JJF(京)77-2021真空干燥箱校准规范

JJF(京)

中华人民共和国地方计量技术规范

JJF（京）77-2021

真空干燥箱校准规范

CalibrationSpecificationforVacuumOvens

2021-4-2发布2021-5-2实施

北京市市场监督管理局发布

JJF(京)77-2021

真空干燥箱校准规范

1范围

本规范适用于真空干燥箱温度及真空度计量性能的校准，其它真空干燥密封设备的校

准也可参照本规范。

2引用文件

JJF1001—2011通用计量术语及定义

JJF1059.1—2012测量不确定度评定与表示

JJF1071—2010国家计量校准规范编写规则

JJF1101-2019环境试验设备温度、湿度参数校准规范

GB/T29251-2012真空干燥箱

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，

其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。

3术语

3.1温度波动度temperaturefluctuation

真空干燥箱在温度保持稳定工作状态下，规定时间间隔内，隔板几何中心位置上测量

点实测温度最大值与最小值之差的一半，冠以“±”号，即为该层隔板的温度波动度。

3.2温度偏差temperaturedeviation

真空干燥箱在温度保持稳定工作状态下，每层隔板各测量点在规定时间内实测最高温

度和最低温度与设定温度的差值。温度偏差包含温度上偏差和温度下偏差。

3.3真空密封性vacuumtightness

真空干燥箱在温度保持稳定工作状态下，使真空干燥箱的真空度达到0.3kPa或用户

要求的真空度后，使真空泵的吸气口与真空箱的出气口连接胶管处于断路状态，并关闭真

空泵。在规定时间间隔（30min）内，干燥箱内部压力的初始值与最终值之差的绝对值。

4概述

1

JJF(京)77-2021

真空干燥箱主要用于干燥热敏性、易分解和易氧化的物质。箱内工作室被金属隔成若

干层，金属隔板一般具有热传导或加热功能,具体结构见图1。待处理的物质会放置在真空

干燥箱的隔板上，利用真空泵对工作室进行抽真空操作。待真空度达到要求后，真空干燥

箱会将工作室的温度加热到指定温度，对物质进行干燥处理。

(a)热传导(b)隔板直接加热

图1真空干燥箱隔板结构图

5计量特性

5.1温度波动度

真空干燥箱每层隔板的温度波动度应不超过±1℃。

5.2温度偏差

最高工作温度不超过200℃的真空干燥箱，温度偏差应不超过±3℃。

最高工作温度超过200℃的真空干燥箱，温度偏差应不超过其最大工作温度的±1.5%。

5.3真空密封性

在30min内，真空干燥箱的真空密封性应不超过1kPa。

注：以上技术指标均不作为合格判定。

6校准条件

6.1环境条件

6.1.1环境温度：（15～35）℃。

6.1.2环境湿度：≤85%RH

6.1.3环境压力：（80～106）kPa

2

JJF(京)77-2021

6.1.4真空干燥箱周围无强烈震动和气流存在；周围无腐蚀性、高浓度粉尘、爆炸性等气体。

6.2负载条件

真空干燥箱的校准一般应在空载条件下进行；若用户需要负载条件下校准，应说明负

载情况。

6.3测量标准

标准器及配套设备见表1。

表1标准器及配套设备

序号测量标准或设备技术要求用途备注

分辨力不低于0.1℃

1温度测量标准校准温度

最大允许误差为±0.5℃

分辨力不小于0.1kPa测量标准应不影

测量范围为（0～100)kPa（绝响真空干燥箱密

压）或（-0.1～0）MPa(表压)校准真空密封性能

2压力测量标准

压力测量标准测量结果的扩展不封性

确定度（k=2）应不大于待测设备

最大允许误差绝对值的1/3

测量范围（0～3600）s

3时间标准器计时使用——

最大允许误差为±0.5s/d

7校准项目和校准方法

7.1校准项目

真空干燥箱校准项目包括温度波动度、温度偏差、真空密封性。

7.2校准方法

7.2.1温度偏差、温度波动度和真空密封性的校准

7.2.1.1校准温度点的选择

校准温度点一般应选择设备使用范围的下限点、中间点及上限点，也可根据用户需要

选择实际常用的温度点。在校准温度的同时校准真空密封性。

7.2.1.2校准点位置的选择

温度校准点分布在真空干燥箱工作室内每层隔板中心位置上，每个点放置一个温度传

感器。压力校准点选取在真空干燥箱工作室内部任意位置。也可根据客户要求设置测量点

的数量和位置。

3

JJF(京)77-2021

7.2.2校准过程

按规定布放温度传感器、压力传感器，关闭箱门，保证密封。将真空干燥箱的温度控

制器设定到所要求的标称温度，并进行抽真空操作，待真空干燥箱到达稳定工作状态后，

使真空泵的吸气口与真空箱的出气口连接胶管处于断路状态，并关闭真空泵。每2min记

录所有温度测试点的数据一次，在30min内共测试16次，在开始和结束各测量一次压力

数据。

7.3数据处理

7.3.1温度偏差

∆푡max=푡max−푡s(1)

