TCSG 13-2024 高纯工业品氟化锂

ICS77.150.99CCSH60CSG甘 肃 省 化 学 会 团 体 标 准T/CSG13—2024高纯工业品氟化锂High-puritylithiumfluorideforindustrialuse2024-12-16发布 2024-12-16实施甘肃省学会 发布T/CSG13—2024T/CSG13—2024II前 言本文件按GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第部分：标准化文件的和起草规则》的起草。本文件由甘肃省化学会团体标准技术委员会归口。本文件起草单位：白银中天新材料有限责任公司，兰州理工大学，甘肃省化学会。本文件主要起草人：许新芳，董泽群，刘宗钧，王东亮，李贵贤，王天新。本文件为首次发布。T/CSG13—2024T/CSG13—202411高纯工业品氟化锂警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本文件规定了高纯工业品氟化锂的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本文件适用于高纯工业品氟化锂。产品主要用于生产氟化玻璃、制作分光计和X射线单色仪的棱镜等以及电池级六氟磷酸锂。（GB190GB/T191GB/T6678GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备本文件没有需要界定的术语和定义。1表1 技术求项目指标优等品一等品合格品氟化锂（LiF）w/(%)≥99.99999.9999.95钠（Na）w/(mg/kg)≤0.5510钾（K）w/(mg/kg)≤0.535镁（Mg）w/(mg/kg)≤0.5310钙（Ca）w/(mg/kg)≤0.5520铁（Fe）w/(mg/kg)≤1815铜（Cu）w/(mg/kg)≤0.5510硅（Si）w/(mg/kg)≤11540硫酸根离子（SO2-）w/(mg/kg)4≤11020氯离子（Cl-）w/(mg/kg)≤0.5510水（H2O）w/(mg/kg)≤50100100注：表中除水分外，所有指标均为以干基计。本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。鉴别将试样置于玛瑙研钵中研磨后倾入样品槽中采用背压法制备试样，按照X射线衍射仪的操作要求进行测定。调节衍射仪增益使被测晶面衍射峰高度在记录范围内达到最大值，角度范围从20°~80°，通过观察测定晶面特征衍射峰的面间距和吸收峰强度应与谱图库中氟化锂相符。从100﹑氟化锂(LiF)的质量分数w1计，按公式（1）计算：𝑤1=10%−(∑𝑤3+∑𝑤4) （1）T/CSG13—2024T/CSG13—2024PAGEPAGE2式中：w3按第4.7章测得的钠、钾、镁、钙、铁、铜和硅的质量分数；w4按第4.8章测得的氯离子和硫酸根的质量分数。仪器ϕ70mm×35mm110℃±2℃称取约25g试样，精确至0.0002g，置于预先于110℃±2℃干燥至质量恒定的称量瓶中。于110℃±2℃下干燥至质量恒定。水分的质量分数w2,按公式(2)计算:式中:

𝑤2

=𝑚𝑚−𝑚𝑚1×100% （2）𝑚𝑚m1g)；mg取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行多元素同时测定。试剂硝酸ρ=1.41g/ml）。5.7.2.2 （2＋98）5.7.2.3 （1＋1）A：lmL(Na(K)、镁(Mg(Ca(FeCu)0.010mg的混合标准溶液。1.00mLHG/T3696.2铜（Cu）100mL（4.7.2.2）B：lmL(Si)0.0lmg1.00mLHG/T3696.2100mL（5.7.2.2）稀释至刻度，摇匀。GB/T6682仪器4.7.3.55.7.3.5 清洗所有器皿前应先去污，自来水冲洗，一级水冲洗，用硝酸溶液(5.7.2.2)浸泡24h，一级水冲洗多次，晾干，防止灰尘污染。称取按第5.6条操作后的试样1.0g，精确至0.0002g，置于聚四氟乙烯烧杯中，沿杯壁缓慢滴加10mL硝酸溶液(4.7.2.3)，浴解试料，全部转移至100mL聚四氟乙烯容量瓶中，用一级水稀释至刻度、摇匀。4100mL0.00mL0.50mL2.00mL5.00mLA，1100mL0.00mL、0.50mL、2.00mL、5.00mLB，在电感耦合等离子体发射光谱仪最佳的测定条件下，按表2给出的各杂质元素测定波长，测定工作曲线中各待测元素的光谱强度，计算出各元素的浓度。每个样品测定间隙应用硝酸溶液(4.7.2.2)在线清洗1min~2min。样品测定结束熄火前先用硝酸溶液(4.7.2.2)在线清洗5min~10min，再用一级水在线清洗5min~10min。表2 各杂元测波长杂质元素测定波长/nmNa589.592K766.490Mg279.553Ca315.887Fe259.939Cu224.700Si251.611各杂质元素含量以质量分数w3计，数值以mg/kg表示，按公式（3）计算：式中：

𝑤3

=𝜌𝜌×100𝑚𝑚

（3）ρ由工作曲线查出的被测溶液中被测元素浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL)。mg）取平行测定结果的算术平均值为测定结果，各离子两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.2mg/kg、一等品不大于1mg/kg、合格品不大于3mg/kg。试剂：lml（Cl）0.010mg1.00mLHG/T3696.2100mL41mL（SO2−）0.010mg41.00mLHG/T3696.2100ml5.8.2.7 κ（25℃）0.0055mS/m仪器：100mL0.2μm4.640.0002100mL60min﹑移取0.00ml0.50mL、1.00ml、2.00ml和4.00mL100mL0.00ml、1.00mL2.00ml、4.00mL和8.00mL﹑（μg/mL）0.999（μg/mL）w4mg/kg(4式中:

𝑤4

=𝜌𝜌×100𝑚𝑚

（4）ρ由工作曲线查出的被测溶液中氯离子或硫酸根浓度的数值,单位为微克每毫升（μg/mL）；m（g）不大于0.mgkglg/kmgk