2023届新高考化学一轮复习物质的制备提能力

课练31物质的制备————————————综合测评·提能力————————————一、选择题1.实验室制备硝基苯时，经过配制混酸、硝化反应（50～60℃）、洗涤分离、干燥蒸馏等步骤。下列图示装置和原理能达到目的的是（）2.[2021·安徽省江淮十校高三第三次联考]工业上常用水蒸气蒸馏的方法（蒸馏装置如图）从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯（）。提取柠檬烯的实验操作步骤如下：①将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30mL水；②松开活塞K。加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。下列说法不正确的是（）A．当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成B．蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热C．为完成实验目的，应将甲中的长导管换成温度计D．要得到纯精油，还需要用到以下分离提纯方法：分液、蒸馏3.[2022·湖南邵阳二中月考]利用下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是（）A．用图①所示装置制取少量纯净的CO2气体B．用图②所示装置验证镁和盐酸反应的热效应C．用图③所示装置制取并收集干燥纯净的NH3D．用图④装置制备Fe（OH）2并可保证能观察到白色沉淀的时间较长4.[2022·山西晋中适应性考试]氢化锂（LiH）在干燥的空气中能稳定存在，遇水或酸剧烈反应，能够引起燃烧。某化学科研小组准备使用下列装置制备LiH固体。下列说法正确的是（）A．上述仪器装置按气流从左到右连接顺序为e接d，c接f，g接a，b（f和g调换也可以）B．实验中所用的金属锂保存在煤油中C．在加热D处的石英管之前，应先通入一段时间氢气，排尽装置内的空气D．干燥管中的碱石灰可以用无水CaCl2代替5.[2021·广东深圳调研]用CuCl2·2H2O晶体制取无水CuCl2的实验装置如图所示，下列说法错误的是（）A．通入HCl可以抑制CuCl2的水解B．先滴入浓硫酸，再点燃c处酒精灯C．硬质玻璃管内部右侧会出现白雾D．装置d中上层为苯，下层为NaOH溶液6.[2021·广州二模]用如图装置制取气体（图中加热及气体收集装置均已略去，必要时可加热；a、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂）。利用下列方案可得到干燥、纯净的气体的是（）选项制备气体abcdACl2浓盐酸MnO2NaOH溶液碱石灰BNH3浓氨水CaOH2O固体NaOHCNO稀硝酸CuH2OP2O5DH2稀硝酸ZnNaOH溶液无水CaCl27.[2021·梅州一模]过氧化钠可作呼吸面具中的供氧剂，实验室可用下图装置制取少量过氧化钠。下列说法错误的是（）A.装置X还可以制取H2、CO2等气体B.②中所盛试剂为饱和小苏打溶液C.③的作用是防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入硬质玻璃管D.实验时需先让X装置反应一会儿，再点燃装置Z中的酒精灯二、非选择题8.下表是实验室制备气体的有关内容：编号实验内容实验原理气体发生装置①制备氧气H2O2→O2②制备氨气NH4Cl→NH3③制备氯气HCl→Cl2（1）上述气体中从实验原理看，必须选择合适的氧化剂才能实现的是（填气体化学式，下同）；明显不同于其他两种气体的是。（2）根据表中所列实验原理，从下列装置中选择合适的气体发生装置，将其编号填入上表中的空格中。（3）某学习小组设计了如图实验，将氯气依次通过下列装置以验证氯气的性质：①通入氯气后，A中的现象是，整套实验装置存在的明显缺陷是。②C装置中发生反应的离子方程式为。③请你帮该小组同学设计一个实验，证明洗气瓶B中的Na2SO3已被氧化（简述实验步骤）：。9.