2025年高考化学二轮习题化学实验设计与评价

第三讲化学实验设计与评价[考纲展示]1．能设计、评价或改进实验方案。2.了解控制实验条件的方法。3.能分析或处理实验数据，得出合理结论。4.能绘制和识别典型的实验仪器装置图。考点一化学实验方案的设计一、实验方案设计的基本要求二、实验方案设计的基本思路根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的实验方案，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。三、实验设计示例设计实验证明氯酸钾中含有氯元素。1．实验原理(用化学或离子方程式表示)：2KClO3eq\o(=,\s\up14(MnO2),\s\do5(△))2KCl＋3O2↑，Ag＋＋Cl－=AgCl↓。2．实验试剂：氯酸钾固体、MnO2、AgNO3溶液、稀硝酸。3．操作步骤(1)将氯酸钾和MnO2混合共热。(2)冷却至室温，加水充分溶解后，过滤。(3)取少量滤液于洁净试管中，加入几滴硝酸酸化的AgNO3溶液，观察到有白色沉淀生成，证明氯酸钾中含有氯元素。四、实验方案设计中的安全问题1．防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体的纯度。2．防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水中或酒精中；加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片。3．防中毒：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行，且进行尾气处理。4．防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体(如NH3、HCl)时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。五、实验方案创新设计的几个方面1．尾气处理装置的设计在设计尾气处理装置时，要充分考虑装置是否符合以下几点：能充分吸收气体、不能倒吸、尾气处理装置应与大气相通。例如：下列吸收氨气的装置(未标出的液体为水)A、C、E、F、G均能防止倒吸，B、D均不能。2．防污染安全装置的设计例如：下列尾气处理装置中，A可吸收有毒的尾气(如Cl2、SO2等)，B和C装置可吸收易溶的尾气(如HCl、NH3等)，D可用于除去CO等可燃性气体，E可用于收集所有气体。3．量气装置的设计例如：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置，而装置E则不能测量气体体积。4．启普发生器具有随开随用、随关随停的特点，是气体制备的常用装置。实验室中没有启普发生器时，可以根据启普发生器的原理设计出简易制气装置，如下图所示的装置。名师点拨1实验方案的设计对细节要求较高，往往在细节上失分，如实验原理、仪器选择、操作步骤、实验现象的描述、实验安全等方面，不全面、不准确是失分的重要方面。2实验设计不完整，也是实验题失分的重要原因。例如：制备一些在空气中易变质的物质时，在制备装置后还要连接一个防变质装置。3补画装置图的题目中，装置图画得不准确、不规范也会失分。(2015·高考全国卷Ⅰ)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是____________________________，由此可知草酸晶体分解的产物中有____________。装置B的主要作用是________________________________________________________________________。(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。澄清石灰水D水E浓氢氧化钠溶液F无水氯化钙排水集气装置GHI①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、______________________________。装置H反应管中盛有的物质是________。②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)设计实验证明：①草酸的酸性比碳酸的强________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②草酸为二元酸________________________________________________________________________________________________________________________________________________。[解析](1)结合草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的组成可知，澄清石灰水应是用来检验其分解产物CO2的存在。因草酸晶体易升华，且草酸钙难溶于水，若草酸进入C装置，会干扰CO2的检验，故装置B中冰水的主要作用是冷凝挥发出来的草酸。(2)①要验证草酸晶体分解产物中还有CO，只能通过检验CO与CuO反应的产物CO2的存在来达到这一目的。因为草酸晶体的分解产物本身含有CO2，会对CO的检验造成干扰，所以在检验CO前应将分解产物中的CO2除尽，可选用F装置来除去CO2，D装置用来检验CO2是否除尽。将除去CO2的气体通过盛有无水氯化钙的装置G干燥，然后通过盛有CuO的装置H，CuO将CO氧化为CO2，再将气体通过盛有澄清石灰水的D装置，用来检验CO2的存在。因CO有毒，最后可将尾气通过排水法收集。②若前一个装置D中澄清石灰水不变浑浊，说明草酸晶体分解的产物CO2已除尽；H中黑色CuO变红，同时其后的装置D中澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中含有CO。(3)①根据强酸制弱酸的反应原理，可选择NaHCO3加入草酸溶液的实验方法来证明草酸的酸性比碳酸的强。②根据酸碱中和反应原理，可采用中和滴定的方法用NaOH标准溶液来滴定一定物质的量浓度的草酸溶液，根据反应的草酸与NaOH的物质的量的比值为1∶2，证明草酸是二元酸。[答案](1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊CO2冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验(2)①F、D、G、H、D、ICuO②H中黑色粉末变为红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊(3)①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生②用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍eq\a\vs4\al([思维建模])—综合实验设计题的解题思路(1)巧审题，明确实验的目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情景(或题首所给实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。(2)想过程，理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。(3)看准图，分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。(4)细分析，得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。