《工业用邻氯氯苄、对氯氯苄》

ICS71.080.20

CCSG17

CPCIF

中国石油和化学工业联合会团体标准

T/CPCIFXXXX—20XX

工业用邻氯氯苄、对氯氯苄

Ortho(p)chlorobenzylchlorideforindustrialuse

（征求意见稿）

xxxx-xx-xx发布xxxx-xx-xx实施

中国石油和化学工业联合会发布

T/CPCIFXXXX-XXXX

工业用邻氯氯苄、对氯氯苄

警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证

符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了工业用邻氯氯苄、对氯氯苄的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和

贮存。

本文件适用于以邻（对）氯甲苯为主要原料而制得的工业用邻氯氯苄、对氯氯苄。主要用于农药、

染料、医药等原料。

化学式：C7H6Cl2

结构简式：

Cl

ClCH2Cl

CH2Cl

相对分子量：161.03（按2022年国际相对原子质量）

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6678固体化工产品采样通则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

GB/T14187包装容器纸桶

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4技术要求

工业用邻氯氯苄的技术要求应符合表1的规定。

表1工业用邻氯氯苄的技术要求

指标

项目

优等品一等品

外观无色透明液体

邻氯氯苄含量，w/%≥99.3099.00

1

T/CPCIFXXXX-XXXX

表1工业用邻氯氯苄的技术要求（续）

指标

项目

优等品一等品

邻氯甲苯含量，w/%≤0.050.15

对氯氯苄含量，w/%≤0.250.30

邻氯苯甲醛含量，w/%≤0.100.15

邻氯二氯苄含量，w/%≤0.300.50

水分，w/%≤0.030.03

酸度（以HCl计），w/%≤0.030.03

工业用对氯氯苄的技术要求应符合表2的规定。

表2工业用对氯氯苄的技术要求

指标

项目

优等品一等品

外观无色或浅黄色液体或片状结晶

对氯氯苄含量，w/%≥99.3099.00

对氯甲苯含量，w/%≤0.050.10

邻氯氯苄含量，w/%≤0.200.25

间氯氯苄含量，w/%≤0.200.25

对氯苯甲醛含量，w/%≤0.200.25

对氯二氯苄含量，w/%≤0.200.25

水分，w/%≤0.030.03

酸度（以HCl计），w/%≤0.030.03

5试验方法

警示：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

一般规定

除非另有规定，所用试剂均为分析纯试剂；试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其

他要求时，均按GB/T601的规定制备。试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。

外观检查

5.2.1取适量邻氯氯苄液体样品，置于比色管中，在自然光或日光灯下观察。

5.2.2取适量对氯氯苄固体样品置于滤纸上，日光灯或自然光下观察。

工业用邻氯氯苄、对氯氯苄含量及其有机杂质含量的测定

5.3.1方法提要

采用气相色谱法，试样经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分分离，使用氢火焰离子化检测器

（FID）进行检测，采用峰面积归一化法定量。

5.3.2试剂和材料

氮气：体积分数不低于99.99%，经活性炭和分子筛净化。

氢气：体积分数不低于99.99%，经活性炭和分子筛净化。

空气：经活性炭和分子筛净化。

2

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5.3.3仪器

气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID），仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中的

有关规定。

色谱工作站。

微量进样器：10µL。

5.3.4试验条件

推荐的气相毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表3，典型色谱图及各组分保留时间参见附录A，

其他能够达到同等分离程度的气相毛细管色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表3推荐的气相色谱仪典型操作条件

