上课课件-《食品理化检验技术》杨玉红

模块一食品分析与检测概述项目一食品分析与检测的任务和作用项目二食品分析与检测的内容项目三食品分析与检测的方法项目四食品分析与检测的程序项目五食品分析与检测技术用语的基本规定项目六国内外食品分析与检测标准模块二食品分析与检测的基本知识项目一样品的准备项目二样品的预处理项目三分析检测结果与数据处理模块三食品的感官检验项目一食品感官检验基础知识项目二食品感官检验基本条件的控制项目三食品感官检验方法的选择2025/2/22目录模块四食品的物理检验项目一密度的测定项目二折射率的测定项目三旋光度的测定项目四食品物性分析模块五食品中一般营养成分的检测项目一水分的测定项目二灰分的测定项目三酸度的测定项目四脂肪的测定项目五碳水化合物的测定项目六蛋白质和氨基酸的测定项目七维生素的测定模块六食品中矿质元素的检测项目一食品中矿物质的检测项目二食品中限量元素的检测2025/2/22模块七食品添加剂的检测项目一防腐剂的检测项目二抗氧化剂的检测项目三发色剂的检测项目四漂白剂的检测项目五甜味剂的检测项目六着色剂的检测模块八食品中有害成分的检测项目一农药残留的检测项目二黄曲霉毒素的检测项目三食品中动、植物毒素的检测项目四食品加工过程中形成的有害物质的检测项目五兽药残留的检测项目六食品中其他有害成分的检测2025/2/222025/2/22模块一

食品理化检验概论食品理化检验目的和任务1食品理化检验内容和范围2食品理化检验的方法3国内外食品分析标准介绍4《食品理化检验技术》杨玉红田艳花2025/2/22一、食品分析检验的目的和任务在日常生活中，我们常遇到下面这些说法：“食物中毒”、“食品安全”、“食物宝典”、“食品营养”……问题：食物＝食品？2025/2/221、食品的定义食物——是人体生长发育、更新细胞、修补组织、调节机能必不可少的营养物质，也是产生热量保持体温、进行体力活动的能量来源。

食品——经过加工制作的食物统称为食品。2025/2/222、食品分类

中国的饮食文化发达，食品种类繁多，至今尚未有统一的、规范的分类方法。由于食品分类方法的不同，市场上的食品名称也是多种多样的。

不同的分类方法有不同的分类标准或判断依据，下面举例说明几种常见分类方法。2025/2/22按原料种类分2025/2/22按加工方法分2025/2/22按消费对象分2025/2/223、食品分析检验的目的食品的基本属性外观口感安全营养决定消费者对食品的选择消费者需要高质量、安全、有营养、美味可口、有益健康的食品。2025/2/22食品分析检验——专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评定食品品质的一门技术性学科。以满足消费者对食品的高安全、高营养、美味可口的要求。2025/2/224、食品分析检验的任务分析检验的任务对加工过程的物料及产品品质进行控制和管理对贮藏和销售过程中食品的安全进行全程质量控制为新资源和新产品的开发，新工艺的探索提供科学依据2025/2/22二、食品分析检验的内容和范围感观检验

营养成分检验

内容添加剂的检验

有毒有害物质的检测

2025/2/221、感官检验

食品感官鉴别的基本方法，其实质就是依靠视觉、嗅觉、味觉、触觉和听觉等来鉴定食品的外观形态、色泽、气味、滋味和硬度（稠度）。

不论对何种食品进行质量评价，上述方法总是不可缺少的，而且常是在理化和微生物检验方法之前进行。2025/2/22为什么呢？举个简单的例子：下面三种枇杷你选那种呢？123对了!答案就是外观2025/2/22

凡是作为食品原料、半成品或成品的食物，其质量优劣与真伪评价，都可采用感官检验，而且食品的感官检验，既适用于专业技术人员在室内进行技术鉴定，也适合广大消费者在市场上选购食品时应用。广大消费者从维护自身权益角度讲，掌握这种方法也是十分应该的。应用感官手段来鉴别食品的质量有着非常重要的意义。2025/2/22染色玉米皮2025/2/22硫磺熏过的银耳用来熏银耳的硫磺2025/2/222、一般成分的检验营养成分的检验宏观营养物质微观营养物质其他膳食成分糖类、蛋白质、脂类维生素、矿物质水分、膳食纤维、其他营养物质2025/2/22案例1：阜阳奶粉事件不合格奶粉的检测报告，97%的婴儿奶粉蛋白质含量严重不足，本来健康出生的孩子，在喂养期间，开始变得四肢短小，身体瘦弱，尤其是婴儿的脑袋显得偏大。当地人称这些孩子为大头娃娃。2025/2/22案例2“黄金搭档”广告全国禁播

2006年5月26日，国家食品药品监督管理局发布消息：由于擅自篡改广告内容，药监部门已撤销无锡健特药业有限公司的“黄金搭档”牌组合维生素片的广告批准文号，即日起，包括苏食健广审（视）第2005080014号、苏食健广审（视）第2006040007号等在内共12个广告在全国禁止播出。

“孩子个子长高不感冒、老人腰好腿好精神好、女人面色细腻红润有光泽、服用黄金搭档确实有效、补足钙铁锌硒维生素”。这些都已经是明显带有功效性的广告，但在最初的审批时，药监部门只是批准了广告中可以使用“祝福”性的用语。

2025/2/22长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害，膀胱、肾部结石，并可进一步诱发膀胱癌。由于食品和饲料工业蛋白质含量测试方法的缺陷，三聚氰胺也常被不法商人用作食品添加剂，以提升食品检测中的蛋白质含量指标，因此三聚氰胺也被人称为“蛋白精”。而三聚氰胺含氮量为66.6%，是牛奶的151倍，是奶粉的23倍。每100g牛奶中添加0.1克三聚氰胺，就能提高0.4%蛋白质。案例3：三聚氰氨事件2025/2/223、食品添加剂的检验