1.(2015·最新试题调研)工业上从废铅蓄电池的铅膏回收铅的过程中，可用碳酸盐溶液与处理后的铅膏(主要成分为PbSO4)发生反应：PbSO4(s)＋COeq\o\al(2－,3)(aq)PbCO3(s)＋SOeq\o\al(2－,4)(aq)。某课题组用PbSO4为原料模拟该过程，探究上述反应的实验条件及固体产物的成分。(1)上述反应的平衡常数表达式：K＝________________________________________________________________________。(2)室温时，向两份相同的PbSO4样品中分别加入同体积、同浓度的Na2CO3和NaHCO3溶液均可实现上述转化，在________溶液中PbSO4转化率较大，理由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)查阅文献：上述反应还可能生成碱式碳酸铅[2PbCO3·Pb(OH)2]，它和PbCO3受热都易分解生成PbO。该课题组对固体产物(不考虑PbSO4)的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三：假设一：全部为PbCO3；假设二：__________________；假设三：__________________。(4)为验证假设一是否成立，课题组进行如下研究。①定性研究：请你完成下表中内容。实验步骤(不要求写出具体操作过程)预期的实验现象和结论取一定量样品充分干燥，……②定量研究：取26.7mg的干燥样品，加热，测得固体质量随温度的变化关系如下图。某同学由图中信息得出结论：假设一不成立。你是否同意该同学的结论，并简述理由：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：突破本题的难点在于溶解平衡的应用和对数据的处理。(1)反应的平衡常数是用各反应物和生成物的浓度来表示的，固体和纯液体的浓度是一定值，不出现在表达式中，故K＝eq\f(cSO\o\al(2－,4),cCO\o\al(2－,3))。(2)在溶液中Na2CO3能完全电离生成COeq\o\al(2－,3)，而NaHCO3是弱酸的酸式盐，溶液中的HCOeq\o\al(－,3)微弱电离生成COeq\o\al(2－,3)，故两者同浓度时Na2CO3溶液中COeq\o\al(2－,3)浓度大，PbSO4转化率较大。(3)根据原题的描述可知，PbSO4在转化时能生成PbCO3，也能生成碱式碳酸铅，故所得产物有三种可能情况：一是全部为碳酸铅，二是全部为碱式碳酸铅，三是两者都有。(4)①因为PbCO3分解生成PbO和CO2，碱式碳酸铅分解生成PbO、CO2和H2O，故只要分析产物中是否有H2O生成就可以判断假设一是否成立。②同意，若全部为PbCO3时，26.7mg样品完全分解后最终固体质量应为22.3mg(或：不同意，实验最终得到固体的质量与全部为PbCO3分解所得固体质量相差不大，可能是实验过程中产生的误差引起的)。答案：(1)eq\f(cSO\o\al(2－,4),cCO\o\al(2－,3))(2)Na2CO3Na2CO3溶液中的c(COeq\o\al(2－,3))大(3)全部为2PbCO3·Pb(OH)2为PbCO3和2PbCO3·Pb(OH)2的混合物(4)①实验步骤(不要求写出具体操作过程)预期的实验现象和结论充分加热样品，将产生的气体通入盛有无水硫酸铜的干燥管若无水硫酸铜不变蓝，则假设一成立；若无水硫酸铜变蓝，则假设一不成立②同意，若全部为PbCO3时，26.7mg样品完全分解后最终固体质量应为22.3mg(或：不同意，实验最终得到固体的质量与全部为PbCO3分解所得固体质量不同，但相差不大，两者质量不同可能是实验过程中产生的误差引起的)(合理答案均可)题组一对未知产物的探究实验设计1．硫代硫酸钠是一种常见的化工原料。将SO2通入按一定比例配成的Na2S和Na2CO3混合溶液中，便可得到Na2S2O3，该反应的化学方程式为2Na2S＋Na2CO3＋4SO2=3Na2S2O3＋CO2。(1)在配制混合溶液前先将蒸馏水加热煮沸一段时间后待用，其目的是________________________________________________________________________。(2)用该方法获得的Na2S2O3·5H2O晶体中常混有一定量的杂质。某兴趣小组欲对其中所含杂质的成分进行探究(不考虑副反应和杂质所带的结晶水)。[提出假设]假设1：晶体中只含Na2CO3杂质；假设2：晶体中只含Na2S杂质；假设3：________________________________________________________________________。[查阅资料]①SO2＋2H2S=3S↓＋2H2O；②Na2S2O3在中性、碱性溶液中较稳定，而在酸性溶液中能迅速发生反应：Na2S2O3＋H2SO4=Na2SO4＋S↓＋SO2↑＋H2O。[判断与思考]某同学取少量制得的晶体溶于足量稀H2SO4中，并将产生的气体通入CuSO4溶液中，未见黑色沉淀，据此认为假设2不成立。你认为其结论是否合理？________(填“合理”或“不合理”)中，请说明理由：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。[设计方案进行实验]基于假设1，完成下表中的实验方案、现象及结论(仪器自选)。限选实验试剂：3mol·L－1H2SO4溶液、1mol·L－1NaOH溶液、酸性KMnO4溶液、饱和NaHCO3溶液、品红溶液、澄清石灰水。实验方案现象及结论(3)已知：2Na2S2O3＋I2=2NaI＋Na2S4O6。为测定所制得晶体的纯度，该小组以淀粉作指示剂，用0.010mol·L－1的碘水进行多次取样滴定，测得Na2S2O3·5H2O的含量约为102%。若所用试剂及操作均无不当，产生该结果最可能的原因是________________________________________________________________________________________________。解析：Na2S2O3与稀H2SO4反应生成的SO2对H2S和CO2的检验都有干扰。在检验时应充分考虑到：晶体中可能含有的杂质(Na2S)在滴定时参与反应或晶体部分失去结晶水，是解答第(3)小题的关键。答案：(1)赶走水中的溶解氧(或空气)(2)晶体中含Na2S和Na2CO3两种杂质不合理Na2S2O3与稀H2SO4反应生成的SO2与H2S发生反应，可能无H2S逸出实验方案现象及结论取适量晶体于烧瓶中，加入足量3mol·L－1H2SO4溶液，塞上带导气管的橡胶塞，将产生的气体导出并依次通过盛有酸性KMnO4溶液、品红溶液、澄清石灰水的洗气瓶若品红溶液不褪色、澄清石灰水变浑浊，说明晶体中含Na2CO3杂质(其他合理答案也可)(3)晶体中含有的杂质(如Na2S等)在滴定时参与反应或晶体部分失去结晶水(其他合理答案也可)题组二对物质性质的探究实验设计2．(2015·山东济南质检)MnO2是中学化学中常见的一种试剂，可作氧化剂和催化剂。某兴趣小组通过实验对MnO2的性质进行了一系列的研究。(1)欲探究MnO2的催化效果，需要用30%的H2O2溶液(密度近似为1g·cm－3)配制浓度为3%的H2O2溶液(密度近似为1g·cm－3)100mL。简述其配制方法：________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)该小组设计了如下4个方案以验证MnO2的氧化性，可行的是________。A．把MnO2固体加入到FeSO4溶液中，再加入KSCN溶液，观察溶液是否变红B．把MnO2固体加入到FeCl3溶液中，再加入KSCN溶液，观察溶液是否变红C．