T-SCS 000018-2024 便携式液体阴极辉光放电水质重金属光谱分析仪

ICS71.040.10CCSN53PortableSpectroscopyforHeavyMetalsinWaterBasedoIT/SCS000018—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由上海市硅酸盐学会提出并归口。本文件起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所、中国环境监测总站、上海环境监测中心、上海市供水调度监测中心、上海蓝长科技集团有限公司、安徽皖仪科技股份有限公司。本文件主要起草人：汪正、邹慧君、李青、王强、王雪娇、武言恒、王向明、王燕萍、曾次元、张书培、李庆铁、李靖、王立田。本文件承诺首批执行单位：中国科学院上海硅酸盐研究所、中国环境监测总站、上海环境监测中心、上海市供水调度监测中心、上海蓝长科技集团有限公司、安徽皖仪科技股份有限公司。1T/SCS000018—2024便携式液体阴极辉光放电水质重金属光谱分析仪本文件规定了基于液体阴极辉光放电技术便携式重金属元素水质分析仪的术语和定义、要求、仪器性能、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等。本文件适用于使用液体阴极辉光放电等离子体作为激发源结合原子发射光谱法对重金属元素进行定性、定量分析的便携式水质分析仪（以下简称“仪器”）。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB8702-2014电磁环境控制限值GB/T11606-2007分析仪器环境试验方法GB/T13384机电产品包装通用技术条件GB/T34065-2017分析仪器的安全要求GB/T18268.1-2010测量、控制和实验室用的电设备电磁兼容性要求第1部分：通用要求3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1液体阴极辉光放电solutioncathodeglowdischarge；SCGD在常温常压下向邻近的一固态电极和一液态电极施加足够大的电压，将液态电极和固态电极之间的空气击穿所产生的放电现象。3.2液体阴极辉光放电原子发射光谱仪solutioncathodeglowdischarge-atomicemissionspectroscopy；SCGD-AES试样溶液在蠕动泵的带动下进入液体电极辉光放电区域，在放电过程中，液态电极中的溶液不断被气化，使得溶解在溶液中的金属离子进入到等离子体中并被激发。电子在原子内不同能级跃迁，当由高能态向低能态跃迁时产生特征辐射。通过确定这种特征辐射的波长及其相对强度，对元素进行定性或定量分析的仪器。3.3半强宽度half-intensitywidth在谱线轮廓上，扣除背景后强度等于最大强度一半的两点间的波长间隔。4仪器组成仪器由进样系统、激发光源、色散系统、控制与检测系统、数据处理系统组成。5技术要求5.1工作条件2T/SCS000018—2024仪器的工作条件应符合下列要求：a)环境温度：10℃~40℃;b)相对湿度：≤80%；c)供电电源：电压220V±22V，频率50Hz±1Hz；或使用锂电池保持稳定供电；d)无影响仪器使用的机械振动和电磁干扰。5.2外观外观应符合下列要求：a)外观整洁，表面涂层或镀层无明显剥落、擦伤及污垢；b)所有铭牌及标志应清晰和耐久，内容符合GB/T191的规定；c)所有紧固件不得松动，各种调节件灵活，功能正常；d)所有部件表面不得有锈蚀。5.3仪器性能仪器性能要求见表1。表1仪器性能要求5（R≥0.999）5.4电磁兼容性仪器的抗扰度应满足GB/T18268.1-2010中表1要求。5.5安全要求仪器安全要求满足GB/T34065-2017第6章的规定。仪器电场泄露符合GB8702-2014规定，应不大于10v/m。5.6贮存条件仪器在运输包装状态下，应按照GB/T11606-2007表1中运输、运输贮存的要求进行试验。其中高温55℃,低温-40℃;交变湿热：相对湿度95%、温度40℃;倾斜跌落高度250mm。全部试验完成后，将仪器置于正常工作条件下进行检验，应符合5.3、5.4和5.5的要求。6试验方法6.1试验条件6.1.1除非产品另有规定，仪器性能试验在5.1规定的环境条件下进行。6.1.2应采用有证标准物质，逐级稀释配置成所需浓度的标准贮备溶液。6.1.3实验用水应符合GB/T6682中一级要求。6.1.4仪器运行不少于5min后，进入正常工作状态。