食品添加剂：在食品生产中，为了改善食品的感官性状；或为了改善食品原来的品质、增加营养、提高质量；或为了延长食品的货架期；或因加工工艺需要而加入的辅助材料。添加剂的检测主要集中在：禁用添加剂的检测，合法添加剂添加剂量的检测。2025/2/22重点检测对象发色剂漂白剂防腐剂抗氧化剂甜味剂着色剂食品添加剂的检验2025/2/22案例1

吊白块：化学名称为“甲醛次硫酸氢钠”，是一种有毒的工业用漂白剂。人食用后会损坏肾脏、肝脏，严重的会导致癌变和畸形病变，一次性只要食用10g的吊白块就会有生命危险。其应用范围较广，危害较大。2025/2/22烟台龙口粉丝

湖南糍粑2025/2/22贵阳米线

2025/2/22其他着色剂“果绿”为复合色素，是柠檬黄与亮蓝混合而成的人工着色剂。

“绿茶瓜子”“青豆”黄豆2025/2/22案例2甜味剂是指赋予食品以甜味的食品添加剂，有蔗糖、葡萄糖、果糖、果葡糖浆、糖精钠等。行业黑幕：成本较低的糖精钠，使用有一定上限。由于其甜度相当于蔗糖的650倍，也就是1公斤糖精钠就能达到650公斤蔗糖的甜度。每公斤糖精钠售价仅为16-17元，650公斤蔗糖的售价为2000元左右。因此，过量使用糖精钠的现象很常见，特别是在某些劣质饮料、蜜饯和果脯中。＝1公斤650公斤2025/2/224、有毒有害物质的检验有害物质农药及兽药细菌、霉菌及其毒素包装材料带来的有害物质有毒有害物质的检测2025/2/22案例“无激素牛奶”真的无激素吗？

2003年12月，美国食品药品管理局对4家全乳、减脂牛奶和冰淇琳制造商发出警告函，通知他们，其产品标签上含有“无激素”(NoHormones)或“不含激素”的虚假声明，是错误标识。FDA的警告函解释了为什么“无激素”和“不含激素”是虚假申明，因为所有牛奶都含有自然产生的激素。2025/2/222007年1月18日，星巴克公司总部宣布，将全面更换全美星巴克咖啡店内使用的牛奶及奶制品，去除其中原本含有的一种为了增加牛奶产量而添加的人工生长激素rBGH，这种生长激素被疑致癌。

rBGH是一种人工生长激素。这种人工生长激素rBGH是一种能够提高牛奶产量的添加剂，可增产10%-15%，但该激素可能引起人体组织癌变，因此一直遭到消费者权益保护团体的强烈抗议。2025/2/22三、食品分析检验的方法感观检验法化学分析法仪器分析法酶分析法微生物分析法分析方法最简单、成本最低的分析方法。常规分析中大量使用的分析方法以物质的理化性质为基础，利用光电仪器来测定物质含量。2025/2/22（一）食品分析的过程3467...12589确定分析项目、内容科学取样与样品存储选择合适的分析技术，建立适当的分析方法样品制备根据分析方法，进行分析测定，取得分析数据分析数据与标准样比较，以校正分析结果经数学统计处理，从分析数据中提取有用信息将分析结果表达为分析工作者所需要的形式对分析结果进行解释、研究和应用其实简单得说就是3步：1、样品的采集处理2、成分含量或特性指标的测定3、数据处理及分析结果的表达2025/2/22参照GB5009.1——2003

主要内容：试剂、溶液的配制及浓度、仪器、分析的有关要求、计量单位、实验室安全知识。

目的：使学生掌握食品分析必备的基础技能和知识（二）食品检验的基本要求2025/2/22称取：用天平进行的称量操作，其准确度用有效位数表示，如：称取20.0g，指准确到0.1g准确称取：准确度为0.001g恒重：连续两次干燥或灼烧后的质量差异在规定的范围以内。量取：用量筒或量杯移取液体吸取：用移液管或刻度吸管操作定容：指将溶解后的试剂或溶液，定量地移入指定容量的容量瓶内，并稀释至刻度。空白试验：不加试样外，与样品进行平行操作，用于扣除试剂本底1、一般要求2025/2/22根据样品的分析目的及所具备的条件选择检验方法，国标中第一法为仲裁法。2、检验方法的选择2025/2/22方法中未注明其他要求时，均指蒸馏水或去离子水溶液未指明用何种试剂配制时，均指水溶液一般碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放；需避光的试剂存放在棕色瓶中，其他试剂存放在硬质玻璃的试剂瓶中根据分析任务、分析方法及结果准确度选择不同级别的试剂：一级：优级纯、GR、保证试剂、用作基准物质二级：分析纯、AR、检验常用试剂（除特别说明外）三级：化学纯、CR、也用于常规分析中四级：实验试剂、LR、纯度较低、分析检验中较少采用3、水及试剂的要求2025/2/22容量百分比浓度(%，V/V)：100ml溶液中含液体溶质的毫升数质量容量百分比浓度(%，m/V)：100ml溶液中含溶质的克数质量百分比浓度(%，m/m)：100g溶液中含溶质的克数物质的量的浓度(mol/L)：1L溶液中溶质的摩尔数按比例配制：数字代表各组分体积，无水乙醇-氨水-水(7:2:1)试剂(__+__)：前为试剂的体积(重量)，后为水的体积(重量)4、常用的表示方法2025/2/22数据的计算和取值应遵循有效数字法则及数字修约规则检验结果的单位使用法定的计量单位，如未检出，应标明检出限最终的检验结果以检验报告的形式出具，检验报告的信息点应全面5、检验结果的表述2025/2/22防止中毒与污染：剧毒试剂、有毒气体的使用防止燃烧与爆炸：实验室必须配置灭火器材“三废”的处理与回收精密仪器：防震、防晒、防尘、温湿度符合要求、按规程操作工作结束：关水、电、气、门、窗6、安全要求2025/2/22四、国内外食品分析标准介绍1、制定标准的必要性使分析结果具有权威性。2、标准的分类按使用范围分五种：国际、国家、行业、地方、企业。2025/2/22（1）国际标准——由国际标准化组织制定的，在国际间通用的标准。每年10月14日为国际标准日。ISO——国际标准化组织，成立于1947年2月23日，总部在日内瓦，是世界上最大的标准化组织，目前，已有90多个成员国，我国是78年恢复加入的。2025/2/22ISO下设27个国际组织，与食品有关的是:FAO联合国粮农组织WHO世界卫生组织CAC食品法典联合委员会CCPR国际农药残留法典委员会2025/2/22ISO下设200多个技术委员会，与食品有关的如:TC34农产食品TC54香精油TC122包装TC166接触食品的陶瓷器皿、玻璃器皿2025/2/22（2）国家标准——一般由国家标准局颁布,各个国家标准有自己的代号。中国GB美国ANS英国BS日本JIS德国DIN意大利UNI西班牙UNE法国NF2025/2/22GB5009.1-GB5009.70-2003《中华人民共和国食品卫生检验方法（理化部分）》