项目参数

固定相PEG-20M

柱长×柱内径×液膜厚30m×0.25mm×0.25µm

汽化室温度/℃250

检测器温度/℃250

柱温/℃160

载气（N2）流量/(mL/min)30

氢气流量/(mL/min)30

空气流量/(mL/min)300

进样量/µL0.1

分流比40:1

5.3.5测试步骤

开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量进样器取液体试样0.1µL注入色谱仪，待各组分

流出完毕，用色谱工作站进行结果处理，用面积归一化法定量。

注：固体试样需加热溶解（溶解样品需要保证至少三次完全检验需求）。

5.3.6结果计算

工业用邻氯氯苄、对氯氯苄及其有机杂质含量的质量分数wi，以%表示，按式（1）计算：

=×100%水×100………………（1）

𝐴𝐴𝑖𝑖

式中：

𝑤𝑤𝑖𝑖∑𝐴𝐴𝑖𝑖�−𝑤𝑤�

Ai——样品中工业用邻氯氯苄、对氯氯苄及其有机杂质的峰面积；

∑Ai——各组分的峰面积的总和；

水——试样中水分的质量分数。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，邻氯氯苄、对氯氯苄含量计算结果保留到小数点后

两位，两次平行测定结果的绝对差值不大于𝑤𝑤0.1%。杂质含量计算结果保留到小数点后两位，两次平行测

定结果的绝对差值不大于0.05%。

水分的测定

按照GB/T6283的规定进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留到

小数点后两位，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。

酸度的测定

5.5.1方法提要

将一定量的邻氯氯苄、对氯氯苄试样溶解于无水乙醇中，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶

3

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液滴定试样中游离的酸性物质。以消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算酸值。

5.5.2试剂和溶液

氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。

无水乙醇。

酚酞指示剂：10g/L。

5.5.3仪器和设备

碱式滴定管：10mL。

分析天平：感量0.0001g。

5.5.4操作步骤

称取样品10g（精确到0.0001g）试样于250mL锥形瓶中，加50mL无水乙醇，加入2~3滴酚酞指示

剂，充分混合后，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色为终点，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体

积。同时做空白试验。

5.5.5结果计算

酸度（w1）以HCl计，数值用质量分数（%）表示，按式（2）计算：

×.×（）

=×100……………（2）

𝑐𝑐003646𝑉𝑉−𝑉𝑉0

式中：

𝑤𝑤1𝑚𝑚

c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V——试样滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V0——空白实验滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

0.03646——盐酸的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）；

m——样品质量，单位为克（g）。

取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，计算结果保留到小数点后三位，两次平行测定结果

的绝对差值不大于0.005%。

6检验规则

出厂检验

本文件第4章规定的项目均为出厂检验项目，出厂检验每批进行一次。

组批

在原材料、工艺不变的条件下，一次投料生产的产品视为一批。

采样

产品采样应按GB/T6678、GB/T6679、GB/T6680的规定进行。取样量不少于200g，样品混匀后分

别装于两个洁净干燥的塑料瓶中，密封，粘贴标签，注明名称、等级、批号和取样日期，一瓶供质量检

验部门检验用，另一瓶保存三个月备查。

判定

检验结果的判定采用GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果全部符合本文件的技术要求时，

则判定该批产品合格。检验结果中，如有一项指标不符合本文件要求时，应重新自两倍量的包装单元中

取样进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本文件的要求，则判该批产品为不合格。

7标志、包装、运输与贮存

标志

4

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产品包装桶外应有牢固的标志1），内容包括：生产厂家名称、厂址、产品名称、出厂日期、净含量、

