AA-6300型原子吸收分光光度计标准基本操作规程

AA-6300基本操作

1.1打开电源和启动软件

1.1.1打开硬件的电源

（1）确认安装已准确完成。

（2）当采用自动进样器ASC-6100F或石墨炉原子化器ASC-EX7i时，设置

ASC-6100F电源开关（图1.1）或ASC-EX7i电源开关（图1.2-①）到开

的位置（“I”位置）。

（3）打开AA-6300主单元的电源开关（图1.3）到开的位置（“I”位置）。

（4）ASC-EX7i（图1.2-②）的电源开关扳手（HEAT）通常应该处在关的位

置，开始石墨炉测定时才打开。

图1.1ASC-6100F的电源开关

1

图1.3AA-6300的电源开关

1.1.2启动软件

打开计算机启动Windows操作系统，双击WizAArd图标，在屏幕的中央将出

现“WizAArd注册”对话框（图1.4）。当注册完毕，将出现“Wizard选择”

对话框（图1.5）o

AA-6300在启动软件后，用户可以跟随在屏幕上显示的指令，完成测定所需

要的设置（wizard功能）。本节说明采用wizard功能，火焰法、火焰微量进样

法和石墨炉法的简单的操作步骤。屏幕各项、菜单和功能键的进一步详细说明，

请参照对应的帮助。

1.2软件基本操作

1.2.1软件基本操作（火焰连续法）

1.2.1.1操作流程（火焰连续法）

此法的Wizard有如下的设置次序，通过使用〈下一步〉或＜返回,键，可进

入到下一步或返回到先前的一步。

（启动AA软件）

I

1.WizAArd注册

2.Wizard选择

3.选择测定元素和编辑参数。

4.编辑样品制备参数和QA/QC设置。

5.校准曲线设置

6.样品组设置

7.连接主机/发送参数

8.光学参数

9.原子化器/气体流量设置

（完毕）

I

（开始测定）

注：

当测定多个元素时，在“8.光学参数”和“9.原子化器/气体流量设置”页

中，除了设置当前测定元素参数以外，不能为其他测定元素设置参数条件。如果

使用ASC自动测定多个元素时，需要为其他元素修改参数，此时可在“3.选择

元素”页中使用〈编辑参数〉键进行这些元素的参数修改。

1.2.1.2登录WizAArd

图L4wWizAArd注册”对话框

当“WizAArd注册”对话框出现在屏幕的中央时，如果是首次使用只需点击

〈确定〉键，即可进入到设置状态。

如果已经指定有注册ID和密码，则只有授权的用户允许使用WizAArd。因

此，在注册进入到WizAArd时必须输入正确的信息。可从下拉式菜单（点击▼

显示）中选择注册ID。输入密码，然后点击〈确定,键，将出现“Wizard选择”

对话框。

1.2.1.3Wizard选择

图L5wWizard选择”对话框

当出现“Wizard选择”对话框时，如果要新建一套参数时，可在Wizard页上

双击元素选择图标，或先点击图标，再点击〈确定,，将出现“元素选择”页。

点击“新近文件”标签页和“新近模板”标签页，可从目录中快速地选择新近打

开过的文件或模板。

1.2.1.4选择元素

图1.6“选择元素”页

(1).在“选择元素”页中，选择要测定的元素，决定测定的次序和编辑测定参

数。选择了测定元素后，无论是选择火焰或者选择石墨炉法，都会自动显

示对应的标准参数。

(2).首先，点击〈选择元素3然后将出现“装载参数”

图1.7“菜谱”页中的“装载参数”

(3).在此页，首先选择元素。可以使用下列方法之一选择元素。

(a)在元素域中注键盘直接输入元素符号。

(b)点击元素域右边的▼键，从按字符次序排列的元素符号目录中选择元

素。

(c)点击〈周期表〉键和从周期表中选择元素.

(4).下一步，用单选键选择［火焰连续］测定方法c

(5).当使用普通空心阴极灯时，选择［普通灯］,(只有在SR-背景校正时才能选择

［SR灯］)。

(6).当使用自动进样器时，点击［使用ASC］复选框。

(7).完成设置，点击〈确定〉键。显示关于灯位设置的提示信息。点击〈是〉健。

WizAArd凶

本设置无设置的灯可用.

7y是否立即进行设置？

।匚瓠二：否一］

图1.8信息框

(8).“编辑参数”页将再次出现灯位设置的信息框。点击〈确定〉键。

WizAArd凶

/没有设置用于本测定的灯.设置适合测定元素的灯和点灯方式.

