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备案号：35744-2013DB22DB22/T1613—2012饲料中三聚氰胺含量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determinationofmelamineresiduesinfeeds——HPLC-MS/MSmethod吉林省质量技术监督局发布I1本标准规定了饲料中三聚氰胺的液相色谱-质谱/试样中残留的三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取，经混合型阳离子交换固相萃取柱净化，用液质谱/质谱仪测定，外标法定量。4.1三氯乙酸（C2HCl3O2优级纯。4.2乙酸铵（CH3COONH4优级纯。4.6氨水（NH4OH）。25.1液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子3）；）；h)定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞能量见m/zm/zVV在同一色谱/质谱条件下进行标准溶液和样品溶液的测定，如果样品溶液中检出的色谱峰的保留时丰度与浓度相当标准工作溶液的定性离子的相对丰度相比较相对离子丰度/%>50≤10允许的相对偏差/%±20±25±30±50用色谱数据处理机或按公式（1）计算试样中三聚氰胺残留含量，计算结果X——试样中被测组分残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；4m——样液所代表的最终试样的质量，单位为克（g5553211(资料性附录)50ol02A3I11012MfTuoq0图A.1三聚氰胺标准品液相色谱-质谱/质谱图(0.5mg/L)”6添加浓度范围（0.5

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