把MnO2固体加入到Na2SO3溶液中，再加入BaCl2溶液，观察是否有白色沉淀生成D．把MnO2固体加入到稀盐酸中，观察是否有黄绿色气体生成(3)该小组为研究在不同酸碱性的溶液中MnO2的氧化能力，他们控制KI溶液的浓度和MnO2固体的质量相同，恒定实验温度在298K，设计如下对比实验：实验酸或碱现象A1滴0.2mol·L－1NaOH溶液不变色B1滴水缓慢变为浅棕褐色C1滴0.1mol·L－1硫酸迅速变为棕褐色从上述对比实验中，可以得出的结论是________________________________________________________________________。写出在酸性条件下，MnO2氧化I－的离子方程式：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)利用二氧化锰的氧化性，让其与浓盐酸反应制取氯气，下列仪器可作为该反应的反应容器的是________(填序号)。解析：(1)需30%的H2O2溶液的体积为100mL×3%÷30%＝10mL，质量为10g，则需水90g，即90mL。(2)B项MnO2固体不可能将FeCl3氧化，加入KSCN溶液也无实际意义；C项无论Na2SO3是否被氧化，都能生成白色沉淀；D项常温下MnO2不能将稀盐酸氧化。(3)根据信息，棕褐色应该是I2溶液的颜色，因而MnO2将I－氧化为单质，本身被还原为Mn2＋，据此可写出相应的离子方程式。(4)C为容量瓶，不能加热；B为烧杯，无法将制得的氯气导入集气瓶。答案：(1)用量筒量取10mL30%的H2O2溶液放入烧杯中，再加入90mL水，搅拌均匀(2)A(3)酸性越强，MnO2的氧化性越强MnO2＋2I－＋4H＋=Mn2＋＋I2＋2H2O(4)AD3．(2015·广西南宁高三测试)某实验小组开展自主实验活动，学校实验室提供如下实验试剂和实验装置：实验试剂：A．浓盐酸 B．稀盐酸C．浓硫酸 D．稀硫酸E．MnO2粉末 F．Na2SO3晶体G．Na2SO3稀溶液 H．NaOH稀溶液I．品红溶液实验装置：Ⅰ.该小组拟制备Cl2和SO2两种气体，请为其选择适当的试剂(用字母表示)和装置并填入下表：气体试剂装置Cl2SO2上述制备Cl2的反应的离子方程式是________________________________________________________________________________________________。Ⅱ.该小组进一步探究Cl2和SO2两种气体的化学性质，设计如图装置。首先将C中少量SO2通入B中，请书写SO2与过量NaOH溶液反应的化学方程式：________________________________________________________________________；为验证此时溶液中大量存在的阴离子，该小组又设计了若干实验方案，其实验简要操作及结论是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。待SO2与过量NaOH溶液反应完全后再将过量Cl2通入B中充分反应，此时溶液中一定大量存在的阴离子是________(不考虑空气中的CO2影响)。解析：Ⅰ.根据提供的实验试剂和装置，制Cl2只能用MnO2和浓盐酸，该反应需要加热，故选用丙装置；制SO2用浓硫酸和Na2SO3晶体，故选用乙装置。Ⅱ.SO2与过量NaOH反应生成Na2SO3和H2O，要证明溶液中存在SOeq\o\al(2－,3)，利用已提供的试剂只能选用稀H2SO4和品红溶液，在反应后的溶液中逐滴加入足量的稀H2SO4，开始无现象，后产生气体，并将产生的气体通入品红溶液中，若品红溶液褪色，证明产生气体是SO2，即证明含有SOeq\o\al(2－,3)；上述反应完全后再通入过量Cl2即发生反应：Na2SO3＋Cl2＋2NaOH=Na2SO4＋2NaCl＋H2O，故反应后的溶液中一定大量存在的阴离子是SOeq\o\al(2－,4)和Cl－。答案：Ⅰ.气体试剂装置Cl2A、E丙SO2C、F乙MnO2＋4H＋＋2Cl－eq\o(=,\s\up7(△))Mn2＋＋Cl2↑＋2H2OⅡ.SO2＋2NaOH=Na2SO3＋H2O取少量B中溶液于试管中，逐滴加入过量稀硫酸，开始无现象，后有气泡产生，将产生的气体通入品红溶液中，能使品红溶液由红色变成无色，则证明存在SOeq\o\al(2－,3)Cl－和SOeq\o\al(2－,4)反思归纳实验方案设计中几个易忽视的问题(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。(2)进行某些易燃、易爆实验时，要防止爆炸。例如：H2还原CuO实验中应先通入H2，气体点燃前要先验纯。(3)防止氧化。例如：H2还原CuO要“先灭灯再停氢”，白磷切割要在水中进行等。(4)防止吸水。例如：实验、取用、制取易吸水、潮解、水解的物质要采取必要措施，以保证达到实验目的。(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。(6)仪器拆卸的科学性与安全性。例如：防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。考点二化学实验方案的评价一、实验方案的评价解题要点1．理论上要科学。2．操作上要简单可行。3．原料用量要节约。4．要环保，符合绿色化学原则。二、实验评价题的常见考查角度1．可行性方面(1)分析实验方案是否科学可行；(2)实验操作是否安全合理；(3)实验步骤是否简单方便；(4)实验效果是否明显。2．绿色化学方面(1)实验过程中是否造成环境污染；(2)原料是否无毒、安全、易得；(3)原料利用率是否较高；(4)反应速率是否较快。3．安全性方面化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸；(3)防氧化；(4)污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状态物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；(5)防吸水。4．规范性方面(1)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；(2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；(3)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；(4)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。5．最佳方案的选择几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。名师点拨eq\a\vs4\al(化学实验方案主要在以下几个方面容易出现失误：,1规范方面，如操作、观察、读数等。,2安全方面，如安全瓶、气体点燃、防暴沸、防倒吸、防污染等。,3量化方面，如仪器规格的选择、数据记录与处理、误差分析等。,4创新方面，如装置的改进、方案的优化等。)(2015·高考福建卷)下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是()实验目的实验操作A称取2.0gNaOH固体先在托盘上各放1张滤纸，然后在右盘上添加2g砝码，左盘上添加NaOH固体B配制FeCl3溶液将FeCl3固体溶于适量蒸馏水C检验溶液中是否含NHeq\o\al(＋,4)取少量试液于试管中，加入NaOH溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体D验证铁的吸氧腐蚀将铁钉放入试管中，用盐酸浸没[解析]NaOH具有强吸水性和腐蚀性，不能放在滤纸上称量，A项错误；配制FeCl3溶液时，为防止水解，可将其先溶解在盐酸中，然后稀释至所需浓度，B项错误；NHeq\o\al(＋,4)能够与碱反应生成NH3·H2O，受热分解产生NH3，C项正确；在酸性条件下，铁发生的是析氢腐蚀，D项错误。