确定‘

图1.9信息框

（9）.在显示的“编辑参数”页中的“光学参数”标签页中，点击＜灯位设置）键。

图1.10“编辑参数”页

（10）.将显示“灯位置设置”对话框。输入［元素］（从下拉式菜单选择元素符号）

和［灯类型］（从下拉式菜单选择普通灯或SR灯），灯的类型必须与实际插

入到对应插座号的灯相匹配。在此可以选择在［灯ID］登录过的。如果还有

其他需要测定的元素，可重复这些步骤，选择需要使用的灯然后点击＜确定,

键，返回到先前的“光学参数”标签页。当“灯位设置”对话框仍然显示

时，灯架可以转动，便于安装或更换灯。

灯位设置凶

痴鹿灯tt/n31

元去灯ID寿&

*美型H词取消|

1ISBd普通Cu-1OK50000.0亳安*小时

2None打印s)|

3None

4None

5None

6None

2J

图MI“灯位设置”对话框

(11).在“编辑参数”页中，输入［插座号］并点击〈确定,键。

(12).如果连续测定多个元素，暂时返回到“元素选择”页，点击〈选择元素〉，

然后选择下一个元素。重复顺次点击〈选择元素〉键，选择完需要测定的元

素，然后点击〈确定,键。

(13).当完成所有的元素选择，返回到“选择元素”页时，选择的元素将按选择

的先后排列显示。如果需要删除刚才选择的元素，点击需要的行使之突出，

举后点击〈删除〉键。在屏幕右下方［测定元素］域中指示的元素是首先测定的

元素。

(14).如果点击〈编辑参数〉键，将显示“选择元素”页中突出行的元素的参数。

如果需要，可以修改参数，可更改的参数必须是尚未使用的功能参数。

(15).如果点击〈下一步〉键，将显示“制备参数”页。

注

当连续分析多个元素时，“元素选择”页上的次序也就是测定的次序。如果

需要改变次序，点击元素使其突出显示，然后点击〈上,或＜下＞移动该行即可。

如果本页右下方［测定元素］中的元素与第一行显示的元素不同，则测定从［测定元

素］所属的行开始，在此前的元素将不测定。

1.2.1.5制备参数

图1.12“制备参数”页

本页中可输入校准曲线设置和样品组设置。如果在“选择元素”页中选择了

多个元素，此窗口也将显示多行，点击包括需要测定元素的行进行设置。被选择

的行将突出显示。点击〈校准曲线设置＞或＜样品组设置〉键，现在假设已经进入

到在标准参数条件下的“校准曲线设置”和“样品组设置”页。

图1.13“校准曲线设置”页

（I）由于此处选择校准曲线法，不要标记［标准加入法］选项。使用标准加入法

或简化标准加入法，见“1.9标准加入法和简化标准加入法”。

（2）［次数］表示校准曲线方程的次数。当校准曲线呈线性，可选择“1st”。如

果校准曲线多少有点弯曲，可选择“2nd”或“3rd”。鉴于该设置在观察

了实际的测定值以后可以修改，因此暂时选择“1st”。

（3）［零截距］将强制校准曲线通过原点。该设置此后也可更改。

（4）选择制备的标准样品的［浓度单位］。点击▼键从列出的项目中选择。

（5）继续说明，如未涉及QAQC设置，请不要点击＜QC空白/QC标准设置,

键。

（6）点击〈重复条件〉键显示“重复测定条件”页。在此处设置同一样品重复

测定的次数。在火焰连续法中，默认的重复测定的次数是“1”，点击v

确定,键关闭窗口，未改变默认值。

重复测定条件凶

-----------------------------------------摩里居住-----------------------------------------

DK

更复・大更复

BSD舁*SB巩限

次数次数身■消1

空白1199.900.00000r

标器1199.900.00000r

样品1199.900.00000r

校斜率1199.900.00000r

图1.14“重复测定条件”对话框

(7)在［空白制备参数］中，设置自动周期性空白测定。自动周期性空白测定功

能可在MRT上建立测定步骤，以固定的间隔插入一次空白测定，用于消

除基线漂移的影响。当测定样品多或基线漂移时，使用此功能。

当不进行周期性空白测定时：不要标记［自动］域。

当进行周期性空白测定时：

(a)标记［自动］域。

(b)在［频率］域中输入一个数值，指定在两次空白测定之间测定样品的

个数。

(c)如果在“选择元素的装载参数”页中标记了［使用ASC］,表示使用

ASCo此时需要在显示的［位置］域中输入ASC的转盘上空白样品的

位置。

(8)如果在［校斜率制备参数］中，标记了［自动］域，将以［浓度］域中指定的浓度

和频率进行斜率校正测定。设置步骤与［空白制备参数］的设置相同。

校斜率是灵敏度校正测定，其做法是，在测定未知样品的过程中，测

定已知浓度的标准样品。基于测定吸收值前后的变化，校正校准曲线的斜

率。此后，使用校正后的新的校准曲线计算浓度。

(9)在［校准曲线测定次序］中，输入标准样品的个数及其浓度。在［行数］域中

输入标准样品的个数并点击〈更新〉键，建立指定行数的表格。在此表中，

标准参数条件下的标准样品默认的浓度值已经显示在上面，但是，如果需

要也可用实际制备的标准样品浓度进行更改。如果使用ASC,将显示［位

置］域。输入标准样品在转盘上的位置(1-60,R1~R8)。

(10)点击图1.12“制备参数”页中的〈样品组设置〉键。将显示“样品组设置”

