提取方法与技术第一 节

第一节

提取方法与技术一、系统溶剂分离法二、两相溶剂萃取法第二节

常规分离方法与技术三、沉淀法四、结晶法和重结晶法五、盐析法、六、透析法、七、分馏法第一节

提取方法与技术前言学习导入：问题1：提取液为何要浓缩？问题2：浓缩的方法有哪些？第二节

常规分离方法与技术学习导入：浓缩适用于加热方法溶剂是否回收蒸发水提取液直火不回收薄膜蒸发水或稀醇为溶剂的提取液直火回收蒸馏有机溶剂提取液水浴回收重新利用第二节

常规分离方法与技术学习导入：蒸发：通过加热使溶剂汽化挥散而达到浓缩目的的一种技术

适用于条件常压蒸发有效成分遇热稳定水浴或直火实验室减压蒸发有效成分遇热不稳定真空第二节

常规分离方法与技术学习导入：蒸馏：将提取液加热使溶剂汽化，气体经冷凝后变为液体被回收，达到浓缩目的的一种技术

压力适用于优缺点常压蒸馏常压提取液中有效成分遇热稳定减压蒸馏减压提取液中有效成分遇热不稳定缩短蒸馏时间，提高浓缩效率。避免对有效成分的破坏。第二节

常规分离方法与技术学习导入：常压蒸馏装置

减压蒸馏装置第二节

常规分离方法与技术一、系统溶剂分离法1、依据：被提取成分在不同极性的溶剂中溶解度的差异2、操作：选用3-4种不同极性的溶剂组成的溶剂系统，由低极性往高极性分

步对浓缩后的总提取物进行分离3、关键:溶剂的选择。依据“相似相溶”的原理4、应用：早年分离天然药物提取物混合的最重要的方法之一。是目前研究成分不明天然产物的最常用的方法5、具体操作：第二节

常规分离方法与技术一、系统溶剂分离法提取浸膏提取液（挥发油、油脂、叶绿素等）药渣石油醚（苯）提取乙醚（氯仿）提取药渣提取液（苷元、生物碱、有机酸、树脂等）乙酸乙酯提取提取液（某些苷元和极性小的苷等）药渣乙醇（甲醇）提取提取液（极性大的苷、鞣质、有机酸盐、生物碱盐等）药渣药渣（纤维素）提取液（酸性多糖、氨基酸、无机盐等）蛋白质在有机溶剂中已变性，故未被水提出。水提取………………极性小的成分极性大的成分第二节

常规分离方法与技术二、两相溶剂萃取法思考：现有大黄的乙酸乙酯提取液，请思考用什么办法可以将提取液中的各成分（大黄酸、大黄素、大黄素甲醚等）分离出来？第二节

常规分离方法与技术二、两相溶剂萃取法观看视频：简单萃取技术思考：1.为什么要选择碱性溶液萃取溶剂？2.萃取出来的成分，如何变成固体形态呢？第二节

常规分离方法与技术二、两相溶剂萃取法分析：为什么要选择碱水做萃取的溶剂呢？1.乙酸乙酯和水是不混溶的2.大黄提取液中的有效成分是酸性的，在碱性溶液中溶解度大3.综合12，选择碱性水为萃取溶液最为合适第二节

常规分离方法与技术二、两相溶剂萃取法问题：如何正确选择萃取的溶剂呢？1.两相溶剂必须是互不相溶的2.被萃取的成分在萃取溶剂中有较大的溶解度第二节

常规分离方法与技术二、两相溶剂萃取法（一）基本原理

利用混合物中各成分在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。分配系数：根据分配定律，在一定的温度和压力下，某物质溶解在两种互不相溶的溶剂中，当溶解达到平衡时，该物质在两种溶剂相中的浓度之比为一常数，称为分配系数（K）。

