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文档简介
二、吸附指示剂法(一)测定原理指示剂吸附指示剂有机染料山东医学高等专科学校药学系荧光黄用AgNO3滴定液滴定Cl-时,可用荧光黄作指示剂黄绿色山东医学高等专科学校药学系(AgCl)·Cl-+Fl-终点前,Cl-过量终点,Ag+稍过量时,(AgCl)·Ag+·Fl-(AgCl)·Ag++Fl-(粉红色)黄绿色山东医学高等专科学校药学系(二)滴定条件
1.保持沉淀呈胶体状态∵指示剂的吸附∝沉淀的比表面积加入胶体保护剂:糊精、淀粉溶液山东医学高等专科学校药学系2.控制溶液的酸度当溶液的pH<7而:例:荧光黄pKHFI≈7山东医学高等专科学校药学系离解[FI-]太小,终点颜色不明显荧光黄pH=7~10山东医学高等专科学校药学系二氯荧光黄pKa=4pH=4~10曙红pKa=2pH=2~10酸度要求:山东医学高等专科学校药学系3.选择吸附力适当的指示剂卤化银微粒对待测离子的吸附力略>对指示剂的I->二甲基二碘荧光黄>SCN->Br->曙红>Cl->荧光黄山东医学高等专科学校药学系4.避免强光照射5.应用范围Cl-、Br-
、I-
、SCN-
AgX易分解山东医学高等专科学校药学系三、铁铵矾指示剂法
(一)测定原理指示剂NH4Fe(SO4)21.直接滴定法在HNO3介质中,用NH4SCN滴定液滴定未知AgNO3溶液山东医学高等专科学校药学系滴定反应Ag++SCN-=AgSCN↓
(白色)终点时Fe3++SCN-=[FeSCN]2+
(红色)山东医学高等专科学校药学系注意:AgSCN沉淀吸附Ag+剧烈摇动终点颜色变化白色淡棕红色山东医学高等专科学校药学系2.返滴定法(滴定液,定量过量)X-(HNO3)+AgNO3NH4SCN滴定液AgX↓+AgNO3(剩余)山东医学高等专科学校药学系反应式X-+Ag+(定量过量)=AgSCN↓SCN-+Ag+(剩余)=AgX↓终点时Fe3++SCN-=[FeSCN]2+
(红色)山东医学高等专科学校药学系终点颜色变化AgX颜色淡棕红色山东医学高等专科学校药学系说明:1)该法测定Cl-Ksp(AgCl)=1.8×10-10Ksp(AgSCN)=1.0×10-12>山东医学高等专科学校药学系(标液,定量过量)Cl-(HNO3)+AgNO3NH4SCN标液AgCl↓+AgNO3(剩余)过滤山东医学高等专科学校药学系AgCl
=Ag++Cl-+
SCN-=AgSCN↓
终Fe3++SCN-=[FeSCN]2+山东医学高等专科学校药学系减小误差的方法①先滤去AgCl↓再滴定②滴定前加1~3ml硝基苯或异戊醇,用力振荡山东医学高等专科学校药学系(标液,定量过量)Cl-(HNO3)+AgNO3NH4SCN标液AgCl↓+AgNO3(剩余)硝基苯或异戊醇山东医学高等专科学校药学系2)测定I-
先加过量AgNO3标液,后加指示剂
2Fe3++2I-=2Fe2++I2山东医学高等专科学校药学系3)控制溶液的酸度酸性介质中HNO30.1~1mol/LHCl解离Cl-H2SO4+Ag+→Ag2SO4↓山东医学高等专科学校药学系中性或碱性Fe3++OH-→Fe(OH)n4)指示剂用量50~100ml加2ml铁铵矾指示剂↓3山东医学高等专科学校药学系5)恰当振摇方式直接法始终充分振摇返滴法始充摇,终轻摇直Ag++SCN-=AgSCN↓Fe3++SCN-=[FeSCN]2+山东医学高等专科学校药学系返Cl-+Ag+=AgCl↓
Ag+(剩)+SCN-=AgSCN↓
终Fe3++SCN-=[FeSCN]2+5)恰当振摇方式直接法始终充分振摇返滴法始充摇,终轻摇山东医学高等专科学校药学系6)应用范围
Ag+Cl-、
Br-
、I-
7)除去强氧化剂、Cu
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