由。

样品姐设置

样品组号

重量校正因子_______

更新当前样品组设置

卜_WP|1.OOOOCyp|].00

新建样品组...

DP|].00-CP[Tooooo

Q4QC设置...实样浓度单位―3

未知，掺入制备参数

方法SA侬度

样品

棒人_____________00000

未如/掺入测定次序

加入刑祥品氏「0更新|

样品ID位或WF

MET

1UNK11.000000R

2UNK2TooooooF集体设羞一.1

3UHK31.000000R

4UNK41.000000R输入...

5UHK51.000000

F输出・・・

6UNK61.000000底

7UNK71.000000底

8UNK81.000000口DK

9UNK91.000000[7

10UNK101.000000取消

图1.15"样品组设置”页

(11)在此窗口中可以指定样品组。如果把样品性质类似、前处理的方法相同的

样品分在一组，则干扰的影响以及前处理方法的适用性就可以容易地使用

QA/AC功能进行验证。在本例中，［样品组数］使用默认的“1”，也没有

选择〈更新当前样品组设置,选项和〈新建样品组》选项。输入［重量校正因

子］。这些因子用于计算实际样品的浓度。重量因子［WF］,定容因子［VF］,

稀释因子［DF］和校正因子［CF］将使用在下述方程：

实样浓度=浓度X［VF］X［DF］X［CF］/［WF］

实样浓度可用此方程计算得到。注意，方程中没有单位自动转换功能,

如果需要进行单位转换，请采用校正因子［CF］加以调节(见示例)。如果

不必计算实样浓度，可将这些因子都设为“1”即可。

要显示实样浓度的单位，点击［实样浓度的单位］的▼键然后从下拉

式菜单选择单位。

示例

假设称重2克样品，用溶液定容到50mL,然后稀释5倍后用于测

定。则从测定得到的浓度计算实样浓度，输入重量因子［WF］,2(g)；

定容因子［VF］,50(mL)；稀释因子［DF］,5校正因子［CF］,1如下：

实样浓度=浓度X5()(mL)X5(倍)X1/2(克)

在相同的情况下，如果测定得到的浓度是ppm,实样浓度(％),

则校正因子［CF］应该是0.0001,因为"pm相当于0.0001%,故方程

将如下：

实样浓度=浓度X50(mL)X5(倍)X0.0001/2(克)

备注

ppm表示10心浓度单位。在原子吸收分析中，Rg/g的固体样和|jg/mL

(mg/L)的液体样品通常用ppm表示。

(12)［未知/掺入制备参数］中可输入未知样品和掺入样品的制备参数。‘掺入’

