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文档简介
实验二生物碱、苷类的理化鉴别一.生物碱的理化鉴别实验目的:
1.掌握生药中生物碱类化学成分的理化性质和鉴别反应;
2.了解主要鉴别反应的反应原理;实验二生物碱、苷类的理化鉴别实验原理:
生物碱是一类存在于生物体内的含氮有机化合物,有碱性,能与酸结合成盐。利用能与某些化学试剂发生作用及产生的特殊气味、颜色、沉淀、结晶等现象,从而鉴定中药的质量与真伪。实验二生物碱、苷类的理化鉴别实验内容:一、生物碱的沉淀反应:材料:百部方法:取百部粉末2g置一大试管中,加1%盐酸15ml,振摇15分钟,过滤,将滤液分装在4个小试管中,每试管1ml,其中一管做空白对照,其余的分别滴加生物碱沉淀试剂2~3滴,观察有无沉淀产生、颜色与数量(以+++、++、+表示)。
沉淀剂样品碘化铋钾碘—碘化钾碘化汞钾(空白对照)百部提取液实验二生物碱、苷类的理化鉴别二、生物碱的显微化学反应(生药特色)
材料:黄连
方法:
取黄连粉末少许置载玻上,滴加乙醇1滴,微干,再加1%盐酸或30%硝酸1~2滴;放置3~5分钟,盖上盖玻片,于显微镜下观察,可见针簇状小檗碱盐酸盐(硝酸盐)结晶析出(与生物中的结晶不同)。
实验二生物碱、苷类的理化鉴别
二.苷类的理化鉴别
实验目的:
1.掌握生药中苷的理化性质和鉴别反应;
2.了解主要鉴别反应的反应原理;实验二生物碱、苷类的理化鉴别实验原理:
单糖在浓酸加热作用下,失去三分子水得到糠醛(又叫呋喃甲醛)或糠醛的取代产物。多糖在矿酸(显色试剂)存在下先水解成单糖,再脱水生成糠醛。糠醛衍生物和许多芳胺、酚类可缩合成有色物质。许多糖的显色鉴别就是根据这一原理,从而鉴别中药真伪。实验二生物碱、苷类的理化鉴别实验内容:苷类的鉴别反应:材料:苦杏仁、槐米、大黄
1、氰苷:材料:苦杏仁方法:取苦杏仁粉末0.5g置小试管中加水湿润,管内悬挂苦味酸钠试纸,管口以软木塞塞住,然后在40℃~60℃水浴中放置数分钟,观察反应现象(砖红色)。实验二生物碱、苷类的理化鉴别2、黄酮苷类
材料:槐米
方法:取槐米细粉0.5g,加乙醇5ml,温浸(60℃~70℃)约20分钟,滤过,滤液分装3支试管,1支做空白对照,2支做以下实验。①盐酸---镁粉反应:滤液加浓盐酸2~3滴,并漫漫加入镁粉少许(5~6小粒),观察反应现象(有气泡生成,呈樱桃红色)。
②三氯化铝反应:滤液加1%三氯化铝试剂1~2滴,观察反应现象(鲜艳黄色)。实验二生物碱、苷类的理化鉴别3、恩苷类
材料:大黄方法:①微量升华:游离蒽醌类化合物具有升华性,(蒽醌苷无升华性,苯醌、萘醌有升华性)常压下加热可升华而不分解。大黄酚、大黄素甲醚升华温度在124℃左右,芦荟大黄素185℃左右,大黄酸210℃左右,一般升华温度随酸性增强而升高。
实验二生物碱、苷类的理化鉴别
②取本品粉末的稀乙醇浸出液,滴于滤纸上,再滴加稀乙醇扩散后呈黄色至淡棕色环,置紫外灯光下观察,呈棕色至棕红色荧光。(蒽醌衍生物→氧化蒽酚、蒽二酚、蒽酚、蒽酮)实验二生物碱、苷类的理化鉴别3、Borntrager反应:取大黄粉末0.1g,加1%NaoH溶液2ml,振摇可见碱液呈红色,滤过,滤液加10%HCI酸化可见溶液转为黄色,加入乙醚2ml振摇,醚液呈黄色,吸取醚层置另一试管中,另加1ml1%NaOH,振摇可见碱液呈红色(离子型恩醌)。实验二生物碱、苷类的理化鉴别三
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