[答案]Ceq\a\vs4\al([思维建模])—化学实验评价的五大视角(1)可行性视角：只有合理且切实可行的实验方案才有意义。可行性是方案的第一要素，评价方案时应注意从实验原理和操作两个方面分析：①理论上要科学合理。②操作上要简单可行。(2)经济效益视角：评价一种实验方案，不仅要从科学性上判断是否可行，还要从经济效益上考虑是否切合实际。(3)绿色化视角。①分析实验药品是否有毒，是否会造成环境污染；②仪器药品是否价格低廉、便宜易得；③反应是否充分，原子经济性强。(4)安全性视角。①避免炸裂：受热不均匀、液体倒吸、气流不畅、易燃气体中混有助燃气体等。②防污染；有毒尾气未经处理、剩余药品随意丢弃、实验产生的废液肆意倾倒等。③防失火；点燃或熄灭酒精灯的方法不正确、易燃试剂与明火接触等。④防吸水：极易水解、吸水性强(潮解)的物质未密封保存或与潮湿空气接触，大量吸水导致液体溢出或反应变质等。(5)规范性视角。①仪器的安装与拆卸。②试剂添加的顺序与用量。③加热的方式方法和时机。④仪器的查漏、气密性检验。⑤温度计的规范使用、水银球的位置。⑥实验数据的读取。⑦冷却、冷凝的方法等。2.(2013·高考四川卷)为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。Ⅰ.AgNO3的氧化性将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag＋除尽后，进行了如下实验。可选用的试剂：KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、氯水。(1)请完成下表：操作现象结论取少量除尽Ag＋后的溶液于试管中，加入KSCN溶液，振荡①______________存在Fe3＋取少量除尽Ag＋后的溶液于试管中，加入②____________________，振荡③______________存在Fe2＋【实验结论】Fe的氧化产物为Fe2＋和Fe3＋。Ⅱ.AgNO3的热稳定性用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束后，试管中残留固体为黑色。(2)装置B的作用是________________________________________________________________________。(3)经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是________________________________________________________________________。(4)【查阅资料】Ag2O和粉末状的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是ⅰ.Ag；ⅱ.Ag2O；ⅲ.Ag和Ag2O。【实验验证】该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体放入试管中，进行了如下实验。实验编号 操作现象a 加入足量氨水，振荡黑色固体不溶解b 加入足量稀硝酸，振荡黑色固体溶解，并有气体产生【实验评价】根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是________(填实验编号)。【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出AgNO3固体热分解的产物有________。解析：(1)能用来检验Fe3＋的试剂是KSCN溶液，加入后如果溶液变为红色，则其中含有Fe3＋。若溶液中含有Fe2＋，加入K3[Fe(CN)6]溶液后，溶液中有蓝色沉淀生成。(2)装置B中的进气管和出气管的长度相等，故为安全瓶，防止C中的溶液倒吸入A装置中，引起试管炸裂。(3)检验O2的方法：将带火星的木条伸入集气瓶内，若木条复燃则证明气体为氧气。(4)银不溶于氨水，实验a中，加入氨水后固体不溶解，说明黑色固体为Ag；金属银与稀硝酸反应生成NO，故实验b不能说明固体是Ag还是Ag与Ag2O的混合物；根据上述分析可知只能采用实验a的结论，故AgNO3固体分解的产物为Ag、NO2、O2。答案：(1)①溶液呈红色②K3[Fe(CN)6]溶液③产生蓝色沉淀(2)防倒吸(3)用带火星的木条伸入集气瓶内，木条复燃，证明无色气体为O2(4)bAg、NO2、O21．(2015·北京朝阳区模拟)下列实验装置不能达到实验目的的是()选项ABCD装置实验综合秒表测量锌与硫酸的反应速率验证温度对化学平衡的影响验证化学能转化为电能铁的析氢腐蚀实验解析：选D。A项通过记录一定时间内产生H2的体积可计算反应速率；B项通过观察颜色变化判断温度对化学平衡的影响；C项，通过电流计是否产生电流可判断化学能是否转化成电能；D项，小试管内导管中水柱上升，说明大试管中压强减小，不能证明有H2放出。2．(2015·山东日照模拟)某化学小组为测定一定质量的某铜铝混合物中铜的质量分数，设计了如下实验方案：方案Ⅰ：铜铝混合物eq\o(→,\s\up14(足量溶液A),\s\do5(充分反应))测定生成气体的体积方案Ⅱ：铜铝混合物eq\o(→,\s\up14(足量溶液B),\s\do5(充分反应))测定剩余固体的质量下列有关判断中不正确的是()A．溶液A和B均可以是盐酸或NaOH溶液B．实验室中方案Ⅱ更便于实施C．溶液A和B均可选用稀硝酸D．若溶液B选用浓硝酸，则测得铜的质量分数偏小解析：选C。盐酸或NaOH溶液均可溶解铜铝混合物中的金属铝，因此可测定反应放出H2的体积，也可测定剩余的金属铜的质量，A说法正确。称量剩余固体的质量比测定气体的体积更容易实施，B说法正确。溶液B若为稀硝酸，则Cu、Al均可溶解，没有固体剩余，C说法错误。若溶液B选用浓硝酸，则Cu可完全溶解，但铝在浓硝酸中钝化导致剩余固体质量增加，则使测定的铜的质量分数偏小，D说法正确。反思归纳解答实验评价题的常见失误(1)思路狭窄，思维定势，缺少创新，经验主义严重。(2)恐惧心理严重，虽然题目涉及了许多新情境、新材料，但是问题落脚点并未超出中学教材和考纲要求。(3)答题不规范，词不达意，不讲逻辑，抓不住要点。考点三化学定量实验题解题策略一、定量测定数据的方法和过程分析1．沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。2．测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。3．测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。4．滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。二、实验数据的处理分析1．数据的表格化项目实验编号项目1项目2项目3项目4…123(1)根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。(2)应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。(3)设计的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的联系。2．数据的图像化图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果加以处理的一种简明化形式。它适用于一个量的变化引起另一个量的变化的情况。图像化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。