是QA/QC技术之一，该法利用加入已知浓度的溶液到未知样品中，然后

根据其回收率判断方法的优劣。在本例中，继续往下说明而不输入数值

(即，［SA浓度］为0.0000)。

(13)在［未知/掺入测定次序］中，输未知样品和样品的ID号。［样品号］域中输入

未知样品号并点击〈更新〉键，将建立与输入号对应行的表。表中的样品ID

可逐个输入，也可点击〈集体设置〉键，一次性输入。如果使用ASC.需

在［位置］域中输入各样品在转盘上的位置(1〜60)。

(14)在上述(12)步中，输入了［重量校正因子］。通常，在［未知/掺入测定次

序］表中输入的［WF］取决于样品，不一定相同。只有在［加入到MRT］域中

作了标记的样品，才能插入到主屏幕的MRT工作单上。建立的［未知/掺入

测定次序］表可保存或装载。

(15)如果点击图1.15"样品组设置”页上的〈集体设置〉键，将显示“样品ID集

体设置”对话框。

图1.16“样品ID集体设置”对话框

(16)在“样品ID集体没置”对话框中，输入未知样品的个数到［样品个数］域中。

要输入样品ID(样品名)，需标记［建立样品ID］域。

(17)当在激活的［样品ID］域中输入了名称和开始号后，其他样品的名称相同,

后续的号码从开始号起顺序给定。如果使用ASC,只需指定第1个未知

样品在［ASC开始位置］域中的位置。后续样品的位置将自动输入到表中。

(18)如果在［消解前掺入(SPK)］、［消解后掺入(PDS)］和［重份(DUP)］处

作了标记，这些测定将插入到分析次序中，每个样品一个号表示在右侧域

中。由于这些样品用于QA/QC,此处将继续往下说明，而未作标记。

1.2.1.6连接主机/发送参数

本节说明如何连接到仪器和发送参数。当连接到仪器完成后，仪器自动开始

初始化。

图1.17“连接主机/发送参数”页

检查AA主单元和相关的单元是否已经打开并点击〈下一步,键。

图1.18信息框

点击v是〉，出现“初始化'’屏幕并开始连接仪器，然后AA主单元将开始初始化。

在初始化完成后，在［测定元素］中指定的元素的参数将自动设置在仪器上。

此外，还可以在“连接主机/发送参数”页点击〈连接/发送参数键〉执行相同的操作。

1.2.1.7仪器初始化

在仪器初始化过程中，自动检查各项目并显示结果，“初始化”屏幕如下图。

此处还检查AA主机的ROM版本以及ASC和ASC。

初始化

AA:AA-6300vl.01A30524000075

ASC:ASC-6X00vl.62A00000000001

GFA:GFA-EX7vl.00A30534000034LP

OO

OROM检查OC2H2阀原点搜索

OS/N检查O助燃气阀原点搜索

OASC检查O燃气区力监控器检查

OGFA检查O助燃气压力监控器检查

O检测器切换原点搜索O火焰监控器检查

O狭缝原点搜索O燃烧器选择探头检查

O波长原点搜索废液探头检查

O灯架原点搜索

原子化器上/下

□试验o成功♦失败（未连接）

OK

图1.19“初始化”屏幕

燃气压力监控器检查、助燃气压力监控器检查或废液探头检查等项目，在初

始化过程中也许会出现某些信息，提示进行安全装置的检查。为了真正地发挥这

些安全装置的作用，这些检查必须定期进行。当只是设置参数而不必进行检查时,

点击vNo＞键继续初始化。

在所有项目检查完毕后，也许出现燃气压力或废液罐水位低等信息。此处可

点击〈确定,键。初始化完成后，点击〈确定〉键关闭"初始化''屏幕。。

1.2.1.8火焰分析时仪器检查的项目

在“初始化''屏幕关闭后，显示询问信息“是否进行火焰测定”，点击〈是〉键。

火焰测定前执行检查的项目取决于“火焰分析时仪器检查的项目”。

标记（1）到（9）的所有的项目。同时请参照”1.8点燃和熄灭火焰”。

点火前检查下列项目

厂近，检查利奈的燃气和助燃气街i巢乙焕辆瓶的初旗压力很于在加总则应该更换新聊衿…；

r②）“检查气体供应的压力燃烧中需要的气体压力：燃气0.09MP&,助燃气0.35MPQ."

厂Q）检查燃烧器缝没有被堵塞（也需要检查燃烧器的内部）.

r@）牢固地把燃烧器头插入到燃烧器固定口中.

厂⑤）检查雾化器是否由雾化器固定板牢固地固定在雾化室上.

厂⑮）“检查气体配管,废液管和安全阀怎面）是否正确地连接到雾化室.”

厂检查废液罐是否注入了足够的水.

r⑮）检查废液管的末端是否在废液容器的液面之上.

r@）当点火时在原子化器/气体流量设置页中设置燃气流量如下.

AIR-C2H2火焰：燃气2.0升/分，助燃气（AIR）15.0升/分

N20-C2H2火焰：燃气7.0升/分.助燃气（N20）ll.0升/分

*确认N20-C2H2火焰的红羽毛要高于2~3mm*

*在点火前通过选择元素或打开文件的方法设置仪器到火焰分析方式.

“*如果，即使按了EXTINGUISH键火焰仍然不能熄灭，关闭主单元的电源开关，切断气体供应和关闭气体主阀

OKI

图L20"火焰分析时仪器检查的项目”