∆푡min=푡min−푡s(2)

式中：

∆푡max——温度上偏差，℃；

∆푡min——温度下偏差，℃；

푡max——各测量点规定时间内测量的最高温度，℃；

푡min——各测量点规定时间内测量的最低温度，℃；

푡s——真空干燥箱设定温度，℃。

7.3.2温度波动度

真空干燥箱在稳定状态下，在单个隔板中测量点30min内（每2min测量一次）实测最高

温度与最低温度之差的一半，冠以“±”号。

∆푡f=±［(푡푗max−푡푗min)⁄2］(3)

式中：

∆푡f——温度波动度，℃；

푡푗max——测量点在16次测量中的最高温度，℃；

푡푗min——测量点在16次测量中的最低温度，℃。

7.3.3真空密封性

真空干燥箱在稳定状态下，并达到设定的真空度状态下，30min内真空度的变化量。

∆푃=｜푃S−푃F｜(4)

式中：

∆푃——真空干燥箱真空密封性，kPa；

푃S——在保持稳定工作状态下，真空干燥箱真空度初始值，kPa；

푃F——在保持稳定工作状态下，真空干燥箱真空度最终值，kPa。

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8校准结果的表达

校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：

a)标题：“校准证书”；

b)实验室名称和地址；

c)进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；

d)证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；

e)客户的名称和地址；

f)被校对象的描述和明确标识；

g)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；

h)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；

i)校准环境的描述；

j)各校准项目校准结果及测量不确定度的说明；

k)对校准规范的偏离的说明；

l)校准证书签发人的签名、职务或等效标识；

m)校准结果仅对被校对象有效的声明；

n)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。

9复校时间间隔

复校时间的间隔是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因

此，用户可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。

建议复校时间间隔最长不超过一年，使用频繁时应适当缩短。

5

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附录A

真空干燥箱校准原始记录格式

委托单位：型号规格：证书编号：

制造厂：出厂编号：校准地点：

环境温度：℃环境湿度：％RH大气压kPa

标准器名称型号/规格不确定度/准确度

标准器证书编号有效期至

设定温度：℃

实测温度(℃)

次数

隔板1隔板2……隔板n

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

真空度初始值（kPa）真空度最终值（kPa）

6

JJF(京)77-2021

位置隔板1隔板2……隔板n

温度上偏差(℃)

温度下偏差(℃)

温度偏差不确定度U(℃),k=2

温度波动度(℃/30min)

真空密封性（kPa/30min）

真空密封性不确定度U(kPa),k=2

校准：核验：校准日期：

7

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附录B

真空干燥箱校准证书内页参考格式

一、温度校准点布点图

二、校准结果的表达

设定温度温度波动度温度偏差的扩展不

位置温度上偏差（℃）温度下偏差（℃）

（℃）（℃/30min）确定度U(℃),k=2

隔板1

隔板2

……

隔板n

真空密封性

真空密封性不确定度U(kPa),k=2

（kPa/30min）

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附录C

真空干燥箱温度偏差校准结果不确定度评定示例

C.1概述

A.1.1测量环境：温度24℃，湿度50%RH。

A.1.2主要标准器:温度测量标准，测量范围为（-40～300）℃，分辨力0.01℃。

A.1.3被校对象：真空干燥箱，仪器显示分辨力为0.1℃。

A.1.4校准方法：

按规定布放温度传感器，测量每个隔板上的温度。关闭箱门，保证密封。将真空干燥

箱的温度控制器设定到所要求的温度，并进行抽真空操作，待真空干燥箱到达稳定工作状

态后。开始读取温度数据。每2min记录所有温度测试点的数据一次，在30min内共测试

16次。真空干燥箱的温度偏差分为上偏差和下偏差，以下仅以上偏差校准结果不确定度评

定举例。

C.2数学模型

∆푡max=푡max−푡s(C.1)