名师点拨数据的综合分析如何用好、选好数据，是解决这类试题的关键所在。解决这类试题的一般方法为比较数据、转变物质、分析利弊、确定方案。(1)对数据进行比较是解决问题的突破口，注意比较数据的交点与重合区。(2)转变物质则是实现实验目标的重要途径，在一些物质提纯与制备的问题中，往往会提供一些物质沉淀的pH范围、物质的沸点、密度、溶解性等呈现物质物理性质的数据。在许多情况下，一些物质的相关数据是重叠的，而不利于问题的解决，一般可通过转变物质来解决(如CH3COOH与CH3CH2OH的沸点很接近，要分离二者的混合物，可以通过将CH3COOH转变为CH3COONa的方法，扩大其与CH3CH2OH沸点上的差异，然后通过蒸馏的方法进行分离)。(3)在实际生产、生活中，除了涉及是否能够通过相应反应来实现实验目标外，还涉及经济效益的问题，在原理、环保等没有大的差异时，选择廉价原料完成相应的实验成为首选。(2015·最新改编题)化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究：查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其他成分遇到盐酸时无气体产生。Ⅰ.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验取适量牙膏样品，加水充分搅拌、过滤。(1)往滤渣中加入过量NaOH溶液，过滤。氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是__________________________________________________________________________________________。(2)往(1)所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。观察到的现象是________________________________________________________________________________________。Ⅱ.牙膏样品中碳酸钙的定量测定利用下图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验，充分反应后，测定C中生成的BaCO3沉淀质量，以确定碳酸钙的质量分数。依据实验过程回答下列问题：(3)实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有：________________________________________________________________________。(4)C中反应生成BaCO3的化学方程式是________________________________________________________________________________________。(5)下列各项措施中，不能提高测定准确度的是________________________________________________________________________(填标号)。a．在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体b．滴加盐酸不宜过快c．在A～B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置d．在B～C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置(6)实验中准确称取8.00g样品三份，进行三次测定，测得BaCO3平均质量为3.94g。则样品中碳酸钙的质量分数为________。(7)有人认为不必测定C中生成的BaCO3质量，只要测定装置C在吸收CO2前后的质量差，一样可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是________________________________________________________________________。[解析]Ⅰ.(1)Al(OH)3具有两性，能溶于NaOH溶液：Al(OH)3＋OH－=AlOeq\o\al(－,2)＋2H2O。(2)通入过量CO2时发生反应：AlOeq\o\al(－,2)＋CO2＋2H2O=Al(OH)3↓＋HCOeq\o\al(－,3)，产生白色沉淀，再加过量盐酸时发生反应：Al(OH)3＋3H＋=Al3＋＋3H2O，HCOeq\o\al(－,3)＋H＋=H2O＋CO2↑，白色沉淀溶解，同时产生气体。Ⅱ.(3)从装置图分析可知，为保证实验的准确性，应将装置内的空气排尽，防止空气中CO2的干扰；同时要将反应产生的CO2尽可能全部被Ba(OH)2溶液吸收，因此需要持续通入空气。(4)Ba(OH)2溶液足量，因此反应方程式为CO2＋Ba(OH)2=BaCO3↓＋H2O。(5)由前面分析知，a可提高测定准确度，a不符合题意；B装置中有酸碱指示剂，说明反应中盐酸的加入量是有限制的，为保证准确，滴加过程要慢，b不符合题意；B中装有溶液，因此气体通入前没必要干燥，c符合题意；在B～C之间连接盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶会造成Ba(OH)2溶液还可能吸收由挥发出的HCl与NaHCO3反应生成的CO2气体，干扰实验，d符合题意。(6)根据碳元素守恒得BaCO3～CO2～CaCO3，m(CaCO3)＝eq\f(3.94g,197g·mol－1)×100g·mol－1＝2.00g，CaCO3的质量分数：eq\f(2.00g,8.00g)×100%＝25%。(7)B中的水蒸气、氯化氢等气体进入装置C中，质量差要大于实际产生CO2气体的质量。[答案]Ⅰ.(1)Al(OH)3＋OH－=AlOeq\o\al(－,2)＋2H2O(2)通入CO2气体有白色沉淀生成；加入盐酸有气体产生、沉淀溶解Ⅱ.(3)把生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收(4)Ba(OH)2＋CO2=BaCO3↓＋H2O(5)cd(6)25%(7)B中的水蒸气、氯化氢气体等进入装置C中(或其他合理答案)3.(2015·河北衡水中学模拟)为测试一铁片中铁元素的含量，某课外活动小组提出下面两种方案并进行了实验(以下数据为多次平行实验测定结果的平均值)。方案一：将ag铁片完全溶解于过量稀硫酸中，测得生成氢气的体积为580mL(标准状况)；方案二：将eq\f(a,10)g铁片完全溶解于过量稀硫酸中，将反应后得到的溶液用0.02000mol·L－1的KMnO4溶液滴定，达到终点时消耗了25.00mLKMnO4溶液。请回答下列问题：(1)配平下面的化学方程式：eq\x()KMnO4＋eq\x()FeSO4＋eq\x()H2SO4=eq\x()Fe2(SO4)3＋eq\x()MnSO4＋eq\x()K2SO4＋eq\x()H2O(2)在滴定实验中不能选择________式滴定管，理由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)根据方案一和方案二测定的结果计算，铁片中铁元素的质量分数依次为________和________。(铁的相对原子质量以55.9计)(4)若排除实验仪器和操作的影响因素，试对上述两种方案测定结果的准确性做出判断和分析。①方案一________(填“准确”、“不准确”或“不一定准确”)，理由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________；②方案二________(填“准确”、“不准确”或“不一定准确”)，理由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：(1)根据化合价升降法配平如下化学方程式：故其化学计量数分别为2、10、8、5、2、1、8。