当所有项目检查完毕，请选择〈确定＞。

注意

在开始火焰测定前，用户必须逐项检查后才可标记。当采用火焰分析时，必

须进行仔细地检查。

1.2.1.9光学参数

“光学参数”页用于设置仪器中单色相和灯的参数。在本例中，继续说明不

改变标准参数（即选择元素时自动读出的参数）的操作，如要改变各参数，参

照WizAArd软件的帮助信息。

图1.21“光学参数”页

该页显示波长、狭缝宽、插座号、灯电流和点灯方式等。此处只能设置最先

测定元素的参数（位于“元素选择”页右下方或“连接主机/发送参数”页中的谶定

元素］域中指定的元素）。

当指定了测定元素后，各元素的测定参数将自动从菜谱调出装载到仪器上。

通常，这些测定参数不必输入。如果需要修改，可输入波长值并点击▼键

在下拉式菜单中选择其他参数的数值。灯电流值通过点击▲或▼键，以1mA

为单位改变。

点击〈下一步,键，将显示信息提示进行谱线搜索。

点击〈确定》键，显示“谱线搜索/光束平衡''对话框并自动执行。

图1.22”谱线搜索/光束平衡”对话框

首先执行谱线搜索（波长匹配），然后执行光束平衡（检测器的增益控制）。

如果只需要光束平衡，将不执行谱线搜索。在谱线搜索中，检测指定波长附近的

最高峰位置。然而，在某些场合，空心阴极灯中负气辐射的光可能强于元素的辐

射。此种情况下，如果保存有正确的分析线，点击〈波长记忆〉键，接下去的谱线

搜索将使用该记忆的波长。

上述步骤完毕，点击v关闭〉键返回到“光学参数''页。

在所有的设置完成后，点击〈下一步,键进入到“原子化器/气体流量设置”页。

注

当测定多个元素时，在“光学参数”和“原子化器/气体流量设置''页中，只能为

当前测定元素设置参数。如果使用ASC进行多个元素自动测定，并需要修改的其

他元素的参数时，可在“选择元素''页中使用〈编辑参数,键进行这些元素的参数编

辑。

1.2.1.10原子化器/气体流量设置

本页用于指定燃烧器位置和燃气以及助燃气的流量。使用单选键选择［原子化

器位置］或［气体流量］,显示的窗口根据选择而不同。选择时没有次序的要求，先

后任意。

原子化器，气体忘量设置凶

3Cui

0200

6气体流*C原子化解位置

n17^

测定数露：-0.CO15

背景数据：0.00170.150

自动调零（F3）|

0.125

火焰类型：|Air-C2H2二］

0.100

需脚髀）:|1.80075

0050

助燃气流量区7分）1*1W5*0V

13.5到17.50.025

增加燃气第）0.000

减少送气的）气体流量自动（F8）■0.025

增加助燃气CF9）她少助燃气（F10）

〈上一步也）|下一步也）I完成I♦消I帮助I

图1.23“原子化器/气体流量设置”页

要设置这些参数，点燃火焰和喷雾标准样品。即使实际测定时使用ASC,在

此窗口还是使用手动进样方便。设置参数，使己知浓度标准样品的吸收值处于所

希望的范围内（通常选择使吸收值最大的参数）。

【当选择［原子化器位置］时】

（1）通常［燃烧器角度］设置为“0”度。只有在测定高浓度的样品，希望降低灵

敏度时才改变燃烧器的角度。

（2）至于［燃烧器高度］,对于不同的元素将自动显示默认的最优值，一般的情

况下不必重新设置。但是，最优的燃烧器高度取决于气体流量和样品的类

型。改变该值时，只需输入一个新的数值并点击（设置位置〉键。

（3）点击页面中的＜上＞和＜下〉键可以垂直地改变燃烧器位置.当燃烧器位置

垂直改变时，［燃烧器高度］域中的数值也相应地变化。

（4）（燃烧器自动定位〉键用于通过实际样品的测定获得最优的燃烧器高度条

件。具体〈燃烧器自动定位》的执行步骤，参见“1.11.1设置最优的燃烧器

高度条件”。

【当选择［气体流量］时】

（I）可设定火焰的类型和燃气以及助燃气的流量。

（2）在［火焰类型］域中，自动显示与测定元素相适应的火焰类型。要改变火焰