式中：

∆푡max——温度上偏差，℃；

푡max——各测量点规定时间内测量的最高温度，℃；

푡s——真空干燥箱设定温度，℃。

C.3各分量的标准不确定度评定

A.1.5温度测量标准重复性引入的标准不确定度分量푢1

采用A类评定方法，在真空干燥箱稳定后，对其进行16次独立重复测量，从温度测

量标准上读取16次显示值，记为푡1,푡2,….푡16,平均值记为푡̅푖。温度测量数据见表C.1。

表C.1温度测量数据

次数i푡푖/℃次数i푡푖/℃

180.47980.46

280.481080.46

380.461180.44

480.461280.40

580.491380.40

680.471480.37

9

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푡/℃

次数i푡푖/℃次数i푖

780.481580.37

880.461680.37

由公式：

푛

∑(푡−푡̅)2

푠(푡)=√푖=1푖푖(C.2)

푖(푛−1)

计算得푡푖的实验标准差푠(푡푖)0.04℃。则由16次独立重复测量引人的标准不确定

度分量푢1s(푡푖)=0.04℃。

A.1.6由温度测量标准最大允许误差引入的标准不确定度分量푢2

由校准证书可知温度测量标准的最大允许误差：±0.5℃,则

푢2=0.5/3=0.29℃

A.1.7由温度测量标准分辨力引入的标准不确定度分量푢3

标准器温度分辨力为0.01℃，不确定度区间半宽0.005℃，服从均匀分布，则分辨力

引入的标准不确定度分量：

푢3=0.005/≈0.0029℃

温度测量标准重复性引入的标准不确定度分量和分辨力引入的标准不确定度分量，

两者取大者，故分辨力引入的标准不确定度分量可忽略。

C.4不确定度分量表

表C.2不确定度分量表

符号不确定度来源标准不确定度分量（℃）备注

푢1测量重复性引入0.04

푢2最大允许误差引入0.29푢1和푢3两者取大者

푢3分辨力引入0.0029

C.5合成标准不确定度

22

푢c=√[푢1]+[푢2]=0.29℃(C.4)

C.6扩展不确定度

푈=푘푢c=2×0.29=0.6℃k=2

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JJF(京)77-2021

附录D

真空干燥箱真空密封性校准结果的不确定度评定示例

D.1概述

D.6.1测量环境：温度24℃，湿度50%RH。

D.6.2主要标准器:压力测量标准，测量范围为（0～100)kPa（绝压）或（-0.1～0）M

Pa(表压)，准确度等级不低于0.2级。

D.6.3被校对象：真空干燥箱，数字真空表显示分辨率为0.1kPa。

D.6.4校准方法：

按规定布放压力传感器，测量真空密封性。关闭箱门，保证密封。将真空干燥箱的温

度控制器设定到所要求的温度，并进行抽真空操作，待真空干燥箱到达稳定工作状态后。

第一次读取压力数据，在30min后读取第二次压力数据。

D.2数学模型

∆푃=｜푃S−푃F｜(D.1)

式中：

∆푃——真空干燥箱真空密封性；

푃S——在设定真空度状态下，真空干燥箱真空度初始值；

푃F——在设定真空度状态下，真空干燥箱真空度最终值。

D.3各分量的标准不确定度评定

D.3.1压力测量标准重复性引入的标准不确定度푢1

采用A类评定方法，以真空干燥箱稳定状态下压力表示指为-100kPa为例，在真空干

燥箱工作稳定后，对真空度进行16次独立重复测量得到测量结果，记为∆푃1、

∆푃2、……∆푃16,平均值记为∆̅̅̅푃̅i。测量结果见表D.1。

表D.1测量结果

次数i∆푃푖/kPa次数i∆푃푖/kPa

10.2190.28

20.32100.26

30.24110.28

40.26120.33

50.25130.25

60.31140.24

11

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次数i∆푃푖/kPa次数i∆푃푖/kPa

70.21150.21

80.24160.27

由公式：

푛2