(2)方案二中滴定实验时，KMnO4溶液应盛装在酸式滴定管中，原因是KMnO4溶液是强氧化剂，具有强氧化性，能腐蚀碱式滴定管的乳胶管。(3)根据题干条件，铁片中铁的质量分数分别为方案一中：eq\f(\f(0.58L,22.4L·mol－1)×55.9g·mol－1,ag)＝eq\f(1.45,a)。方案二中：eq\f(0.02mol·L－1×0.025L×\f(10,2)×55.9g·mol－1,\f(a,10)g)＝eq\f(1.40,a)。(4)本小题是对实验中测定结果进行误差分析和方案评价的问题，属于开放性的问题，回答“准确”、“不准确”或“不一定准确”均可，但要相应说明结论的理由，例如：方案一准确；因为铁片中不存在能与稀硫酸反应并能生成氢气的其他金属，也不存在铁的氧化物。方案一不准确；如果铁片中存在与稀硫酸反应生成氢气的其他金属，会导致结果偏高；如果存在与稀硫酸反应而溶解、但不产生氢气的铁的氧化物，会导致结果偏低。方案二准确；铁片溶于稀硫酸后，除Fe2＋外，其他可能存在的金属离子在酸性溶液中均不能被高锰酸钾氧化，也不存在氧化铁。方案二不准确；如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的其他金属，生成的金属离子在酸性溶液中能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏高；如果存在与稀硫酸反应而溶解生成Fe3＋的铁的氧化物，Fe3＋在酸性溶液中不能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏低。答案：(1)21085218(2)碱KMnO4是强氧化剂，会腐蚀乳胶管(3)eq\f(1.45,a)eq\f(1.40,a)(4)①不一定准确如果铁片中存在与稀硫酸反应并能生成氢气的其他金属，会导致结果偏高；如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解、但不产生氢气的铁的氧化物，会导致结果偏低；如果上述情况均不存在，则结果准确②不一定准确如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的其他金属，生成的金属离子在酸性溶液中能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏高；如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的铁的氧化物，Fe3＋在酸性溶液中不能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏低；如果上述情况均不存在，则结果准确1．铁矿石是工业炼铁的主要原料之一，其主要成分为铁的氧化物(设杂质中不含铁元素和氧元素，且杂质不与H2SO4反应)。某研究性学习小组对某铁矿石中铁的氧化物的化学式进行探究。Ⅰ.铁矿石中含氧量的测定①按图组装仪器，检查装置的气密性。②将5.0g铁矿石放入硬质玻璃管中，装置B、C中的药品如图所示(夹持仪器均省略)。③从左端导气管口处不断地缓缓通入H2，待C装置出口处H2验纯后，点燃A处酒精灯。④充分反应后，撤掉酒精灯，持续通入氢气至完全冷却。(1)装置C的作用为________________________________________________________________________。(2)测得反应后装置B增重1.35g，则铁矿石中氧的百分含量为________________________。(3)若将H2换成CO，则还需补充________装置。Ⅱ.铁矿石中含铁量的测定eq\x(\a\al(10g,铁矿石))eq\o(→,\s\up14(①足量稀硫酸),\s\do5(②过滤))eq\x(\a\al(滤液,A))eq\o(→,\s\up14(③通入足量Cl2),\s\do5(④加热煮沸))eq\x(溶液B)eq\o(→,\s\up14(⑤稀释至250mL),\s\do5())eq\x(取20.00mLB的稀溶液)eq\o(→,\s\up14(⑥用0.5000mol/L),\s\do5(的KI溶液滴定))eq\x(消耗KI溶液VmL)(4)步骤④中煮沸的作用是________________________________________________________________________。(5)步骤⑤中用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还有________________________________________________________________________。(6)下列有关步骤⑥的操作中说法正确的是________________________________________________________________________。a．因为碘水为黄色，所以滴定过程中不需加指示剂b．滴定过程中可利用淀粉溶液作为指示剂c．滴定管用蒸馏水洗涤后可以直接装液d．锥形瓶不需要用待测液润洗e．滴定过程中，眼睛注视滴定管中液面变化f．滴定结束后，30s内溶液不恢复原来的颜色，再读数(7)若滴定过程中消耗0.5000mol/L的KI溶液20.00mL，则铁矿石中铁的百分含量为________。解析：Ⅰ.(1)装置C可防止空气中的水蒸气和CO2进入B中，影响测定结果。(2)装置B中增重量即为H2O的质量，H2O中的氧全部来自于铁矿石中，则铁矿石中氧的百分含量为eq\f(\f(1.35g,18g/mol)×16g/mol,5.0g)×100%＝24%。(4)由流程图可知步骤③后溶液中铁元素存在形式为Fe3＋，而步骤⑥中利用KI溶液滴定具有氧化性的Fe3＋来测定铁的含量，所以步骤④中煮沸的作用是除去具有氧化性的Cl2，防止干扰滴定实验。(5)步骤⑤是配制一定物质的量浓度的溶液，除已知玻璃仪器外，还需要的玻璃仪器是250mL容量瓶。(6)a中Fe3＋和碘水均为黄色，错误；b中反应开始就生成I2，错误；c中滴定管需用标准溶液润洗，错误；e中滴定时眼睛要注视锥形瓶中溶液的颜色变化，错误。(7)由关系式Fe3＋～I－可知n(Fe3＋)＝0.5000mol/L×20.00×10－3L＝0.01mol，则铁矿石中铁的百分含量为eq\f(0.01mol×56g/mol×\f(250mL,20.00mL),10g)×100%＝70%。答案：Ⅰ.(1)防止空气中的水蒸气和CO2进入B中(2)24%(3)尾气处理Ⅱ.(4)除去过量的Cl2(5)250mL容量瓶(6)df(7)70%2．(2015·陕西西安高三质检)烧碱、纯碱等都是重要的化工原料。(1)利用下图装置可以证明二氧化碳与烧碱溶液发生反应。①若将A与B连接，打开止水夹，将胶头滴管中的液体挤入烧瓶，此时的实验现象是________________________________________________________________________，开始反应时的离子方程式是________________________________________________________________________。②若其他操作不变，将A与C连接，可观察到的现象是________________________________________________________________________。(2)向100mL1mol·L－1烧碱溶液中通入一定量的CO2充分反应后，将溶液在低温下蒸干得到白色固体X，X的组成可能有四种情况，按出现的先后顺序分别是Ⅰ.NaOH、Na2CO3，Ⅱ.