K＝Cu／CL

分配系数相差越大，分离效果越好。第二节

常规分离方法与技术二、两相溶剂萃取法应用：现有某中药的水提取液，如何将提取液中的亲水性成分萃取分离出来？A.乙醇B.乙醚C.正丁醇D.酸水√第二节

常规分离方法与技术二、两相溶剂萃取法（二）萃取法的类型

1.简单萃取法操作：第二节

常规分离方法与技术二、两相溶剂萃取法（二）萃取法的类型

1.简单萃取法（2）影响因素：①萃取溶剂的选择

与被萃取成分的性质有关②萃取剂的用量

首次为母液的1/3～1/2，之后为母液的1/6～1/4③水提液的浓度

最好在相对密度1.1～1.2之间（4）适用范围

适用于分配系数差异较大的成分的分离，一般萃取3-4次第二节

常规分离方法与技术二、两相溶剂萃取法（二）萃取法的类型

1.简单萃取法（三）乳化现象如何去除乳化层？第二节

常规分离方法与技术三、沉淀法在天然药物的提取液中加入某些试剂，使其产生沉淀或降低溶解度而从溶液中析出，从而获得有效成分或去除杂质的方法。常用的有：

（一）酸碱沉淀法

（二）试剂沉淀法

（三）铅盐沉淀法

第二节

常规分离方法与技术三、沉淀法（一）酸碱沉淀法

利用某些成分在酸（或碱）中溶解，继而在碱（或酸）中生成沉淀的性质达到分离的方法。1.碱溶酸沉法2.酸溶碱沉法适用于分离提纯酸性、碱性或两性有机化合物。

第二节

常规分离方法与技术三、沉淀法（一）酸碱沉淀法

1.碱溶酸沉法思考：

含不溶于水的酸性成分的药材加碱水

盐（溶于碱水)

加酸酸化

沉淀（酸性成分）

第二节

常规分离方法与技术三、沉淀法（一）酸碱沉淀法

1.碱溶酸沉法

举例：P81

槐米（粗粉)

石灰水提取液加HCL调PH值3-4，静置

滤液沉淀（芸香苷）第二节

常规分离方法与技术三、沉淀法（一）酸碱沉淀法

1.碱溶酸沉法思考：分析：在萃取出来的总蒽醌盐溶液（红色）中，加入浓盐酸，静置即可产生黄色沉淀（游离总蒽醌）

第二节

常规分离方法与技术三、沉淀法（一）酸碱沉淀法

2.酸溶碱沉法

含不溶于水的碱性成分的提取液加酸水

盐（溶于酸水)

加碱碱化

沉淀（碱性成分）第二节

常规分离方法与技术三、沉淀法（一）酸碱沉淀法

2.酸溶碱沉法

不溶于水的内酯类化合物加碱水

盐（溶于碱水)

加酸酸化

沉淀（内酯类化合物成分）第二节

常规分离方法与技术三、沉淀法（二）试剂沉淀法---

（1）与试剂发生反应而产生沉淀分离：

生物碱+生物碱沉淀试剂-----沉淀，

甾体皂苷+胆甾醇-----沉淀（2）加入试剂改变溶液的极性，降低某些成分的溶解度沉淀分离。

水提醇沉、醇提水沉、醇提丙酮（乙醚）沉第二节

常规分离方法与技术三、沉淀法（二）试剂沉淀法------乙醇沉淀法

水提液浓缩浓缩液加乙醇使含醇量达80％，过滤

滤液(脂溶性)沉淀（多糖类和蛋白质类）(水溶性)（二）试剂沉淀法------铅盐沉淀法

利用中性醋酸铅和碱式醋酸铅在水或稀醇溶液中，能与许多天然药物化学成分生成难溶性的铅盐或铅络合物沉淀，使有效成分用杂质分离。

操作流程：脱铅处理：三种方法：硫化氢、硫酸钠、阳离子交换树脂法第二节

常规分离方法与技术三、沉淀法第二节

常规分离方法与技术四、结晶法和重结晶法结晶法：利用混合物中各种成分在不同温度溶剂中溶解度的差别达到分离的方法。是分离纯化固体成分的重要方法之一。

重结晶：把不纯的结晶经过结晶操作变成较纯的结晶的过程称重结晶

结晶：把非结晶状的物质变成结晶状的物质的过程称结晶。

第二节

常规分离方法与技术四、结晶法和重结晶法

（一）.结晶溶剂的选择1.理想溶剂应符合的条件①不与有效成分发生化学反应。②对欲结晶的成分在热时溶解度大，冷时溶解度小，差别越大越好。③对可能存在的杂质冷热时溶解度均大，或杂质在冷热时溶解度均小，可先滤过除去。④有一定挥发性，沸点不宜过高或过低。第二节

常规分离方法与技术四、结晶法和重结晶法

（一）.结晶溶剂的选择2.选择溶剂的方法：

①查阅资料

②预实验③常用结晶溶剂：甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯。第二节

常规分离方法与技术四、结晶法和重结晶法

（一）.结晶溶剂的选择3.结晶操作

①加热溶解制成饱和溶液②趁热抽滤③静置④滤晶⑤干燥第二节

常规分离方法与技术四、结晶法和重结晶法

（二）.结晶纯度的判断

1.晶型和色泽2.熔点和溶距3.色谱分析法第二节

常规分离方法与技术五、盐析法

在水溶液中加入无机盐（氯化钠，硫酸钠，硫酸铵）达到一定的浓度时，水溶性较小的成分沉淀析出，而与水溶性较大的成分相分离的方法。

水提液

加无机盐达饱和，静置，过滤

沉淀

滤液（水溶性大成分）（水溶性较小的成