足或温度偏低②通入HCl的量不足3．解析：第一步：明确实验目的、要求及所给原料以锌粒、CrCl3溶液、CH3COONa溶液和盐酸为主要原料制备[Cr（CH3COO）2]2·2H2O。第二步：分析制备原理要得到二价Cr，三氯化铬溶液中需要加入还原剂，选择Zn作还原剂，发生的反应为：2CrCl3（aq）＋Zn（s）=2CrCl2（aq）＋ZnCl2（aq），然后Cr2＋与醋酸钠溶液反应：2Cr2＋（aq）＋4CH3COO－（aq）＋2H2O（l）=[Cr（CH3COO）2]2·2H2O（s）。第三步：解决实际问题例如装置2分析：①Cr2＋不稳定，极易被O2氧化，让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的Cr2＋被氧化；②还有一个作用是利用生成氢气，使装置内气压增大，将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液顺利混合；③装置2锌粒要过量，除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是：过量的锌与CrCl3充分反应得到CrCl2。第四步：产率计算要细算题目中给了CrCl3和CH3COONa两个量，注意CH3COONa是过量的，根据元素守恒即可算出[Cr（CH3COO）2]2·2H2O的量。答案：（1）分液漏斗（2）C让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的亚铬离子被氧化（3）BA（4）使锌与CrCl3充分反应得到CrCl2（5）84.0%4．解析：第（1）问考查CO2的检验方法CO2能使澄清石灰水变浑浊第（1）问考查草酸的物理性质草酸的熔点为101℃，故草酸蒸气遇冷后会冷凝为非气态物质，故装置B的作用是冷凝。冷凝的目的是防止草酸蒸气进入澄清石灰水生成难溶性CaC2O4对CO2的检验造成干扰。第（2）①问考查实验方案的设计先分析如何排除CO2对CO检验的干扰：检验CO气体，应先在H装置中进行CO还原CuO的反应，气体进入H装置前需除去CO中的CO2气体并检验CO2气体是否除尽，从H装置中导出的气体需用澄清石灰水检验由CO生成的CO2气体的存在。再设计实验流程：第（2）②考查CO的检验方法CO还原CuO时，黑色的CuO变成红色的单质Cu，且CO的氧化产物是CO2。故证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是前面D中澄清石灰水无现象，H中的黑色粉末变成红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊。第（3）问考查草酸比碳酸酸性强、二元酸的证明方法向NaHCO3溶液中加入草酸，若有CO2生成，即可证明草酸的酸性强于碳酸，当1mol草酸与NaOH完全中和时，