________，Ⅲ.Na2CO3、NaHCO3，Ⅳ.________。①常温下，将得到的固体X重新溶于水，在所得溶液中加入盐酸，使溶液的pH＝7，再将溶液蒸干，得到固体的质量为________g。②若要验证白色固体X是第Ⅰ种组成，依次加入的试剂为________(填序号字母)。a．盐酸b．MgCl2溶液c．BaCl2溶液d．Ba(OH)2溶液e．酚酞试液在验证的过程中，一定需要进行的操作是________(填序号字母)。a．萃取 b．洗涤c．过滤 d．分馏③若白色固体X为第Ⅲ种组成，下列实验方案中不能准确测定其中NaHCO3质量分数的是________。a．取mgX与足量Ba(OH)2溶液充分反应，过滤、洗涤、烘干得ng固体b．取mgX与足量盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧得ng固体c．取mgX充分加热，减少ngd．取mgX与足量稀硫酸充分反应，逸出的气体被足量碱石灰吸收，增加ng④若白色固体X的质量为7.0g，则X的组成为________________________________________________________________________。(填“Ⅰ”、“Ⅱ”、“Ⅲ”或“Ⅳ”)。解析：(1)①加入NaOH溶液，CO2被吸收，烧瓶内的压强减小；若A与B连接，则广口瓶中的水会倒吸，若A与C连接，由于广口瓶中液面上方压强减小，则空气由B进入。(2)发生的反应可能为2NaOH＋CO2=Na2CO3＋H2O、NaOH＋CO2=NaHCO3，则Ⅱ、Ⅳ分别为Na2CO3、NaHCO3。①所得固体为NaCl，根据Na＋、Cl－守恒，m(NaCl)＝0.1L×1mol·L－1×58.5g·mol－1＝5.85g。②先加BaCl2溶液生成白色沉淀(证明有Na2CO3)，再加MgCl2溶液生成白色沉淀或加酚酞试液溶液变红色(证明有NaOH)。③a选项中沉淀的质量即为碳酸钡的质量，根据碳酸钡的质量和原混合物的质量可以列式求出碳酸钠和碳酸氢钠的质量分数，正确；b选项中ng固体为生成的氯化钠的质量，根据钠原子守恒结合原混合物总质量可列式计算出碳酸氢钠的质量分数，正确；c选项采用差量法，减少的质量为碳酸氢钠分解生成的二氧化碳和水的质量，由此可求出碳酸氢钠的质量，进而求出碳酸氢钠的质量分数，正确；d选项中碱石灰增加的质量为盐与酸反应生成的二氧化碳及溶液中挥发出来的水蒸气的质量，因此不能通过数据准确计算出碳酸氢钠的质量分数，不正确。④可采用极值法来判断，若全部为Na2CO3，则有5.3g；若全部为NaHCO3，则有8.4g，固体X的质量为7g，故其为碳酸钠和碳酸氢钠的混合物。答案：(1)①水沿导管由广口瓶进入烧瓶CO2＋OH－=HCOeq\o\al(－,3)②广口瓶中的长导管口有气泡产生(2)Na2CO3NaHCO3①5.85②cb(或ce)c③d④Ⅲ反思归纳实验数据筛选的一般方法和思路实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向。对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1g，若数值超过了这个范围，说明所得数据是无效的；二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用；四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。1．(2014·高考新课标全国卷Ⅱ)某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验。①氨的测定：精确称取wgX，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1mol·L－1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2mol·L－1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2mLNaOH溶液。②氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点(Ag2CrO4为砖红色)。回答下列问题：(1)装置中安全管的作用原理是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用________式滴定管，可使用的指示剂为________。(3)样品中氨的质量分数表达式为________________________________________________________________________。(4)测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将________(填“偏高”或“偏低”)。(5)测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是________________________________________________________________________________________；滴定终点时，若溶液中c(Ag＋)＝2.0×10－5mol·L－1，c(CrOeq\o\al(2－,4))为________mol·L－1。[已知：Ksp(Ag2CrO4)＝1.12×10－12](6)经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1∶6∶3，钴的化合价为__________，制备X的化学方程式为________________________________________________________________________；X的制备过程中温度不能过高的原因是____________________________________________________________________________________________________。解析：(1)若没有A中的安全管，当A中产生气体时，会因装置压力过大发生危险，反之，有安全管存在，当A中压力过大时，安全管中的液面会上升，使A瓶中压力稳定。(2)由题意知，用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，NaOH溶液应放入碱式滴定管中，可使用酚酞(或甲基红)作指示剂，滴定至终点时溶液由无色(或红色)变为浅红色(或黄色)。(3)已知盐酸的总的物质的量为c1mol·L－1×V1mL×10－3L·mL－1＝c1V1×10－3mol，NH3反应完后剩余的盐酸用NaOH标准溶液滴定，可求出剩余的盐酸为c2×V2×10－3mol，由NH3＋HCl=NH4Cl可求出NH3的物质的量。进而求出wgX中的含氨量，即：eq\f(c1V1－c2V2×10－3×17,w)×100%。(4)若装置气密性不好，会有NH3外逸，而不能被HCl吸收，则剩余的HCl的物质的量会增多，消耗NaOH增多，即c2V2的值增大，由(3)中计算式可知氨的测定结果偏低。(5)AgNO3是见光易分解的物质，使用棕色滴定管的目的是防止AgNO3分解而影响实验结果；由Ag2CrO4的溶度积常数Ksp＝1.12×10－12，c(Ag＋)＝2.0×10－5mol·L－1，可求出c(CrOeq\o\al(2－,4))＝eq\f(Ksp,c2Ag＋)＝eq\f(1.12×10－12,2.0×10－52)mol·L－1＝2.8×10－3mol·L－1。