GB4927-2001《啤酒》GB4928-2001《啤酒试验方法》GB18186-2000《酿造酱油》GB18187-2000《酿造食醋》GB5009.55-1996《饴糖分析》2025/2/22化工部颁标准HB石油部颁标准SY轻工业部颁标准QB商业部部颁标准SB（3）行业标准－对GB没有又要在全国某个行业范围内统一的技术要求，由国内各专业部颁布的标准。2025/2/22SB10336-2000《配制酱油》SB10337-2000《配制食醋》SB10338-2000《酸水解植物蛋白调味液》举例：商业部部颁标准2025/2/22（4）地方标准——对没有GB和行业标准的产品，需要在省市范围内统一的，可由省市标准局制订、审批，报国家标准局备案，当相应的GB与行业标准实施后，自行废止。2025/2/22（5）企业标准——QB

当企业生产一种新产品，无GB、行业标准、地方标准就要制定企业标准，作为组织生产的依据。如果企业产品质量特别好，即便有GB、行业标准，也可再制订高于它的企业标准。国家质检部门根据你的QB测试你的产品，发“生产许可证”。2025/2/221、反复测定产品的主要指标。2、按GB/T13494-92《食品标准编写规定》写出标准草案，要取检测指标数据的下限。3、请专家（本行业的）及省、市标准局的负责人一起审定，提出修改意见。4、修改。5、报标准局备案，给批准号后生效，执行。企业标准制定程序2025/2/22思考题1、食品分析检验所包括的内容是什么？2、食品分析检验有哪些方法？特点是什么？2025/2/22模块二食品理化检验的基本知识食品样品的采集、制备及保存1

样品的预处理2《食品理化检验技术》杨玉红田艳花主编2025/2/22

食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行，一般为：样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析数据记录，整理分析报告的撰写。项目一样品的采集2025/2/22一、样品的采集

采样——从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作叫采样。关键所在2025/2/22正确采样的目的意义：分析结果必须能代表全部样品，因此必须采取具有足够代表性的样品，如果采集的样品不具有代表性，那么即使分析方法再正确，也得不到正确的结论。2025/2/22采样的原则代表性原则典型性原则适时性原则程序原则

正确采样的原则：2025/2/22细则：（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。（2）采样方法要与分析目的一致。（3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。（4）防止带入杂质或污染。（5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。2025/2/222025/2/22二、采样的步骤检样原始样品平均样品复检样品0.5Kg检验样品0.5Kg仲裁样品0.5Kg2025/2/22检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。检样的量按产品标准的规定。原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样品平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。每份样品数量一般不少于0.5公斤。2025/2/22三、采样的一般方法样品的采集一般分为随机抽样和代表性取样两类。最常用的采集方法是随机抽样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。注意：随机≠随意。随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。2025/2/22

具体作法：①掷骰子：简便易行，适于生产现场用。②用随机表。③用计算器、计算机。④用抽奖机。2025/2/22代表性取样：是用系统抽样法进行采样，根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，以便采集的样品能代表其相应部分的组成和质量的样品。可按不同生产日期也可在流水线上按一定的时间间隔抽样按分析的目的取样2025/2/22细则少量食品的采样：①原始样品的采样：随机采样

虹吸法采样电动搅拌器搅拌后采样②平均样品的采集：液体试样：按需要量采样颗粒、粉状样品：四分法和分样器混匀缩分2025/2/22细则大量不均匀食品的采样：①几何法；②流动定时采样；③分档采样；④分区分层采样；⑤按批次件数比例采样。2025/2/22四、样品的制备

样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。样品的制备方法因产品类型不同而异。2025/2/22液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅拌。互不相容的液体（如油与水的混合物）：先分离，再分别取样。固体样品：切细、粉碎、捣碎、研磨等。罐头：除核、去骨、去调味品、捣碎。2025/2/22四分法2025/2/222025/2/22五、样品保存采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。（1）一般情况下，放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0—5℃冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。（2）特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。注意事项：防光分解、高温、水分、挥发性物质、酶、发酵等2025/2/22项目二样品的预处理目的：①测定前排除干扰组分；②对样品进行浓缩。原则：①消除干扰因素；②完整保留被测组分；③使被测组分浓缩；以便获得可靠的分析结果。2025/2/222025/2/22一、有机物破坏法

测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。2025/2/221、干法灰化原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。2025/2/22干法灰化方法优点优点③有机物分解彻底，操作简单。②灰分体积小，可处理较多的样品，可富集被测组分。①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。2025/2/22干法灰化方法缺点缺点③坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低。②因温度高易造成易挥发元素的损失。①所需时间长。2025/2/222、湿法消化原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。2025/2/22湿法灰化方法优点优点②由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。①有机物分解速度快，所需时间短。2025/2/22湿法灰化方法缺点缺点③试剂用量大，空白值偏高。②初期易产生大量泡沫外溢。