正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OHeq\o(→,\s\up7(Na2Cr2O7),\s\do5(H2SO4，△))CH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下：沸点/℃密度/（g·cm－3）水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶实验步骤如下：将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g。（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由：。（2）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中时，水在（填“上”或“下”）层。（3）反应温度应保持在90～95℃，其原因是。（4）本实验中，正丁醛的产率为%。10.锡及其化合物在生产、生活中有着重要的用途。已知：Sn的熔点为231℃；Sn2＋易水解、易被氧化；SnCl4极易水解，熔点为－33℃、沸点为114℃。请按要求回答下列相关问题：（1）用于微电子器件生产的锡粉纯度测定：①取1.19g试样溶于稀硫酸中（杂质不参与反应），使Sn完全转化为Sn2＋；②加入过量的Fe2（SO4）3；③用0.1000mol·L－1K2Cr2O7溶液滴定（产物中Cr呈＋3价），消耗20.00mL。步骤②中加入过量Fe2（SO4）3的作用是；此锡粉样品中锡的质量分数为。（2）用于镀锡工业的硫酸亚锡（SnSO4）的制备路线如下：①步骤Ⅰ加入Sn粉的作用：及调节溶液pH。②步骤Ⅱ用到的玻璃仪器有烧杯、________________________、。③步骤Ⅲ生成SnO的离子方程式：。④步骤Ⅳ中证明SnO已洗涤干净的操作是。⑤步骤Ⅴ中操作依次为、、过滤、洗涤、低温干燥。（3）SnCl4蒸气遇氨及水呈浓烟状，因而可制作烟幕弹，其反应的化学方程式为。实验室欲用上图装置制备少量SnCl4（夹持装置省略），该装置存在明显缺陷，改进方法是。利用改进后的装置进行实验，当装置C中开始收集到SnCl4时即可熄灭B处酒精灯，反应仍可持续进行，其原因是。综合测评提能力1．C浓硫酸密度较大，为防止放热导致的酸液飞溅，配制混酸时应将浓硫酸加到浓硝酸中，A项错误；制备硝基苯时，反应温度为50～60℃，为控制反应温度应用水浴加热，B项错误；硝基苯不溶于水，分离有机层应用分液的方法，C项正确；蒸馏硝基苯时，冷凝管中加入水的方向错误，为充分冷凝，应从下端进水，D项错误。2．C柠檬烯不溶于水，密度比水小，因此当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成，故A项正确；蒸馏结束后，为防止倒吸，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热，故B项正确；长导管可作安全管，平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸，温度计在甲装置中没有作用，故C项错误；因为得到的精油中含有其它成分，所以要想得到柠檬烯，要进行萃取、分液、蒸馏操作，故D项正确。答案选C。3．B图①所示装置是按照启普发生器原理设计的，纯碱是易溶于水的粉末，不能用于控制反应的发生与停止，且产物中混有HCl杂质，A错误；镁和盐酸反应放热，使具支试管内的气体压强增大，U形管中右边的水柱上升，B正确；NH3的密度比空气小，应采用向下排空气法收集，C错误；酒精与水以任意比例互溶，起不到隔绝空气的作用，应采用苯或者汽油，D错误。4．C由题知LiH在干燥的空气中能稳定存在，遇水或酸剧烈反应，能够引起燃烧，首先要制得干燥的H2，然后H2和Li发生反应生成LiH，利用C装置制备氢气，用装置A中的碱石灰除去氢气中的氯化氢和水蒸气，通入装置D中和锂加热反应生成氢化锂，后接装置B，防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入装置D，装置从左到右连接顺序为e接a，b接f，g接d，c（f和g顺序可以调换），A错误；金属锂的密度比煤油小，不能保存在煤油中，应保存在石蜡中，B错误；由LiH的性质可知，在制备LiH前要先将装置内的空气排尽，故在加热D处的石英管之前，应先通入一段时间氢气，防止加热时锂燃烧，也防止氢气与氧气发生爆炸，C正确；装置A中的碱石灰用于除去氢气中的氯化氢和水蒸气，用无水CaCl2只能除去水蒸气，无法除去HCl，D错误。