类型，点击▼键从下拉式菜单中选择希望的火焰类型。N2O-C2H2火

焰不能使用标准燃烧器头。必须使用选购的高温燃烧器头。

（3）〈增加燃气〉和〈降低燃气〉键位于该页的下方，用于增加和降低燃气的流

量。当前值显示在［燃气流量］域中。

（4）＜增加助燃气,和〈降低助燃气〉键位于该页的下方，用于增加和降低助燃

气的流量。当前值显示在［助燃气流量］域中。

（5）v气体流量自动》键用于通过实际样品的测定获得最优的燃气流量条件。具

体（气体流量自动〉的执行步骤见“1.11.2设置最优的燃气流量条件”。

在所有的设置完成后，点击v完成,键，将退出wizard显示主屏幕。要把此

处设定的条件保存为模板，进入到“1.3另存为模板”;要开始测定，进入到“1.4测

定步骤”。

1.2.2软件基本操作（火焰微量进样法）

1.2.2.1操作流程（火焰微量进样法）

AA-6300的Wizard的设置次序如下。通过点击〈下一步〉或〈返回〉键，分别进

入到下一步或返回到先前的步骤。

（启动AA软件）

I

1.WizAArdi主册

2.Wizard选择

3.选择测定元素和编辑参数。

4.编辑样品制备参数和QA/QC设置。

5.校准曲线设置

6.样品组设置

7.连接主机/发送参数

8.光学参数

9.原子化器/气体流量设置

I

（完毕）

I

（开始测定）

注

当测定多个元素时，在“8.光学参数”和“9.原子化器/气体流量设置”页

中，只能设置当前测定元素参数。如果使用ASC自动测定多个元素时，需要为其

他元素修改参数时，可在“3.选择元素”页中使用〈编辑参数〉键进行这些元素

的参数修改。

1.2.2.2登录WizAArd

图1.24aWizAArd注册”对话框

当WizAArd注册窗口出现在屏幕的中央时，如果是首次使用请点击v确定〉

键。这将允许继续进行设置

如果已经指定了注册ID和密码，则只有授权的用户才可使用WizAArdo因

此，在注册进入WizAArd时，必须输入正确的字符。注册ID可以从下拉式菜

单（点击▼显示）中选择，然后输入密码并点击〈确定,键，出现"Wizard选择”

对话框。

1.2.2.3Wizard选择

图1.25"Wizard选择”对话框

当出现“Wizard选择”对话框时，如果要新建一套参数，在Wizard标签页上

选择“选择元素”的图标并点击〈确定〉，然后将出现“选择元素''页。点击”新近文

件''标签页或“新近模板”标签页，可从目录中迅速打开新近文件或模板。

1.2.2.4选择元素

图1.26“选择元素”页

(1).在“选择元素”页中可选择要测定的元素，决定测定的次序和编辑测定参

数。当选择了测定的元素后，无论是火焰或者是石墨炉法都能自动显示标

准参数。

(2).首先点击〈选择元素,，然后将出现“装载参数''页。

图1.27“装载参数”中的“菜谱”页

(3).在本页中，首先是选择测定元素。可用下列方法选择元素。

a)直接从键盘输入元素符号到元素域中。

b)点击元素域右侧的▼键，从按字符次序排列的元素符号中选择测定元

素。

c)点击＜周期表〉犍和在周期表中点击选择元素。

(4).下一步，用单选键选择［火焰微量进样］作为测定方法。

(5).当采用普通空心阴极灯时选择［普通灯］(只有在采用SR法进行背景校正

时才选择［SR灯］

(6).如果使用自动进样器，点击［使用ASC］复选框。

(7).完成上述设置后，点击＜确定〉键，将出现灯位设置信息，点击＜是＞键。

图1.28信息框

(8).将出现“编辑参数”页并再次出现提示灯位设置的信息，点击v确定,键。

WizAArdX

/人没有设置用于本测定的灯.设置适合测定元素的灯和点灯方式.

确定|

图1.29信息框

(9).显示“编辑参数”中的“光学参数”标签页，点击〈灯位设置〉键。

图1.3()“编辑参数”页

(10).“灯位设置”对话框将显示。输入［元素］(从下拉式菜单中选择元素符号)