本文件编号。

包装

工业用邻氯氯苄、对氯氯苄产品用塑料桶或槽罐包装,塑料桶包装规格为250kg/桶。如需特殊包装，

供需双方另行协商。

运输

工业用邻氯氯苄、对氯氯苄装卸及运输时应使用防护用品，防止直接接触皮肤或吸入体内，轻取轻

放、防止日晒雨淋。

贮存

工业用邻氯氯苄、对氯氯苄应贮存在阴凉、通风、干燥处，远离火源。

1）工业用邻氯氯苄、对氯氯苄安全部分的内容参见附录C。

5

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A

A

附录A

（资料性）

工业用邻氯氯苄的典型色谱图及各组分保留时间

A.1工业用邻氯氯苄的典型色谱图

工业用邻氯氯苄典型色谱图如图A.1所示。

标引序号说明：

1——邻氯甲苯；

2——邻氯苯甲醛；

3——邻氯氯苄；

4——对氯氯苄；

5——邻氯二氯苄。

图A.1工业用邻氯氯苄典型色谱图

A.2各组分保留时间

各组分保留时间见表A.1。

表A.1各组分相对保留时间

序号组分名称保留时间/min

1邻氯甲苯2.430

2邻氯苯甲醛5.178

3邻氯氯苄5.853

4对氯氯苄6.462

5邻氯二氯苄6.618

6

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B

B

附录B

（资料性）

工业用对氯氯苄的典型色谱图及各组分保留时间

B.1工业用对氯氯苄的典型色谱图

工业用对氯氯苄典型色谱图如图B.1所示。

标引序号说明：

1——对氯甲苯；

2——邻氯氯苄；

3——对氯苯甲醛；

4——间氯氯苄

5——对氯氯苄

6——对氯二氯苄。

图B.1工业用对氯氯苄典型色谱图

B.2各组分保留时间

各组分相对保留时间见表B.1。

表B.1各组分保留时间

序号组分名称保留时间/min

1对氯甲苯2.422

2邻氯氯苄5.229

3对氯苯甲醛5.558

4间氯氯苄5.943

5对氯氯苄6.228

6对氯二氯苄9.857

7

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C

C

附录C

（资料性）

安全信息

C.1邻氯氯苄沸点：213℃~214℃，闪点：82.2℃，熔点：-13℃。对氯氯苄沸点：221℃，闪点：

107℃，熔点27℃~29℃。不溶于水，溶于等多种有机溶剂。

C.2工业用邻氯氯苄、对氯氯苄对眼睛、黏膜和皮肤有刺激作用，操作时应穿戴好劳动防护用品。若

不慎溅入眼睛、皮肤，应立即用大量清水或生理盐水冲洗，必要时就医。

C.3工业用邻氯氯苄、对氯氯苄发生着火时，小（起始）火时，使用抗性泡沫、干粉或二氧化碳灭火。

大火时，使用雾状水灭火。

8

《工业用邻氯氯苄、对氯氯苄》

编制说明

（征求意见稿）

编制单位：河北三川化工有限公司

中国化工情报信息协会

编制日期：2023年9月

《工业用邻氯氯苄、对氯氯苄》

编制说明

一、任务来源

（一）任务来源

中国石油和化学工业联合会发文中石化联质发（2023）07号中下达了《工业用邻氯苯甲醛、对氯苯甲

醛》标准制定计划。

本标准由中国石油和化学工业联合会提出并归口，由河北三川化工有限公司和中国化工情报信息协会

联合牵头制定。

（二）标准制定的目的和意义

工业用邻氯氯苄、对氯氯苄生产厂家主要集中在国内，目前已投产项目主要有河北三川化工有限公司

（年产10000吨邻氯氯苄，5000吨对氯氯苄）、江苏超跃化学有限公司（年产2000吨邻氯氯苄）、莘县正升

化工有限公司（年产3000吨邻氯氯苄）、湖北山水化工有限公司（年产500吨邻氯氯苄）、玉门市坤锦化工

有限公司（年产1500吨邻氯氯苄）、常州新东化工发展有限公司（年产800吨对氯氯苄）主要用于合成染

料、制药等。邻氯氯苄是生产邻氯氰苄、邻氯苯甲醇的主要原料，是除草剂异恶草松的中间体，也是医药酶

抑宁的中间体，还用于合成染料领域；对氯氯苄可用于制造对氯氰苄、对氯苯甲醇、对氯苯甲醛、对氯苯乙

腈、对氯苯甲酸等，是制备氰戊菊酯、戊菊酯、禾草丹、多效唑等的中间体，医药工业用于制乙胺嘧啶等，

在染料工业中亦有应用。

