《2,6-二氟苯甲酰胺》

ICS71.080.01

CCSG24

CPCIF

中国石油和化学工业联合会团体标准

T/CPCIFXXXX—XXXX

2,6-二氟苯甲酰胺

2,6-Difluorobenzamide

征求意见稿

在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

中国石油和化学工业联合会  发布

T/CPCIFXXXX—XXXX

2,6-二氟苯甲酰胺

1范围

本文件规定了2,6-二氟苯甲酰胺的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。

本文件适用于由2,6-二氯苯甲腈经氟化、水解及精制等工序制得的2,6-二氟苯甲酰胺。

化学名称：2,6-二氟苯甲酰胺。

分子式：C7H5F2NO

结构式：

相对分子质量：157.12（按2022年国际相对原子质量）

CAS号：18063-03-1

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T606化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法

GB3796农药包装通则

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9741化学试剂灼烧残渣测定通用方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4技术要求

2,6-二氟苯甲酰胺应符合表1所示的技术要求。

表1技术要求

项目指标

外观白色或浅黄色晶体粉末

2,6-二氟苯甲酰胺，w/%≥99.5

水分，w/%≤0.2

灼烧残渣，w/%≤0.1

2-氟苯甲酰胺，w/%≤0.2

2-氯-6-氟苯甲酰胺，w/%≤0.2

2,6-二氟苯甲腈，w/%≤0.2

1

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表1技术要求（续）

项目指标

3-氟苯腈，w/%≤0.2

其他最大单个杂质，w/%≤0.2

5试验方法

外观的测定

取适量样品，均匀分散在表面皿上，在自然光或日光灯下观察。

2,6-二氟苯甲酰胺、2-氟苯甲酰胺、2-氯-6-氟苯甲酰胺、2,6-二氟苯甲腈、3-氟苯腈及其他单个杂

质含量的测定

5.2.1方法提要

气相色谱法。在选定的色谱条件下，样品用丙酮溶解注入色谱仪，经气化通过色谱柱，使其中的各

组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，峰面积归一化法定量。

5.2.2试剂

丙酮：分析纯；

氮气：体积分数大于99.999%；

氢气：体积分数大于99.999%；

空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。

5.2.3仪器

气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器；

记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机；

微量注射器：10μL。

5.2.4推荐的色谱条件

推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2，含量测定典型色谱图和相对保留值见附录A，其他能达到同

等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表2推荐的色谱柱和色谱操作条件

项目参数

毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.25μm（柱长×柱内径×膜厚）

固定相50%苯基甲基聚硅氧烷

汽化室温度/℃260

检测器温度/℃280

柱温/℃柱温100℃，以10℃/min的速率升到230℃，保持10min

进样量/μL1

氮气流量/（mL/min）30

氢气流量/（mL/min）30

空气流量（干燥空气）/（mL/min）300

分流比25∶1

5.2.5试验步骤

称取0.1g样品于25mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度线，摇匀。开启色谱仪，待仪器稳定

后，用微量注射器取1.0μL样品溶液，注入色谱仪。

5.2.6结果计算

2

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2,6-二氟苯甲酰胺、2-氟苯甲酰胺、2-氯-6-氟苯甲酰胺、2,6-二氟苯甲腈、3-氟苯腈及其他单个杂质

的质量分数wi,按照公式（1）计算：

····················································(1)

��

式中：��=��×100%

Ai——组分i的峰面积；

——各组分的峰面积之和。

取连续两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，二氟苯甲酰胺两次平行测定结果的绝对差

�2,6-

值不大�于0.2%。其他各组分两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

水分的测定

按GB/T606规定进行，取样量为1g。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对差值不大于15%。

灼烧残渣的测定

按照GB/T9741的规定进行。取样量为1g。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

6检验规则

出厂检验

本文件表1中所有项目为出厂检验项目。出厂检验项目应逐批检验。

组批

以相同原料、相同配方、相同工艺条件连续稳定生产的产品为一检验组批，最大组批量不超过50t。

取样

按照GB/T6678和GB/T6679的规定进行，取样量不少于50g，分别装于两个样品袋中，粘贴标签，

注明产品名称、批号、取样日期、取样人姓名。一份用于检验，一份保存备查。

判定规则

检验结果的判定按GB/T8170中的修约值比较法的规定进行。所有检验结果符合本文件表1要求时，

则该批产品合格。当检验结果有任何项目指标不符合本文件要求时，应重新至两倍量的包装单元中采样

复检，复检结果如仍有项目指标不符合本文件要求，则判该批产品不合格。

7标志、包装、运输和贮存

标志

本产品标志应符合GB/T191中的相关规定。

本产品的包装桶（袋）上应有清晰固定的标志，包含产品名称、生产厂名称、生产厂家地址、产品

批号、生产日期、净重、保质期和本标准编号。

包装

按照GB/T3796规定进行。本产品采用双层包装，内层为聚乙烯塑料薄膜袋，外层为纸板桶或塑料

编织袋。也可在符合安全规定下按客户要求包装。

运输

避免暴晒、雨淋、受潮，严禁烟火，严禁与易燃易爆品混运。注意轻拿轻卸，避免碰撞和倒置。

贮存

3

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包装件应贮存在阴凉、干燥且通风良好的库房中。本产品自生产之日起储存期为24个月。逾期需重

新检验，检验结果符合本文件要求时，仍可继续使用。

4

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A

A

附录A

（规范性）

2,6-二氟苯甲酰胺等组分含量测定的典型色谱图及相对保留值

A.12,6-二氟苯甲酰胺等组分含量测定典型色谱图

2,6-二氟苯甲酰胺等组分含量测定典型色谱图见A.1。

标引序号说明：

1——2,6-二氟苯甲腈；

2——2-氟苯甲酰胺；

3——2,6-二氟苯甲酰胺；

4——2-氯-6-氟苯甲酰胺。

图A.12,6-二氟苯甲酰胺等组分含量测定的典型色谱图

A.2各组分的相对保留值

各组分的相对保留值见表A.1。

表A.1各组分相对保留值

峰号组分名称保留时间/min相对保留值

12,6-二氟苯腈4.1670.462

22-氟苯甲酰胺7.5830.841

32,6-二氟苯甲酰胺9.0131.000

42-氯-6-氟苯甲酰胺11.1171.233

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