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文档简介
1纸浆硫酸盐法蒸煮液和黑液硫氢根离子浓度的测定（电位滴定法）本文件描述了硫酸盐法蒸煮液和黑液中硫氢根离子浓度的测硫氢根离子浓度hydrosulphideionconcHS-+OH-+2Ag+→Ag2S（黑色沉淀）+H2O （nSO-+SnS2-+H2O→nS2O-+HS-+OH- （3）代硫酸根离子或亚硫酸根离子不会对试验产生CH3SSCH3+SO-→CH3SSO+CH3S- （4）2mL。按以下方法测定硝酸银浓度：b）用移液管取5mL氯化钾溶液在蒸馏水中d）根据公式（5计算硝酸银溶液的浓度c：C=……………（5）b——氯化钾的质量，单位为毫克（mg将硝酸银溶液贮存在深色玻璃瓶中，也可使用有证硝酸银标准溶液。6.2电极：银电极和参比电极，或使用复合电极。当试剂明显影响到银电极时，应使用普通银抛光剂液的电位来确定，此时电位应约为-200mV。添加硫离子溶液后，电位降至（-900～-800）mV。若电极出现故障，应进行更换。参比电极的类型应符合设备供应商的推荐。定时出现两个拐点，从而无法得出准确的硫氢根离子浓度。在这种情况下，应对样品GB/TXXXX—XXXX3试验前，确保样品瓶中的样品已适当均质。样品应旋转而若样品的固含量超过40%，则需用无氧水（5.1）将样品稀释至固含量约为20%。由于在稀释过程借助移液管或类似装置，将选定体积的样品添加到滴定容器中。样品体积应为已知且至少精确至1%。则将氢氧化钠溶液的体积增加至50mL。如果没有进行前处理，则将氢氧化钠溶液的体积增加至70mL。拐点通常出现在电位-650mV处。如果难以找到拐点，则可使用-650mV处的消耗量来代替，并应若未经前处理的样品出现两个拐点，则应重新测定，并在进行新的滴定之前进行前处注1：在前处理过的氧化白液和黑液样品中能得到两个拐点。第一个拐点约为-650mV，对应于反应（1氢根离子（HS-）。第二个拐点约为-450mV，对应于反应（2）所述的甲硫醇（CH3SH）。甲硫醇的浓度从两个注3：亚硫酸盐不会干扰电位滴定。由于pH值较高，氯49结果计算9.1根据公式（6）计算硫氢根离子（HS-）浓度：X1——样品的硫氢根离子（HS-）浓度，单位为摩尔每升（mol/La——第一个拐点处消耗的硝酸银溶液的体积，单位为毫升（9.2根据公式（7）计算硫氢根离子（HS-）浓度，以硫计：X2=32×X1X2——样品的硫氢根离
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