和［灯类型］(从下拉式菜单选择普通灯或SR灯)，灯的类型必须与实际

安装在各插座号中的对应。此处可根据登录在［灯ID］中的灯进行选择。

为了方便，如果还要测定其他元素，可在此时重复这些步骤。选择要使用

的灯，然后点击〈确定,键，返回到先前的“光学参数''标签页。在显示“灯

位设置”对话框的状态下，灯架可以自由转动，便于安装或更换灯。

图1.31“灯位设置”对话框

(11).在“编辑参数”页中，输入［插座号］并点击＜确定,键。

(12).如果要连续测定多个元素，暂时返回至「元素选择”页，点击〈选择元素〉

然后选择下一个元素。按照点击〈选择元素,键、选择一个元素、点击〈确

定〉键的次序，重复设置需要测定的元素。

(13).当完成选择元素，返回到“选择元素”页时，这些选择的元素按选择时的先

后次序排列。如果希望删除刚才选择的测定元素，点击相应的元素行使之

突出，然后点击(删除＞键即可。屏幕右下方［测定元素］域中显示的元素是

最先测定的元素。

(14).如果点击《编辑参数〉键，将显示“选择元素员中突出行对应元素的参数。

如果需要可修改这些参数。此处将不使用该功能，继续操作。

(15).如果点击下一步键，将显示“制备参数”页。

当顺序分析多个元素时，“元素选择”页上的次序即是测定的次序。如果需要

改变次序，点击元素行使其突出显示，然后点击＜上＞或＜下＞键移动行即可。如

果页面右下方［测定元素］中显示的元素与第一行的元素不同，测定将从［测定元素］

对应的元素行开始，在此行前的各元素就不再测定。

1.2.2.5制备参数

图1.32“制备参数”页

在本页中可进行校准曲线的设置和样品组的设置。如果在“选择元素”页中选

择了多个元素，窗口中也显示多行。点击包括需要测定元素的行进行设置选择

的行将突出显示，然后点击v校准曲线设置＞或＜样品组设置,键。

现在将使用标准参数（默认的参数，不作改变）进入到“校准曲线设置''和”样

品组设置

图1.33”校准曲线设置”页

(1).因为此处选择校准曲线法，不要标记［标准加入法］选项。关于标准加入法或

简化标准加入法，见“1.9标准加入法和简化标准加入法”。

(2).［次数］表示校准曲线方程的次数。如果校准曲线呈线性，选择“1st”。如果

校准曲线或多或少地有些弯曲，可选择“2nd”或“3rd”。鉴于该设置在观察了

实际测定值以后还可以修改，现在先设置为“1st”。

(3).［冬截距］将强制校准曲线通过原点。

该设置此后也可足改。

(4).选择制备的标准样品的［浓度单位点击▼键从列出的项目中进行选择。

(5).继续往下说明，而未涉及QAQC设置。因此，不要点击＜QC空白/QC标

准设置,键。

（6）.在［制备参数的通用设置］中可激活或取消混合以及混合、重复的条件和试

剂。

当不使用ASC进行样品混合时：

不要标记［混合口开］或取消混合。在取消混合时，在［空白制备参数］、［校斜

率制备参数］和［校准曲线测定次序］中的［总体积］将是注入到微量进样口的量。在

［Vol］域中输入注入到微量进样口的样品量。（不能直接输入到［总体积］中。）把

［稀释剂］、［试剂小［试剂2］和［试剂3］暂时都设为“0”。这样［总体积］与［Vol］

中的数值相同。如果仅注入样品（所有稀释剂和试剂的参数均为0）,尽管此

时激活了混合功能，仪器将自动决定不执行混合。

当使用ASC混合样品时：

标记混合口开激活混合功能。在［Vol］、［稀释剂］、［试剂1］、［试剂2］和［试剂

3］域中输入需要的数值。这些域的总值将自动计算，其结果包括在［总体积］中。

只需制备一个浓的标准样品溶液，利用ASC的混合功能，稀释该溶液成不同浓度

的标准系列用于校准曲线的测定。以下是其示例。

注

［总体积］必须满足下述条件：

•不执行混合时：

（注入体积）=（总体积）＜/=100uL

•执行混合时：

（注入体积）X（最大重复次数）+50uL＜/=（总体积）＜/=600UL

（注入体积是“混合设置''对话框中指定的体积；+50PL是混合口的死体

积。）

示例

从浓度为100ppb的浓的标准样品分别稀释为：400pL的10、20和30ppb

的溶液，此处浓的标准样品作为“样品”，输入各值如下。总彳本积将会自动计算。

标准样品

实际值位置稀释剂试剂1试剂2试剂3总体积

体积

10140360000400

2018()320000400

301120280000400

如果注入体积(在“混合设置”对话框或“ASC参数''页中输入)假设为1()。pL

和最大重复次数(在“重复测定条件''对话框中输入)是3,计算如下：

100|1LX3+5()pL</=400pL</=600pL

这表明总体积满足要求。

(7).标记混合口开选项，然后点击v混合〉键。将显示“混合设置”对话框。

图1.34“混合设置”对话框

在“混合设置''对话框的［注入参数］中设置［体积］。默认值是20(ML),

但是选择100(pL)将更适合火焰微量进样法测定。“混合设置”对话框

中的其他设置都选用默认值。

(8).点击v试剂,键。将显示“试剂设置”对话框。

在此对话框中可输入4种试剂的［试剂名］和［试剂位置］。