①产生有害气体。2025/2/223、紫外光分解法：高压汞灯提供紫外光。85±5℃，加双氧水。4、微波高压消煮器：食品样品最多只要10分钟（2.5MPa)。其它方法：5、高压密封消化法：120～150℃，数小时，要求密封条件高。6、自动回流消化仪2025/2/22二、蒸馏法原理：利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。蒸馏方法常压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏扫集共蒸馏共沸蒸馏萃取蒸馏精馏食品分析中常用前4种。2025/2/221、常压蒸馏适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。蒸馏釜：平底、圆底冷凝管：直管、球型、蛇型注意：a.爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片）

b.温度计插放位置。

c.磨口装置涂油脂。2025/2/222025/2/222、减压蒸馏适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。2025/2/222025/2/223、水蒸汽蒸馏适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。水蒸汽蒸馏装置见下图。2025/2/222025/2/224、扫集共蒸馏一种专用设备，管式蒸馏器后接冷凝装置与微型层析柱。多用于测食品中残存农药的含量。特点：需样量少，用注射器加料，节省溶剂，速度快，自动化式5-6秒测一个样，有20条净化管道。2025/2/222025/2/22三、溶剂抽提法原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。

溶剂抽提法浸提法溶剂萃取固相萃取超临界萃取微波萃取超声波萃取2025/2/221、浸提法（从固体中萃取有效成分）用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液——固萃取法”。常用提取方法振荡浸渍法捣碎法索氏提取法2025/2/22提取剂的选择：由相似相溶原理选择选溶剂沸点在45～80℃之间的。若沸点低，易挥发；若沸点高，不易提纯、浓缩，溶剂与提取物不好分离。选稳定性好的溶剂。2025/2/222、溶剂萃取法原理：用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。适用范围：用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。2025/2/22

连续液体萃取器2025/2/22关于萃取剂的选择：萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃取相整体就是产品。2025/2/223、超临界萃取（SFE）原理：利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解度大大增加。超临界流体：流体的温度、压力处于临界状态以上。常用CO2作为超临界流体（临界温度为31.05℃，临界压力7.37Mpa）,不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。2025/2/22四、色层分离法1906年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装CaCO3，石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果柱子中被分成几个不同颜色的谱带。又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。使多种组分混合物在不同的载体上进行分离。2025/2/22

按固定相材料及使用形式分类柱色谱：固定相装在色谱柱中纸色谱：层析滤纸为支持剂，滤纸上结合水为固定相薄层色谱（TLC）：将固定相粉末制成薄层。气相色谱（GC）：流动相为气体。液相色谱（HPLC）：流动相为液体。两相物质：固定相、流动相样品要制备成液体或气体。2025/2/22不同的分离原理分类吸附层析分配层析离子交换层析凝胶层析2025/2/22（一）吸附色谱①原理：利用吸附剂对不同组分的物理吸附性能的差异进行分离。吸附力相差越大分离效果越好。②固定相——固体吸附剂流动相——气体或液体2025/2/22（二）分配色谱①原理：利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离。（溶解度的不同）②固定相——固体支持剂（担体）+固定液流动相——气体或液体（与固定相不相溶）2025/2/22（三）离子交换色谱法原理：利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。阳离子交换：

R—H+M+X-R—M+HX阴离子交换：

R—OH+M+X-R—X+MOH2025/2/22五、化学分离法（一）磺化法和皂化法用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。2025/2/221、硫酸磺化法（磺化法）用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。主要用于有机氯农药残留物的测定。2025/2/222、皂化法原理：酯+碱酸或脂肪酸盐+醇①用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。②用于植物油的皂化价的测定。（皂化价高示含游离脂肪酸量大。③常用碱为NaOH或KOH，④NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液。2025/2/22（二）沉淀分离法原理：利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。2025/2/22（三）掩蔽法

原理：向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。2025/2/22六、浓缩原理：为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行浓缩。1、常压浓缩：待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可用蒸馏装置等。2、减压浓缩：适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。常用K—D浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。2025/2/22旋转蒸发仪2025/2/22思考题食品样品分析的程序采样、检样、原始样品、平均样品。什么是随机抽样？样品如何保存？样品的6种预处理方法？2025/2/22模块三食品的物理检验

2025/2/22根据食品的相对密度、折射率、旋光度等物理常数与食品的组分含量之间的关系进行检测的方法称为食品的物理检测法，物理检测法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法之一。物理检测的内容与方法：密度法

折射法旋光法2025/2/22一、密度法1、有关密度的概念

密度：在一定温度下,单位体积物质的质量。ρ

＝m/v（单位为g/cm3）相对密度：物质质量与同体积纯水的质量比。2025/2/22真密度：某一液体在20℃时的质量与同体积纯水在4℃时的质量之比，以符号d420表示。视密度：某一溶液对同温度水的密度比,以dtt表示。d2020表示某一液体在20℃时对水在20℃时的密度比。2025/2/222、密度测定的意义密度是物质的一种物理指标，它可帮助了解品质的纯度、掺杂情况等。正常的液态食品，其相对密度都在一定的范围内。

例如：全脂牛奶为1.028～1.032

植物油（压榨法）为0.9090～0.9295测定出液态食品的相对密度以后，通过查表可求出其固形物的含量。2025/2/223、液态食品密度的测量法3.1密度瓶法密度瓶是利用具有已知容积的同一密度瓶，在一定温度下，分别称取等体积的样品试液与蒸馏水的质量,两者的质量比，就是该样品试液的相对密度。2025/2/22测量步骤测定某液体的d2020,选用带有温度计的精密密度瓶(1)密度瓶质量的测定洗净→烘干→冷却→称量(W1)2025/2/22(2)水质量的测定煮沸30分钟的蒸馏水→冷却到16～18℃→注满密度瓶→装上温度计→立即浸入20℃恒温水浴中→密度瓶温度计达到20℃,保持20分钟→取出密度瓶→用滤纸擦干溢出支管外的水→盖上小帽→擦干密度瓶外的水→称重(W2)2025/2/22(3)样品质量的测定倒出蒸馏水→用少量乙醇洗涤数次→吹干→重复蒸馏水的测定,称重(W3)计算:相对密度(d2020)=(m2－m0)/(m1－m0)