6.2外观3T/SCS000018—2024用目视和手感等方法检查。6.3性能6.3.1检出限在仪器处于正常工作状态下，将系列标准溶液（见附录A）引入辉光等离子体区域进行检测，绘制工作曲线，连续11次测量空白溶液，以11次空白值强度的标准偏差3倍对应的浓度为检出限，标准偏差见公式（1），检出限见公式（2）。式中：s——标准偏差；xi——单次测量值；x-——测量平均值；n——测量次数，n=11。式中：DL——检出限，单位为毫克每升（mg/Ls——标准偏差；b——工作曲线斜率。6.3.2重复性在仪器处于正常工作状态下，将系列标准溶液（见附录A）引入辉光等离子体区域进行检测，绘制工作曲线，连续11次测量0.01mg/L的Mn元素标准溶液，以11次测量值的相对标准偏差（RSDr）为重复性，见公式（3）。式中：RSDr——相对标准偏差；xi——单次测量值，单位为毫克每升（mg/Lx-——测量平均值，单位为毫克每升（mg/Ln——测量次数。6.3.3稳定性在仪器处于正常工作状态下，将系列标准溶液（见附录A）引入辉光等离子体区域进行检测，绘制工作曲线，连续3次测量0.01mg/L的Mn元素标准溶液，取平均值作为1次测量值。间隔15min，重复9次测量，计算9次测量值的相对标准偏差（RSDs）为稳定性，计算公式参见公式（3）6.4电磁兼容性试验按照GB/T18268.1-2010中表1的实验项目和基础标准进行。6.5安全试验仪器安全按照GB/T34065-2017方法检验。电场泄漏试验是在仪器正常工作状态下用场强仪在距离仪器外壳30cm处测量最大电磁场强度。4T/SCS000018—20246.6包装、运输和贮存仪器在包装状态下，按照GB/T11606-2007中第8章、第15章、第16章、第17章和第18章的方法进行试验。7检验规则7.1检验分类仪器检验分为出厂检验和型式检验。7.2出厂检验7.2.1每台仪器均经过制造厂质量检验部门的检验，所检验项目全部达到产品标准要求后方可出厂，并附有产品合格证书、使用说明书及装箱单。7.2.2出厂检验项目见表2。表2仪器检验项目表1··2··3··4··5—·6··7—·7.2.3出厂检验不合格或有不合格项目，应返工然后复检。复检全部项目合格后方可出厂。7.3型式检验7.3.1检验时机在下列情况之一时，应进行型式检验：a)仪器设计定型或生产定型时；b)仪器转厂或转移生产地时；c)仪器正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变，可能影响仪器性能时；d)仪器长期停产，恢复生产时；e)仪器正常生产时，定期或积累一定产量后，应周期进行一次检验，一般为3年；f)国家各级质量监督检验要求时；g)检验结果与上次型式检验有较大差异时。7.3.2抽样方案应从出厂检验合格的产品中随机抽取，样本量不少于两台。7.3.3判定规则7.3.3.1型式检验项目见表2。5T/SCS000018—20247.3.3.2型式检验的样品全部达到要求即为合格。7.3.3.3若型式检验合格，对进行抽样的该产品可以提交鉴定、定型或出厂、入库。7.3.3.4若型式检验不合格，应分析原因，采取纠正措施，验证有效后，重新提交检验。若型式检验再次不合格，则对进行抽样的该产品停止出厂，重复上述分析、纠正、验证、重新提交的步骤，直至合格为止。8标志、包装、运输和贮存8.1标志仪器应在适当的位置固定标志。内容包括：a)铭牌（仪器名称、型号、出厂编号等）；b)制造厂名称、地址；c)额定电压、额定电流；d)安全标识；e)其他重要标志。8.2包装8.2.1仪器包装应符合GB/T13384中防潮、防震包装的规定。8.2.2包装箱的适当明显位置上应有下列标志：a)仪器名称、型号；b)制造厂名称、地址；c)箱体体积长x宽x高，单位为立方米（m3d)毛重及净重，单位为千克（kge)包装箱序号及数量；f)包装储运图示标志“易碎物品”“向上”“怕雨”等应符合GB/T191-2008的规定。8.2.3随行文件包括a)装箱单；b)产品合格证；c)使用说明书（仪器文件中有关安全描述应符合GB4793.1-2007中第5章有关规定）；d)备件清单。8.3运输与贮存8.3.1仪器在运输过程中和贮存时应防止受到剧烈冲击、雨淋、暴晒及辐射。8.3.2仪器应原箱存放保管，仓库环境温度为0℃~40℃,相对湿度不大于85%；仓库内不应存放能引起仪器腐蚀和电气绝缘性降低的有害物质。8.3.3仪器贮存期限不应超过一年，超过期限后应按照产品标准要求进行抽检。6T/SCS000018—2024附录B（资料性）附录C标准溶液配制C.1标准溶液