近年来，工业用邻氯氯苄、对氯氯苄市场需求量不断攀升，需要建立该产品的标准控制要求，以满足客

户和市场对质量的需求。标准项目的实施将具有良好的经济效益和社会效益，有力于推动下游企业的可持

续发展。

本团体标准的制定有利于规范工业用邻氯氯苄、对氯氯苄的产品质量，减少产业链上下游之间的贸易摩

擦，促进供需双方的技术交流，有利于工业用邻氯氯苄、对氯氯苄产业持续稳定发展。

二、起草工作简要过程

按照中国石油和化学工业联合会标准制修订程序的要求，《工业用邻氯氯苄、对氯氯苄》团体标准的编

制完成了以下工作：

（一）资料的收集

在标准编制过程中，起草工作组收集了以下资料：

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6679固体化工产品采样通则

1

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

（二）标准的起草

1.2023年1月，工业用邻氯氯苄、对氯氯苄团体标准正式立项。2023年1月至2023年4月，项目组

完成标准的前期预研工作，联系工业用邻氯氯苄、对氯氯苄生产企业、科研单位以及下游用户等，对工业用

邻氯氯苄、对氯氯苄标准化的有关问题进行调研和分析。

2.2023年5月，召开标准启动会，成立起草工作组，正式启动《工业用邻氯氯苄、对氯氯苄》的团体

标准编制工作，根据启动会企业代表意见，修改完成《工业用邻氯氯苄、对氯氯苄》工作组第一稿。

3.2023年5月至2023年月，工作组成员根据启动会讨论内容和要求，开展验证试验，按照标准指标

项要求，开展了产品指标数据验证试验，并在此基础上统一各方意见，形成标准征求意见稿。

（三）主要参加单位和工作组成员

标准牵头单位为河北三川化工有限公司、中国化工情报信息协会，工作组成员包括常州新东化工发展有

限公司。具体情况如表1所示。

表1主要参加单位和工作组成员表

成员姓名所在单位专业方向邮箱

梁兵河北三川化工有限公司化学工程lbmetre@126.com

刘晓明河北三川化工有限公司化学970331057@

何柯凤常州新东化工发展有限公司质量259438774@

王伟常州新东化工发展有限公司工艺9839910141@

三、编写原则和确定标准主要内容的依据

（一）标准的编写原则

本标准编制遵循经济社会发展需求原则、技术先进和经济合理原则、适应贸易全球化需求原则、维护公

众利益原则、协商一致原则、广泛参与和公开透明原则。

本标准的编制结合了生产企业工业用邻氯氯苄、对氯氯苄的制备工艺流程、产品检验检测方法、试验数

据等有关资料，在借鉴已有经验的基础上，提出了工业用邻氯氯苄、对氯氯苄产品的质量要求、试验方法、

检验规则、标志、包装、运输、贮存等要求。

（二）确定标准主要内容的依据

1.指标项的确定

2

根据目前所收集产品技术指标，工业用邻氯氯苄指标的设定主要考虑邻氯氯苄含量、邻氯甲苯含量、对

氯氯苄含量、邻氯苯甲醛含量、邻氯二氯苄含量。工业用对氯氯苄指标的设定主要考虑对氯氯苄含量、对氯

甲苯含量、邻氯氯苄含量、间氯氯苄含量、对氯苯甲醛含量、对氯二氯苄含量。根据目前收集下游顾客要求，

对酸度提出明确要求，水分作为常规检测项目，故在标准中设立水分和酸度的指标。

2.试验方法的确定

对目前国行标已有的试验方法，直接引用。国行标未有的试验方法，根据目前所搜集到的现有分析方法

验证比较，通过重复性与验证性数据确定试验方法，确定本标准各项试验方法。

2.1主含量及杂质测定：

主含量及杂质测定方法采用气相色谱法，面积归一法定量。对各色谱操作条件进行了对比选择；采用气

质联用方法对工业用邻氯苯甲醛、对氯苯甲醛样品中组分进行了定性试验；进行了精密度试验，选择了本单

位的2个水平共4个样品按《重复性和再现性试验方案》进行试验。色谱试验结果分析见附录C1-C4。

2.2水分的测定：

卡尔费休电量反滴定法，按GB/T6283的规定进行。

2.3酸度的测定：

酸度的测定采用化学滴定法，称取10g（精确到0.1g）试样，放入25mL三角烧瓶中，加入100mL无

水乙醇，加入2滴~3滴酚酞指示剂，充分混合后，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色为终点。同时做