d420=d2020×0.998232025/2/223.2密度计法比重计法的特点：测定液体样品操作简单迅速，如样品的量大而不要求十分精确的结果时，可以采用此法。普通密度计锤度计波美计酒精计乳稠计2025/2/222025/2/22密度计的使用步骤根据样品的大致密度范围，选择量程合适的密度计，缓缓地放入样液中，待其静止，再轻轻按下少许，待其自然上升，静止无气泡冒出后,进行读数将混合均匀的被测样液沿壁缓慢倒入适当容积的量筒中，避免起泡沫2025/2/22二、折光法通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成，确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。光的反射现象与反射定律一束光线照射在两种介质的分界面上时，要改变它的传播方向，但仍在原介质里传播，这种现象叫光的反射。2025/2/221、折光率光线从一种介质进入另一种介质时会产生折射现象,这种现象是由于光线在另一种介质中的传播速度不同而造成的。一种物质的绝对折射率，是指光线在真空中传播速度在这种物质中的传播速度之比。2025/2/222025/2/222、测定的意义

均一物质的折射率，跟密度、熔点、沸点一样，是物质的重要物理常数之一。折射率的数值可作为判断其均一程度和纯度的标志，因此，可以用折光仪来测定物质的纯度及其溶液(油类、醇类、糖类溶液)的浓度。2025/2/223、常用的折光仪3.1阿贝折光仪1.底座；2.棱镜调节旋钮；3.圆盘组（内有刻度板）；4.小反光镜；5.支架；6.读数镜筒；7.目镜；8.观察镜筒；

9.分界线调节螺丝；10.消色凋节旋钮；11.色散刻度尺；12.棱镜锁紧扳手；13.棱镜组；14.温度计插座；15.恒温器接头；16保护罩；17主轴；18反光镜2025/2/223.2阿贝折光仪的使用与校正

校正：通常用测定蒸馏水折射率的方法来进行校正，即在标准温度(20℃)下折光仪应表示出折射率为1.32299或0％可溶性固形物。若温度不在20℃时，折射率亦有所不同。2025/2/22使用：⑥每次测定后，必须拭净镜身各机件⑤通过放大镜在刻度尺上进行读数

④转动棱镜旋钮，使明暗分界线通在十字线交叉点

③旋动补偿器旋钮，使视野中只有黑白两色②由目镜观察，转动棱镜旋钮，使视野分成明暗两部分①分开两棱晶,对其进行清洗.滴加1-2滴样品试液于下面棱镜上，迅速将两块棱镜闭合2025/2/223.3手持折光仪

由一个棱镜、一个盖板及一个观测镜筒组成，利用反射光测定。该仪器操作简单，便于携带，常用于生产现场检验。测量温度不是20℃时需进行温度校正。

2025/2/22三、旋光法1、旋光法的基本原理

1.1自然光与偏振光

光是一种电磁波，是横波，即光波的振动方向与其前进方向互相垂直。自然光有无数个与光线前进方向互相垂直的光波振动面.若使自然光通过尼克尔棱镜，光只有一个与光线前进方向垂直的光波振动面，这种只在一个平面上振动的光叫偏振光。2025/2/222025/2/221.2偏振光的产生

产生偏振光的方法很多，通常采用尼克尔棱镜或偏振片。把一块方解石的菱形六面体末端的表面磨光，使镜角等于680，然后按其对角切成两半，把切面磨成光学平面后，再用加拿大树胶粘在一起，便成为一个尼克尔棱镜。2025/2/221.3旋光活性物质、旋光度与比旋光度

偏振光通过光学活性物质的溶液时，其振动平面所旋转的角度叫做该物质溶液的旋光度。α=kcL光学活性物质的质量浓度100g/100ml，L=1dm，所得到的旋光度为比旋光度。用[α]λt表示[α]λt=k×100×1α=[α]λtcL/1002025/2/221.4变旋光作用

具有光学活性的还原糖类（如葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等）溶解后，其旋光度起初迅速变化，然后渐渐变化缓慢，最后达到恒定值，这种现象称为变旋光作用。2025/2/222、旋光仪

测定化合物旋光度的仪器,叫做旋光仪,主要部件有光源﹑起偏镜﹑观测管﹑检偏镜和半棱镜装置等。2025/2/222025/2/222025/2/22食品除了营养价值外，它的物理性能也很重要。在食品生产过程中，存在着大量与物性量化相关的问题。

物理性能是食品重要的品质因素。主要包括：硬度、脆性、胶粘性、回复性、弹性、凝胶强度、耐压性、可延伸性及剪切性等，它们在某种程度上可以反映出食品的感官质量。四、食品的物性测定四、食品的物性测定2025/2/22（一）色度测定1、饮料用水色度的测定纯洁的水是无色透明的。但一般的天然水中存在有各种溶解物质或不溶于水的黏土类细小悬浮物，使水呈现各种颜色。如含腐殖质或高铁较多的水，常呈黄色；含低铁化合物较高的水呈淡绿蓝色；硫化氢被氧化所析出的硫，能使水呈浅蓝色。

2025/2/22色度——被测水样与特别制备的一组有色标准溶液的颜色比较值。洁净的天然水的色度一般在15～25度之间，自来水的色度多在5～10度。2025/2/22水的色度有“真色”与“表色”之分。“真色”——指用澄清或离心等法除去悬浮物后的色度。“表色”——指溶于水样中物质的颜色和悬浮物颜色的总称。在分析报告中必须注明测定的是水样的真色还是表色。2025/2/22测定水的色度有:铂钴比色法——测定水的色度的标准方法，

此法操作简便，色度稳定，标准比色系列保存适宜，可长时间使用，但其中所用的氯铂酸钾太贵，大量使用时不经济。2.铬钴比色法——以重铬酸钾代替氯铂酸钾，便宜而且易保存，只是标准比色系列保存时问较短。两种方法的精密度和准确度相同。2025/2/22

2、啤酒色度的测定（1）原理将除气后的啤酒注入EBC比色计的比色皿中，与标准EBC色盘比较，目视读数或自动数字显示出啤酒的色度，以EBC色度单位表示。EBC——欧洲啤酒协会，简称“欧啤协。”EuropeBeerconsortium2025/2/22（2）仪器

