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喹诺酮类药物含量测定一、非水溶液滴定法吡哌酸含量测定:取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后。加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于30.33mg的C14H17N5O3。含量测定二、UV法诺氟沙星乳膏含量测定:精密称取本品适量（约相当于诺氟沙星5mg)，置分液漏斗中，加三氯甲烷15ml，振摇后，用氯化钠饱和的0.1%氢氧化钠溶液25ml、20ml、20ml和10ml分次提取，合并提取液，置100ml量瓶中，加0.1%氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，用0.4%氢氧化钠溶液定量稀释制成每lml中约含诺氟沙星5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)，在273nm的波长处测定吸光度；另取诺氟沙星对照品适量，精密称定，加0.4%氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含5μg的溶液，同法测定，计算，即得。三、HPLC法喹诺酮类药物为酸碱两性化合物，应用甲醇-水或乙腈-水为流动相容易出现色谱峰拖尾，故采用离子对色谱法。三、HPLC法ChP2020采用HPLC法测定左氧氟沙星的含量。（1）色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85∶15）为流动相；检测波长为294mn。三、HPLC法左氧氟沙星为酸碱两性化合物，能在水溶液中解离。用常规高效液相色谱法单独以乙腈-水或甲醇-水为流动相洗脱时，常出现色谱峰滞后、拖尾、对称性差、分离度低等现象。采用离子对色谱技术可克服上述缺点。本法在流动相中加入了提供阴离子的试剂高氯酸钠，与左氧氟沙星在缓冲液中形成的阳离子形成离子对，利于其在色谱系统中的洗脱。解析三、HPLC法ChP2020采用HPLC法测定左氧氟沙星的含量。取本品约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取左氧氟沙星对照品适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，同法测定，

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