5．DCu2＋水解显酸性，故通入HCl可抑制Cu2＋水解，A正确；先滴入浓硫酸，使产生的HCl将装置中的空气排出，再点燃c处酒精灯，B正确；硬质玻璃管内部充满了HCl气体，HCl气体极易溶于水，遇水蒸气出现白雾，C正确；若上层为苯，下层为NaOH溶液，导管插入下层NaOH溶液中会倒吸，应将NaOH溶液置于上层，下层为CCl4，D错误。6．CA项，浓盐酸与MnO2共热可制备Cl2，但NaOH溶液、碱石灰会与Cl2反应，错误；B项，NH3极易溶于水，不能通入水中，错误；C项，稀硝酸与铜反应生成NO，NO难溶于水，且不与P2O5反应，故可以用水除杂，用P2O5干燥，正确；D项，稀硝酸与Zn反应生成NO，不生成H2，错误。7．BA项，装置X可以利用液体和固体或液体反应制取气体，氢气可以用稀硫酸和锌粒制取，二氧化碳可以利用稀盐酸和石灰石制取，所以装置X还可以制取H2、CO2等气体，正确；B项，②中液体应是用来干燥氧气的，所以为浓硫酸，错误；C项，装置③中应盛放碱石灰，防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入硬质玻璃管，导致过氧化钠变质，正确；D项，实验时需先让X装置反应一会儿，排尽装置内的空气，再点燃装置Z中的酒精灯，正确。8．答案：（1）Cl2NH3（2）编号气体发生装置①Ⅳ②Ⅱ③Ⅰ（或Ⅳ）（3）①溶液变蓝色缺少尾气吸收装置②2Fe2＋＋Cl2=2Fe3＋＋2Cl－③取少量B中溶液置于洁净的试管中，向其中滴加稀盐酸至不再产生气体，再向其中滴加氯化钡溶液，若产生白色沉淀，则证明Na2SO3已被氧化解析：（1）根据实验原理中给予的物质，HCl中Cl元素化合价升高作还原剂，所以用HCl制取Cl2时需要加氧化剂，而由H2O2制O2的反应中H2O2自身发生氧化还原反应，不需加氧化剂；制取氧气和氯气发生氧化还原反应，制取氨气不发生氧化还原反应。（2）根据反应物的状态和反应条件选择装置。（3）①氯气和碘化钾发生置换反应生成碘单质，淀粉遇碘单质变蓝色；氯气有毒，不能直接排入空气中，所以应该有尾气处理装置。②氯气能氧化二价铁离子生成三价铁离子，同时生成氯离子：2Fe2＋＋Cl2=2Fe3＋＋2Cl－。③证明Na2SO3已被氧化，实际上是检验SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))的存在：取少量B中溶液置于洁净的试管中，向其中滴加稀盐酸至不再产生气体，再向其中滴加氯化钡溶液，若产生白色沉淀，则证明Na2SO3已被氧化。9．答案：（1）不能，浓HSO4溶于水会放出在量热易迸溅（2）下（3）既可保证正丁醛及时蒸出而正丁醇很少蒸出，又可尽量避免正丁醛被进一步氧化（4）51解析：（1）将浓硫酸加入Na2Cr2O7溶液中，相当于稀释浓硫酸，将顺序颠倒后易引起浓硫酸因局部放出过多的热量而沸腾迸溅。（2）根据表中所给数据可知，正丁醛的密度比水的小，故水在下层。（3）由表中所给数据可知，在该温度下，生成的正丁醛能变为气体而蒸出，而此温度低于正丁醇的沸点，蒸出的正丁醇很少，另外可尽量避免正丁醛被进一步氧化，从而提高了产品的纯度。（4）正丁醛的产率为eq\f(2.0g,\f(72,74)×4.0g)×100%≈51%。10．答案：（1）将Sn2＋全部氧化为Sn4＋60%（2）①防止Sn2＋被氧化为Sn4＋②（普通）漏斗玻璃棒③Sn2＋＋2HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))=SnO↓＋2CO2↑＋H2O④取最后一次洗涤液少许于试管中，先加足量稀硝酸再加少量AgNO3溶液，无白色沉淀⑤蒸发浓缩冷却结晶（3）SnCl4＋4NH3＋4H2O=Sn（OH）4＋4NH4Cl在A、B装置间依次连接盛有饱和食盐水、浓硫酸的洗气瓶锡与氯气化合的反应是放热反应，且放出的热量足够使此反应持续进行解析：题干信息中Sn、Sn2＋、SnCl4的性质是解答设问的重要线索和依据。（1）根据氧化还原反应找出Sn～Sn2＋～2Fe2＋～eq\f(1,3)Cr2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(7))关系式，是解答Sn的质量分数的关键。（2）③滤液B的主要成分是SnCl2，所以步骤Ⅲ中发生的反应是Sn2＋和HCOeq\o\al(\s\up1(－),