EBC比色计(或使用同等分析效果的仪器)：具有2.O～27.0EBC单位的目视色度盘或自动数据处理与显示装置。一般淡色啤酒的色度在

5.0～14.0EBC范围内；浓色啤酒的色度在

15.0～40.0EBC范围内。测定浓色或黑色啤酒时，需要将啤酒稀释至合适的色度范围(即2.0～27.0EBC范围内)，然后将实验结果乘以稀释倍数。2025/2/22（二）粘度测定粘度——液体的粘稠程度，它是液体在外力作用下发生流动时，分子间所产生的内摩擦力。粘度的大小是判断液态食品品质的一项重要物理常数。粘度有绝对粘度、运动粘度、条件粘度和相对粘度之分。2025/2/22绝对粘度——也叫动力粘度。它是液体以1cm／s的流速流动时，在每lcm2

液面上所需切向力的大小，单位为“Pa·s”

。运动粘度——也叫动态粘度。它是在相同温度下液体的绝对粘度与其密度的比值，单位为“m2／s”。条件粘度——是在规定温度下，在指定的粘度计中，一定量液体流出的时间(s)或将此时间与规定温度下同体积水流出时间之比。

相对粘度——是在一定温度时液体的绝对粘度与另一液体的绝对粘度之比，用以比较的液体通常是水或适当的液体。2025/2/22粘度的大小随温度的变化而变化。

温度愈↑，粘度愈↓。纯水在20℃时的绝对粘度为10—3pa·s。测定液体粘度可以了解样品的稳定性，亦可揭示干物质的量与其相应的浓度。粘度的数值有助于解释生产、科研的结果。2025/2/22粘度的测定方法按测试手段分为：毛细管粘度计法、旋转粘度计法、滑球粘度计法等。毛细管粘度计法设备简单、操作方便、精度高。后两种需要贵重的特殊仪器，适用于研究部门。2025/2/22

1、毛细管粘度计法（1）原理毛细管粘度计测定的是运动粘度。由样液通过一定规格的毛细管所需的时间求得样液的粘度。（2）仪器取一定体积的液体在严格的温度与固定的液面高度的控制下，使其流经毛细管粘度计而计算其流经时间。根据流经时间与粘度计的校正常数的乘积即可得动力粘度。2025/2/22毛细管粘度计：2025/2/222、旋转粘度计法原理：旋转粘度计(图4—14)上的同步电机l以一定的速度带动刻度圆盘2旋转，又通过游丝3和转轴带动转子4旋转。若转子未受到阻力，则游丝与刻度圆盘同速旋转；当样液存在时，转子受到粘滞阻力的作用使游丝产生力矩。当两力达到平衡时，与游丝相连的指针5在刻度圆盘上指示出一数值，根据这一数值，结合转子号数及转速即可算出被测样液的绝对粘度。2025/2/222025/2/223、滑球粘度计法原理：滑球粘度计(即赫普勒尔粘度计)如图4—15所示，适于测定粘度较高的样液。它是基于落体原理而设计的。测定方法是在一充满样液的玻璃管(有玻璃夹套)中，将一适宜相对密度的球体从玻璃管上线落至下线，根据落球时间，再结合被测样液的相对密度、球体的相对密度和球体系数，可以计算出样液的粘度。2025/2/222025/2/22（三）质构测定质构仪(TextureAnalyzer)是使一些食品的感官指标定量化的新型仪器。1、质构仪的结构及工作原理质构仪包括主机、专用软件、备用探头及附件。测量部分由操作台、转速控制器、横梁、底座、直流电机和探头组成，结构如图4—16所示。2025/2/222025/2/22横梁1固定在立柱3上，可以上下移动，用以调节操作台4与横梁的初始间距。固定在横梁上的压力传感器可准确测量受力的大小。转速控制器5控制操作台的移动速度，正反开关6负责改变操作台的上下移动方向。

食品的物理性能都与力的作用有关，故质构仪提供压力、拉力和剪切力作用于样品，配上不同的样品探头2，来测试样品的物理性能。2025/2/22根据不同的食品形态和测试要求，选择不同的测样探头。如柱形探头(直径2～50ram)常用于测试果蔬的硬度、脆性、弹性等；锥形探头可对黄油及其他粘性食品的粘度和稠度进行测量；模拟牙齿咀嚼食物动作的检测夹钳可以测量肉制品的韧性和嫩度；利用球形探头则可以测量休闲食品(如薯片)的酥脆性。2025/2/22挂钩形的探头可测面条的拉伸性等。质构仪测试原理：待测物随操作台一起等速地作上升或下降运动，在与支架上的探头接触把力传给压力传感器转换成电信号输出放大器把电信号放大成电压信号输出转换成数字信号，输入计算机数据的分析处理。2025/2/222025/2/22模块四食品一般成分的测定《食品理化检验技术》杨玉红田艳花2025/2/22项目一水分的测定2025/2/22食品中的水分：1、是食品的主要组成成分2、水分子的含量和分布直接影响到食品的外观、色泽、风味、食品的鲜度、硬软性、流动性、呈味性、保藏性、加工性等。

3、水分的含量高低，对微生物的生长及生化反应都有密切的关系。4、不同的食品有其特征性的水分含量。如:面包35～45％；奶粉4％；肉80％；谷物，10～15％等。一、概述2025/2/221、水分的存在状态自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附水。亲和水——

强极性基团单分子外的水分子层。结合水（束缚水）——以氢键结合的水，结晶水。2025/2/222、水分的测定方法直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量：如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。直接法比间接法准确度高。2025/2/22水分是重要的质量指标之一;水分是一项重要的经济指标;水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食品不变质的手段。3、水分的测定的意义2025/2/22二、水分的测定方法①常压干燥法；（此法用的广泛）②真空干燥法；（样品加热分解时用）③红外线干燥法；④真空器干燥法；（干燥剂法）蒸馏法卡尔-费休法物理检测法热干燥法水分测定方法2025/2/22（一）干燥法（1）干燥法的前提条件水分是唯一挥发成分，不含或含其它挥发性成分极微;水分挥发要完全，即含胶态物质、含结合水量少;食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。1、干燥法的注意事项2025/2/22（2）操作条件的选择