空白试验。氢氧化钠标准滴定溶液浓度为0.1mol/L，酚酞指示剂浓度10g/L。

3.指标值的设定

本标准指标值的设定是在工作组成员单位提供企业实际生产数据的基础上，综合行业实际情况设定指

标值验证数据见表1和表2，各企业实验数据见附录。

表1工业用邻氯氯苄技术指标

指标项指标要求批次常州新东河北三川河北三川

199.6699.3999.42

299.6599.4899.34

399.6099.4299.37

499.7099.4499.39

优等品≥99.30599.7299.4399.40

邻氯氯苄含量，w/%

一等品≥99.00699.7699.4899.43

799.5899.5099.34

899.7299.4599.33

999.7299.4499.38

1099.6199.4599.39

优等品≤0.0510.020.030.01

邻氯甲苯含量，w/%一等品≤0.1520.020.030.06

一等品≤0.1030.020.020.06

3

指标项指标要求批次常州新东河北三川河北三川

40.030.020.04

50.030.020.02

60.010.010.01

70.020.010.04

80.020.040.01

90.020.020.02

100.020.010.01

10.070.200.21

20.070.190.20

30.080.220.18

40.080.220.22

优等品≤0.2550.080.220.21

对氯氯苄含量，w/%

一等品≤0.3060.090.220.26

70.080.210.21

80.090.210.22

90.080.230.24

100.080.220.23

10.020.080.03

20.020.070.07

30.020.050.05

优等品≤0.1040.020.040.03

一等品≤0.155未检出0.040.03

邻氯苯甲醛含量，w/%

60.010.040.04

优等品≤0.05

70.030.030.13

80.020.040.03

90.020.030.03

100.010.030.05

10.220.260.33

20.210.230.32

30.260.280.32

40.110.280.32

优等品≤0.3050.110.290.35

邻氯二氯苄含量，w/%

一等品≤0.5060.110.250.25

70.270.250.25

80.120.260.36

90.120.290.33

100.250.280.32

10.010.0170.013

20.010.0190.013

30.010.0180.019

40.010.0200.017

优等品≤0.03

水分，w/%50.010.0200.016

一等品≤0.03

60.010.0190.014

70.010.0150.015

80.010.0170.018

90.010.0180.023

4

指标项指标要求批次常州新东河北三川河北三川

100.010.0190.019

10.010.0150.016

20.010.0160.015

30.010.0190.015

40.010.0160.016

优等品≤0.0350.010.0180.019

酸度（以HCl计），w/%

一等品≤0.0360.010.0200.015

70.010.0140.018

80.010.0180.016

90.010.0210.016

100.010.0190.018

表2工业用对氯氯苄技术指标

指标项指标要求批次常州新东河北三川河北三川

199.7199.5499.44

299.7199.4799.51

399.7199.5999.49

499.6599.5799.44

优等品≥99.30599.7899.5099.41

对氯氯苄含量，w/%

一等品≥99.00699.7099.4799.53

799.6799.5299.29

899.6799.5499.43

999.7299.5299.39

1099.7099.4899.36

1未检出0.010.01

2未检出0.010.01

3未检出0.010.01

4未检出0.010.01

优等品≤0.055未检出0.010.05

对氯甲苯含量，w/%

一等品≤0.106未检出0.010.05

7未检出0.010.01

8未检出0.010.01

9未检出0.010.01

10未检出0.010.01

10.050.180.18

20.070.180.18

30.060.150.14

40.040.160.18

优等品≤0.2050.030.190.18

邻氯氯苄含量，w/%

一等品≤0.2560.060.18