FGJ-2022034《超高分子量107胶》

ICS

CCS中国文献分类号

团体标准

T/FSIXXX-XXXX

超高分子量107胶

Ultra-highmolecularweightroomtemperaturevulcanizedsiliconerubber

（报批稿）

在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

中国氟硅有机材料工业协会发布

超高分子量107胶

1范围

本文件规定了超高分子量107胶的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

本文件适用于以线性体或DMC为原料，使用氯化磷腈或四甲基氢氧化铵硅醇盐为催化剂，通过进一

步聚合制得超高分子量107胶。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6678-2003化工产品采样总则

GB/T6680-2003液体化工产品采样通则

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T10247-2008粘度测量方法

GB/T28610-2020甲基乙烯基硅橡胶

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4技术要求

超高分子量107胶应符合表1技术要求。

表1产品技术要求

项目指标

外观无色透明，无机械杂质

挥发分（150℃，3h）/%≤0.3

相对黏均分子量/×10460～120

分子量分布≤3.0

D4/%≤0.1

D5/%≤0.1

D6/%≤0.1

注：D4：八甲基环四硅氧烷；D5：十甲基环五硅氧烷；D6：十二甲基环六硅氧烷

5试验方法

5.1外观的测定

外观以目测法测定。

5.2挥发分的测定

按GB/T28610-2020中附录D的方法测定。

5.3相对分子量的测定

5.3.1红外感光法（仲裁法）

按GB/T28610-2020中附录A规定的方法进行测试。

5.3.2门尼粘度法

按GB/T28610-2020中附录B规定的方法进行测试。

5.4分子量分布的测定

按GB/T28610-2020中附录E规定的方法进行测试。

5.5D4、D5和D6的测定

按本文件附录A规定的方法进行测试。

6检验规则

6.1检验分类

超高分子量107胶检验分为出厂检验和型式检验。

6.2出厂检验

超高分子量107胶需经生产厂的质量检验部门按本标准检验合格并出具合格证后方可出厂。

出厂检验项目为：外观、挥发分、相对黏均分子量。

6.3型式检验

超高分子量107胶型式检验为本标准第4章要求的所有项目。有下列情况之一时，应进行型式检验：

a)新产品投产或老产品定型检定时；

b)正常生产时，定期或积累一定产量后，应周期性（每一季度）进行一次；

c)产品结构设计、材料、工艺以及关键的配套元器件等有较大改变，可能影响产品性能时；

d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；

e)国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。

6.4组批和抽样

以相同原料、相同配方、相同工艺生产的产品为一检验组批，其最大组批量不超过5000kg，每批

随机抽产品1kg，作出厂检验样品。随机抽取产品1kg，作为型式检验样品。

注：组批规则和抽样方案采样单元数按GB/T6678中规定进行。采样方法按GB/T6680中规定的方法进行。组批规

则通常需确定组批条件、批量、组批时机、组批方法等。

6.5判定规则

所有检验项目合格，则产品合格；若出现不合格项，允许加倍抽样对不合格项进行复检。若复检合

格，则判该批产品合格；若复检仍不合格，则判该批产品为不合格。

7标志、包装、运输、贮存

7.1标志

产品包装容器上应涂刷清晰牢固的标志，其内容包括产品名称、型号、批号、净含量、生产厂名称、

生产日期和标准编号。

7.2包装

7.2.1产品采用清洁、干燥的塑料桶包装，每件净含量25kg、200kg或根据用户要求包装。

7.2.2每个包装件上应附有合格证。

7.3运输

产品在运输、装卸工作过程，应轻装轻卸，防止撞击，避免包装破损，防止日晒雨淋，应按照货物

运输规定进行。

7.4贮存

超高分子量107胶应贮存在阴凉、干燥、通风的场所。防止日光直接照射，并应隔绝火源，远离热

源。

在符合本文件包装、运输和贮存条件下，本产品自生产之日起，贮存期为一年。逾期可重新检验，

检验结果符合本文件要求时，仍可继续使用。

附录A

（规范性)

D4、D5和D6含量的测定

A.1范围

本附录规定了测定超高分子量107胶中D4、D5和D6含量的试验方法。

A.2原理

采用毛细管柱分离，气相色谱的氢火焰检测器检测，以正十二烷作参比，内标定量校正待测组分的

含量。

A.3试剂

A.3.1八甲基环四硅氧烷(D4)：色谱纯。

A.3.2十甲基环五硅氧烷(D5)：色谱纯。

A.3.3十二甲基环六硅氧烷(D6)：色谱纯。

A.3.4正十二烷：色谱纯。

A.3.5丙酮：色谱纯。

A.4仪器

A.4.1气相色谱仪：配置分流/不分流进样口，FID检测器。

A.4.2气相色谱条件

a）色谱柱：HP-5(30m×0.32mm×0.25µm)；

℃

b）色谱柱温度：50℃（保持3min）10/min250℃（保持8min）；

c）进样口温度：250℃；

d）检测器的温度：300℃；

e）载气：氦气，纯度≥99.999%（体积分数）；

f）燃烧气：氢气，纯度≥99.999%（体积分数），流速40mL/min；

g）助燃气：空气，流速300mL/min；

h）进样量：1μL；

i）进样方式：不分流；

j）流速：1.5mL/min。

注：也可选择达到等同分离效果的非极性毛细管色谱柱。

A.5分析步骤

A.5.1萃取剂配制

称取0.1g（精确至0.0001g）十二烷于10ml容量瓶中，加入丙酮定容，移取2.5ml该溶液于

500ml容量瓶中，用丙酮定容，最终配置成50mg/L的十二烷丙酮溶液，密闭(有效期为1～2周)。

A.5.2标准溶液配制

称取D4、D5和D6标样各0.1g（精确至0.0001g）至100mL容量瓶，用萃取剂定容，配制1000ppm

的标准储备液。然后再量取0.5mL标准储备液至10mL容量瓶中，用萃取剂定容，最终配制浓度50ppm

的标准溶液，密闭摇匀。

A.5.3校正因子的确定

用微量注射器抽取1μL标准溶液至气相色谱检测，结果按式A.1计算：

퐶푖×퐴12

푅퐹푖=……………A.1

퐶12×퐴푖

式中:

RFi——各组分的校正因子；

Ci——配制溶液中各组分的理论值，单位为无量纲的比值或百分数（%）；

A12——正十二烷的峰面积；

Ai——配制溶液中各组分的峰面积；

C12——正十二烷的理论值，单位为无量纲的比值或百分数（%）。

A.5.4样品萃取液

称取0.5g（精确至0.0001g）样品至样品瓶中，加入10mL配制的萃取剂丙酮，密闭，放入振荡

器中振荡12h以上，静置30min，待分层后取上清液过滤后用微量注射器抽取样品至气相色谱检测，

并用色谱工作站记录各组分的峰面积。

标引序号说明：

1——八甲基环四硅氧烷(D4)；

2——十甲基环五硅氧烷(D5)；

3——正十二烷(C12)；

4——十二甲基环六硅氧烷(D6)。

图1超高分子量107胶萃取物在HP-5的典型气相色谱图

A.6分析结果表述

各组分的质量分数，按公式A.2计算：