(9).点击〈重复条件〉键显示“重复测定条件”对话框。此处设置同一个样品的

重复测定次数。对于火焰微量进样法而言，默认的重复测定次数是2(最

人允许是3次)。

此处选择默认值，点击〈确定＞键关闭对话框。重复次数在此处表示测定时

对同一个样品的最少采集数据的次数。在完成规定的重复测定次数后，自动计算

出平均值、相对标准偏差(RSD)和标准偏差(SD)o重复测定是否继续取决

于(1)CV值的界限(2)标准偏差的界限是否满足要求；或(3)最大重复

次数是否己经达到。最大重复次数可高达20次。

图1.35“重复测定条件”对话框

(10).在［空白制备参数］中，可设置自动周期性进行空白测定。自动周期性空白测

定具有下述功能：自动在MRT工作单上建立测定步骤，以固定的间隔插入

一次空白测定，消除基线漂移的影响。当测定样品多或基线漂移时可使用

此功能。

当不进行周期性空白测定时：

不要标记［自动］域。

当进行周期性空白测定时：

(a)标记［自动］域。

(b)在［频率］域中输入一个数值指定在两次空白测定之间测定多少个样

品。

(c)当使用ASC时，必须在“选择元素”的“装载参数”页中标记［使用

ASC］,然后在显示的［位置］域中输入空白样品在ASC转盘上的位置。

(11).如果在［校斜率制备参数］中标记了［自动］域，将以指定的频率，使用［浓度J

中指定浓度的样品执行校斜率测定。具体设置步骤与［空白制备参数］的相

同。

校斜率实际上是灵敏度校正测定。在测定未知样品的过程中测定已知浓

度的标准样品。根据测得吸收值前后的变化程度，校正校准曲线的斜率。

然后，采用校正后的新的校准曲线计算浓度。

(12).在［校准曲线测定次序］中，输入标准样品的个数及其浓度。在［行数］域中输

入标准样品的个数并点击v更新〉键，将建立与输入数对应行数的表。在此

表中，自动显示标准参数中默认的标准样品浓度，当然也可根据实际制备

的标准样品浓度输入需要的数值。如果使用ASC,将显示［位置］域。输入转

盘上的位置(1~6(),RI-R8)o

(13).在［校准曲线设置］中建立的信息可保存为制备参数文件，这些参数条件将可

调出用于其他元素的测定。文件的类型指定为“*.mix"。制备参数文件包括

下列参数：

参数屏幕

(a)测定类型(校准曲线法/标准加入法)校准曲线设置对话框

(b)混合口开/关校准曲线设置对话框

(c)制备参数(空白、校斜率、标准)校准曲线设置对话框

(d)试剂名和试剂位置试剂设置对话框

如果文件中(a)测定类型和(b)混合口开/关的设置与当前的不同，该

文件将不能装载。

(14).点击图1.31“制备参数”页中的〈样品组设置)键，将显示“样品组设置”页。

图1.36"样品组设置”页

在此窗口中可指定样品组。如果把样品性质类似，用相同的前处理的方法制

备的样品分在一组,干扰的影响和前处理方法的适用性等就可以利用QA/AC功

能进行有效性的评估。在本例中，使用默认的力”作为［样品组号］而没有选择〈更

新当前样品组设置〉选项和〈新建样品组,选项。

输入［重量校正因子这些因子用于计算实际样品的浓度。重量因子［WF］、

定容因子［VF］、稀释因子［DF］和校正因子［CF］的关系式如下：

实样浓度=浓度X［VF］X［DF］X［CF］/［WF］

实样浓度用上述方程计算。方程中没有单位自动转换功能。如果需要转换，

采用调节校正因子［CF］的方法。(见示例)如果不必计算实样浓度，将这

些因子都设为力”即可。

要显示实样浓度的单位，点击▼键从下拉式菜单中选择［实样浓度单

位］。

示例：

假设称重2克样品，用溶液定容到50mL,然后稀释5倍后用于测定。

则从测定得到的浓度计算实样浓度，输入重量因子［WF］,2(g)；定容

因子［VF］,50(mL)；稀释因子［DF］,5校正因子［CF］,1如下：

实样浓度=浓度X50(mL)X5(倍)X1/2(克)

在相同的情况下，如果测定得到的浓度是ppm,实样浓度(％),则校

正因子［CF］应该是0.0001,因为1ppm相当于0.0001%,故方程将如

下：

实样浓度=浓度X50(mL)X5(倍)X0.0001/2(克)

备注

ppm表示10-，浓度单位。在原子吸收分析中，pg/g的固体样品和

pg/mL(mg/L)的液体样品通常用ppm表示。

(15).［未知/掺入制备参数］中可输入未知样品和掺入样品的制备参数。'掺入'

是QA/QC技术之一，该法利用加入已知浓度的溶液到未知样品中，然后

根据其回收率判断方法的优劣。在本例中，继续往下说明而不输入数值〔即，

［SA浓度］为().(XX)0)o

(16).在［未知/掺入测定次序］中，输未知样品和样品的ID号。在［样品数］域中输入

未知样品的个数并点击v更新》键，将建立与输入数对应行数的表。表中的

样品ID可逐个输入，但是点击〈集体设置,键一次性地输入。如果使用ASC,

在［位置］域中输入各样品在转盘上的位置(1-60)o

(17).在上述步骤(16)中，输入了［重量校正因子］。通常，在［未知/掺入测定次

序］表中输入的［WF］取决于样品，不一定相同。只有在［加