称量瓶的选择称样量干燥设备干燥条件2025/2/22

原理：在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。

适用范围：用于在95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。2、常压干燥法2025/2/22样品的预处理（对分析结果影响较大）采集、处理、保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。固体样品要磨碎，谷类达18目，其他30～40目。液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱。浓稠液体（糖浆、炼乳等）：加水稀释；加入精制海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀以增大增发面积。含水量﹥16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干15~20h，再称量，磨碎，烘干。2025/2/22常压干燥法操作过程：烘箱预热称量皿横重m3

准确称样+称量皿重m1干燥1h冷却30min称量干燥1h冷却30min称量反复至恒重准确称样+称量皿重m2。水分的计算：水分%=(m1-m2)/(m1-m3)×100%2025/2/223、减压干燥法原理：采用较低的温度，在减压条件下蒸发排除样品中的水分，根据干燥前后样品所失去的质量计算样品的水分含量。适用范围：在100℃以上加热容易变质及含有不易除去的结合水的食品.

2025/2/22

减压干燥法的具体操作准确称2.00～5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→55℃、真空度40～53KPa（700～740mmHg）→烘干→于干燥皿冷却→称至恒重计算方法同前装置图（如下图）2025/2/22减压干燥工艺流程图2025/2/22（二）蒸馏法原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，冷凝并收集馏出液，由水分的容量而得到样品的水分含量。如香料中水分测定2025/2/22

蒸馏法测定的步骤准确称2.00～5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数2025/2/22蒸馏法测定水分含量的计算X=100×V/m式中：X——样品重的水分含量，mL/100g；或按水在20℃时密度0.9982g/mL计算质量分数；V——接受管内水的体积，mL；m——样品的质量，g。2025/2/22常用的有机溶剂及选择依据选择依据：对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。溶剂苯甲苯二甲苯CCl4密度0.880.86

0.86

1.59沸点80℃

80℃

140℃

76.8℃2025/2/22（三）卡尔－费林法

原理：卡尔-费休法测定水分的原理基于水分存在时碘和二氧化硫的氧化还原反应。

2H20＋S02＋I2→2HI＋H2S04

上述反应是可逆的，在体系中加入了吡啶和甲醇则使反应顺利地向右进行。

C5H5N·I2十C5H5N·SO2＋C5H5N+＋H20→2C5H5N·HI＋C5H5N·S03C5H5N·S03CH3OH→C5H5N(H)S04·CH3

2025/2/22适用的范围：卡尔－费休法可适用于含有I％或更多水分的样品，如砂糖、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，其测定准确性比直接干燥法要高，它也是测定脂肪和油类物品中微量水分的理想方法。2025/2/22卡尔—费休法测定步骤：对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称0.30～0.50g样于称样瓶中。取50ml甲醇→于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用KF试剂滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→打开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点保持1min不变→记录2025/2/222025/2/22化学干燥法微波法红外吸收光谱法折光法电导率法介电容量法其它还有声波和超声波法，核磁共振波谱法，中子法等。（四）其它测定水分方法红外水分测量仪2025/2/22水分活度表示食品中水分存在的状态，反应水与食品的结合或游离程度，Aw↓结合程度↑，Aw↑结合程度↓。Aw影响色、香、味保存期。一般，同种食品水分含量↑，Aw值↑。

定义：溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。三、水分活度值的测定2025/2/22AW测定仪法原理：在一定温度下主要利用AW测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化，从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。在样品测定前需用氯化钡和溶液校正AW测定仪的AW为9.000。水分活度值的测定方法2025/2/22溶剂萃取法原理：在一定温度下，苯所萃取出的水量与样品中水相的水分活度成正比。用卡尔－费休法分别测定苯从食品和纯水中萃取出的水量并求出两者之比，即为样品的水分活度。2025/2/22扩散法（恒定相对湿度平衡法）原理：样品在微量扩散皿中，在恒温条件下，根据样品在不同的标准饱和溶液中平衡后，质量的增加或者减少，作图，横坐标为水活度，纵坐标为质量变化。从而计算水分活度。2025/2/221、水分测定常用什么方法？它对被检验物有何要求？误差可能来自哪些方面？2、蒸馏法测定水分主要有哪些优点？常有试剂有哪些，使用依据是什么？3、卡尔费休法应注意的问题？

思考题2025/2/22项目二灰分及几种矿物元素的测定2025/2/22一、灰分的测定灰分的定义在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。2025/2/22粗灰分的定义灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。2025/2/22粗灰分水溶性灰分水不溶性灰分酸溶性灰分酸不溶性灰分2025/2/22水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。2025/2/22灰分测定的意义考察食品的原料及添加剂的使用情况；灰分指标是一项有效的控制指标；例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。富强粉应为0.3－0.5%，标准粉应为0.6－0.9%，反映动物、植物的生长条件。2025/2/22二、总灰分的测定GB/T5009.4—2003《食品中灰分的测定方法》1、原理：把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。2025/2/222、灰化条件的选择（1）灰化容器——坩埚坩埚盖子与埚要配套。坩埚材质有多种：①素瓷②铂③石英个别情况也可使用蒸发皿。2025/2/22（2）取样量

根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为10～100mg。通常：

乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取1～2g。谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取3～5g。蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g。水果及制品取20g、油脂取50g。2025/2/22（3）灰化温度由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度一般为525~600℃。温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。2025/2/22

