进出口纺织品 含氯有机溶剂的测定 气相色谱-质谱法

1进出口纺织品含氯有机溶剂的测定气相色谱-质谱法本文件描述了采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定纺织品中18种含氯有机溶剂(附录A)的下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款。其中GB/T8170数据修约规则与极5.218种含氯有机溶剂标准物质：吨度≥99%(质量分数),见附录A。5.3氟苯(内标):CAS号为462-06-6,纯度>99%(质量分数)。5.41-氧-2-溴丙烷(内标):CAS号为3017-95-6,纯度≥99%(质量分数)5.54-溴氟苯(内标):CAS号为460-00-4,纯度≥99%(质量分数)。5.6标准储备溶液(1g/L):分别准确称取10mg标准物质(5.2)于10mL容量瓶中，分别用正十四烷5.7混合标准工作溶液(500mg/L):分别移取5mL标准储备液(5.6),置于10mL容量瓶中，并用正5.8内标储备溶液(1000mg/L):分别准确称取10mg内标物质(5.3~5.5)于10mL容量瓶中，分别5.9含5mg/L内标的校正工作溶液：采用正十四烷(5.1)为试剂，由混合标准工作液配制至少5个适当浓度的校正工作溶液(如0.05mg/L,0.1mg/L、0.5mg/L、2.0mg/L和10.0mg/L),每个浓度点的标准工作溶液中含有一定量的内标物，内标物(5.3~5.5)的最终浓度为5mg/L.5.10含5mg/L内标的正十四烷：分别移取5mL的内标储备溶液(5.8)至1000mL.容量瓶中，并用正十四烷(5.1)定容至刻度。6仪器设备6.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源(ED。6.2超声波清洗器：控制温度为40℃±2℃,工作频率为40kHz。6.3离心管：50mL,带盖。6.4分析天平：感量为0.01g和0.0001g.6.5有机相针式过滤头：聚四氟乙烯，0.45pm。7试验步骤7.1试样前处理取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。称取I0g(精确至0.01g)样品于离心管(6.3)中，准确加入10.00mL含有5mg/L内标的正十四烷(5.10),于40℃±2℃条件下置于超声波清洗器(6.2)中提取20min,取部分清液经有机相针式过滤头(6.5)过津至进样瓶，供气相色谱-质谱仪测定。72气相色诺-质谱分析测定7.2.1气相色谱-质谱条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证用色谱条件测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，以下列出的参数被证明是可行的。a)毛细管色谱柱：DB-624.30m×0.25mm×1.4gm或相当者：b)进样口温度：250℃;d)离子源温度：230℃;○)质谱接口温度：280℃;f)测定方式：选择离子扫描(SIM),选择离子见附录B;进样方式：分流进样，分流比为10:1;h)灯丝关闭时间：19min;)载气：氮气(≥99.999%);j)流量：1.0mL/min;D离子源：电子轰击离子源(ED;m)电离能量：70eV.在7.2.1分析条件下，通过比较试样溶液与标准工作溶液的保留时间(保留时间偏离允差为士0.1min),并3根据试样中被测物的含量，选取响应值相近的标准工作液进行分析。以目标化合物的应内标物的峰面积之比为纵坐标，以目标化合物的浓度与对应内标物的浓度之比为横坐标如——试样中含氧有机溶剂的含量，单位为毫克每千克(mg/kg):V——萃取液的体积，单位为毫升(mL)(大部分情况下该值均为1A.——试样中含氯有机溶剂的峰面积：A.——试样中内标物的峰面积；b——标准曲线的截距(单位取决于计算值);a——线性方程的斜率：本文件对18种含氧有机溶剂的定量限均为1.0mg/kg。18种含氯有机溶剂的回收率均在80%~120%之间。相互独立进行的测试获得的两次测试结果的相对标准偏差不大于10%。以大于这两个测定值的算术123Frns-1.2-Dichloroethy456789Hexnchlar-1.3-butadi112149=84186:51=100165:31415683:85147:48=100171:7197:99:61:117=100:72:8