（4）灰化时间一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差<0.5mg。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。总的时间一般为2~5小时，个别样品有规定温度、时间。2025/2/223、加速灰化的方法有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。为了缩短灰化周期，采用加速灰化过程。改变操作方法：样品初步灼烧后取出坩埚→冷却→在灰中加少量热水→搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来→蒸去水分→干燥→灼烧2.加HNO3(1：1)或30%H2O2（灰化助剂）：使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生成NO2和水，这类物质灼烧时完全消失，又不至于增加残留物灰分重量。3.加惰性物质：如Mg,CaCO3等，这些都不溶解，使碳粒不被覆盖，此法同时作空白实验。2025/2/224、总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）：恒重取出入干燥器冷却30分钟结果计算不恒重灰化1小时炭化样品瓷坩埚的准备马福炉的准备称样品2025/2/22

测定步骤在坩埚中称取定量样品→在电炉中炭化至无烟→在500℃马福炉中灼烧到灰白色→冷却到200℃→入干燥皿冷却到室温→称重

灼烧1小时→冷却到恒重2025/2/222025/2/22

m1—空坩埚质量，gm2—样品+空坩埚质量，gm3—残灰+空坩埚质量，gB—空白试验残灰重，g有的样品如面粉等粮食样品是以干物质的灰分来计算的，从总重中减去水分。5、结果计算×100%灰分=×100%如有空白试验为=2025/2/226、说明：①从干燥器中取出冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。②灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。③样品炭化的过程中,要注意控制热源,防止产生大量的泡沫2025/2/22总灰分称量、计算后→约加25ml热无离子水→无灰滤纸过滤→分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣→将残渣及滤纸一起移回原坩埚中→在水浴上蒸发至干涸→放入干燥箱中干燥→再进行炭化→灼烧→冷却→称量，至恒重。

m4—不溶性灰分+原坩埚质量gm1—原坩埚质量gm2—样品+原坩埚质量g水溶性灰分％=总灰分％-水不溶性灰分％计算：水不溶性灰分=×100%三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定2025/2/22四、酸不溶性灰分的测定取水不溶性灰分或总灰分的残留物→加入25ml0.1mol/L的HCl→放在小火上轻微煮沸→用无灰滤纸过滤→再用热水洗涤至不显酸性为止→将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥→炭化→灰化→称量,直到恒重。计算:酸不溶性灰分％=×100%m5—酸不溶性灰分+坩埚质量

m1—原坩埚质量

m2—样品+原坩埚质量2025/2/22四几种重要矿物元素的测定食品中除含有大量有机物外，还含有丰富的矿物质,它们都存在于灰分之中，要先灰化处理，然后再测定。常量元素含量＞0.01％（Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl）占总灰分80%微量元素（痕量元素）含量＜0.01％（Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn等）2025/2/22

食品样本无机态灼烧、灰化比色法原子吸收分光光度法其它荧光法化学分析法测定方法2025/2/22（一）钙的测定－－滴定法（EDTA法）

(1)原理:EDTA与消化液中的钙能形成比钙红指示剂与钙所形成的络合物更为稳定的EDTA-Ca络合物。在pH13-14的含钙溶液中，首先是钙红指示剂与溶液中钙络合成酒红色,随着滴入EDTA，由于形成了更为稳定的EDTA-Ca络合物,钙红指示剂变成了蓝色的游离状态（终点）。根据EDTA络合剂用量，可计算钙的含量。2025/2/22（1）样品消化精确称取均匀样品于250mL高型烧杯→加混合酸消化液(硝酸和高氯酸之比为4:1)20－30ml→上盖表皿→加热消化（直至无色透明为止）→加几毫升去离子水，加热（以除去多余的硝酸）→待烧杯中的液体接近2-3mL→取下冷却→用去离子水洗并转移于10ml刻度试管→定容取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白试验测定。2025/2/22（2）标定EDTA2025/2/22样品及空白的滴定吸取0.1-0.5ml（根据钙的含量而定）样品消化液及空白于试管中→加1滴氰化钠溶液和0.1mL柠檬酸钠溶液→1.5ml1.25mol/LKOH→加3滴钙红指示剂→以EDTA溶液滴定（紫红变为蓝色）2025/2/222025/2/22注意:①滴定用的样品量随钙含量而定,最适合的范围是5-50μg;②样液中加入氰化钾和柠檬酸钠掩蔽剂③加钙红指示剂后要立即滴定;④滴定的pH范围为12-14,过高过低都滴定不出终点.2025/2/22（二）碘的测定

溴能定量地氧化碘离子为碘酸根离子，生成的碘酸根离子在碘化钾的酸性溶液中被还原析出碘，用硫代硫酸钠溶液滴定反应中析出的碘。2025/2/22操作步骤：准确称取适量的样品→置于瓷坩锅中→电炉碳化至无烟→550℃—600℃马福炉中灼烧40min→冷却→在坩祸中加少许蒸馏水搅动→转入250mL烧杯→冲洗坩祸→总量约为100mL→煮沸5min→过滤至250mL容量瓶中→烧杯及漏斗内残渣用热水反复冲洗→放冷后定容

2025/2/22取25mL滤液→250mL碘量瓶中→0.1%甲基橙2-3滴→用稀硫酸将溶液调至红色→加人5mL饱和溴水→加热煮沸至黄色消失→稍冷后加人20%甲酸钠溶液5mL→加热煮沸2min→用冷水浴冷却

2025/2/22在碘量瓶中加人5mL3mol/L硫酸溶液及5mL15%碘化钾溶液→盖上瓶盖，放置10min→用0.01mol/L的硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定至浅黄色，加人0.5%淀粉指示剂1mL，继续滴定至蓝色消失2025/2/222025/2/22（三）磷含量的测定（1）原理食品中的有机物经酸破坏以后，磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。用抗坏血酸、氯化亚锡、或对苯二酚与亚硫酸钠还原磷钼酸铵生成蓝色化合物——钼蓝。蓝色强度与磷含量成正比，可进行比色定量。2025/2/22（2）样品处理

称取各类食品的均匀试样于凯式烧瓶中→加入3mL硫酸，3ml高氯酸－硝酸消化液→置于消化炉上→待溶液变成无色或微带黄色清亮液体时，即消化完全→冷却→取20ml→移至100mL容量瓶中→水洗于凯式烧瓶并入容量瓶中→定容2025/2/22（3）标准曲线的绘制准确吸取磷标准使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0