(6)样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1∶6∶3，可写出化学式为[Co(NH3)6]Cl3，化合物中正负化合价代数和为0，依此计算，NH3整体为0价，氯为－1价，故Co为＋3价；从而推出制备X的化学方程式为2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O。由于温度过高时H2O2易分解，NH3易挥发，故制备过程中温度不能过高，否则H2O2分解，NH3挥发。答案：(1)当A中压力过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定(2)碱酚酞(或甲基红)(3)eq\f(c1V1－c2V2×10－3×17,w)×100%(4)偏低(5)防止硝酸银见光分解2.8×10－3(6)＋32CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O温度过高会使过氧化氢分解、氨气逸出2．(2014·高考天津卷节选)Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水。在中性或碱性环境中稳定。Ⅰ.制备Na2S2O3·5H2O反应原理：Na2SO3(aq)＋S(s)eq\o(=,\s\up7(△))Na2S2O3(aq)实验步骤：①称取15gNa2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80mL蒸馏水。另取5g研细的硫粉，用3mL乙醇润湿，加入上述溶液中。②安装实验装置(如图所示，部分夹持装置略去)，水浴加热，微沸60分钟。③趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2S2O3·5H2O，经过滤、洗涤、干燥，得到产品。回答问题：(1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是________________________________________________________________________。(2)仪器a的名称是________，其作用是________________________________________________________________________。(3)产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是________。检验是否存在该杂质的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。Ⅱ.测定产品纯度准确称取Wg产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000mol·L－1碘的标准溶液滴定。反应原理为2S2Oeq\o\al(2－,3)＋I2=S4Oeq\o\al(2－,6)＋2I－(5)滴定至终点时，溶液颜色的变化：________________。(6)测定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为________mL。产品的纯度为(设Na2S2O3·5H2O相对分子质量为M)________。解析：(1)S不溶于水，微溶于酒精，反应前用乙醇润湿有利于S的溶解，便于分散到溶液中。(2)仪器a的名称是冷凝管，其作用是使蒸气冷凝回流。(3)亚硫酸钠具有还原性，所以在反应中可能与空气中的氧气反应生成硫酸钠，故杂质可能是硫酸钠；检验硫酸钠实质就是检验硫酸根离子的存在，方法是取少量产品溶于过量稀盐酸，过滤，向滤液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀产生，则产品中含有Na2SO4。(4)因为在酸性条件下S2Oeq\o\al(2－,3)发生歧化反应生成S和SO2，该反应的离子方程式为S2Oeq\o\al(2－,3)＋2H＋=S↓＋SO2↑＋H2O。(5)用淀粉作指示剂，达到终点时的现象是溶液由无色变为蓝色。(6)根据图示：滴定管的读数需要保留2位小数，所以消耗碘的标准溶液的体积为18.10mL。根据2S2Oeq\o\al(2－,3)＋I2=S4Oeq\o\al(2－,6)＋2I－知：n(S2Oeq\o\al(2－,3))＝2n(I2)＝0.1000mol·L－1×18.10mL×10－3L·mL－1×2＝3.620×10－3mol。产品的纯度为eq\f(3.620×10－3mol×Mg·mol－1,Wg)×100%＝eq\f(3.620×10－3M,W)×100%。答案：(1)使硫粉易于分散到溶液中(2)冷凝管冷凝回流(3)Na2SO4取少量产品溶于过量稀盐酸，过滤，向滤液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀产生，则产品中含有Na2SO4(4)S2Oeq\o\al(2－,3)＋2H＋=S↓＋SO2↑＋H2O(5)由无色变蓝色(6)18.10eq\f(3.620×10－3M,W)×100%一、选择题1．下列实验方案可行的是()A．用1mol/L的盐酸与MnO2反应制取氯气B．用湿润的淀粉碘化钾试纸鉴别二氧化氮和溴蒸气C．用10mL量筒量取8.50mL浓硫酸用于配制一定物质的量浓度的稀硫酸D．用湿润的有色纸条鉴别氯化氢和氯气解析：选D。制取氯气需要浓盐酸，而1mol/L的盐酸是稀盐酸，A项错误；二氧化氮与水反应生成的硝酸、溴蒸气都具有氧化性，都能氧化碘离子，B项错误；量筒属于粗量仪器，不能精确到小数点后两位数，C项错误。2.某同学设计了如图实验装置探究硝酸的性质，根据图示判断下列结论不正确的是()A．试管内壁上的“黄霜”的成分是硫B．该实验既说明了浓硝酸具有氧化性，又说明了浓硝酸具有挥发性C．烧杯内氢氧化钠溶液的作用是除去尾气，防止尾气污染环境D．试管中浓硝酸可以用浓盐酸代替解析：选D。试管中浓硝酸易挥发，遇H2S气体，与之发生氧化还原反应生成单质S，A项和B项正确；烧杯中的NaOH溶液与逸出的酸性气体反应，防止污染环境，C项正确；浓盐酸无强氧化性，不能代替浓硝酸完成该实验，D项错误。3．下列实验方案正确且能达到相应实验目的的是()解析：选A。烧杯中的水冷却试管中的水蒸气，收集蒸馏水，A项正确；NO2可与水反应，不能用排水法收集，B项错；浓盐酸与二氧化锰反应制取氯气需要加热，C项错；D项中试管口应向下倾斜，D项错。4．(2015·辽宁大连模拟)下列实验设计能够成功的是()A．检验亚硫酸钠试样是否变质：试样eq\o(→,\s\up7(溶解))溶液eq\o(→,\s\up7(硝酸钡溶液))白色沉淀eq\o(→,\s\up7(稀硝酸))沉淀不溶解B．除去乙酸乙酯中混有的乙酸：混合液eq\o(→,\s\up7(饱和碳酸钠溶液，振荡))溶液分层eq\o(→,\s\up7(分液))得上层液体C．证明酸性条件下H2O2氧化性比I2强：NaI溶液eq\o(→,\s\up7(30%H2O2溶液、稀硝酸及淀粉))溶液变蓝色D．鉴定盐A的成分是FeBr3：解析：选B。Na2SO3与Ba(NO3)2反应生成的BaSO3可被HNO3氧化生成BaSO4，A错误；乙酸能与Na2CO3反应，上层是乙酸乙酯，B正确；在NaI溶液中加HNO3酸化，HNO3可氧化I－，C错误；D项中若盐A是FeBr2，也会出现同样的现象，故D错误。5．为比较铁和铜金属活动性强弱，某研究小组的同学设计了如下一些方案并将实验结果记录如下，能证明铁的金属性比铜强的是()方案现象或产物A将铁片置于CuSO4溶液中铁片上有亮红色物质析出B将铁丝和铜丝分别在氯气中燃烧产物分别为FeCl3和CuCl2C将铁片和铜片分别放入热浓硫酸中产物分别为Fe2(SO4)3和CuSO4D将铁片和铜片分别置于热的稀硝酸溶液中铁片、铜片上均有气泡产生解析：选A。将铁片置于CuSO4溶液中，铁片上有亮红色物质(铜)析出，说明铁比铜活泼；将铁丝和铜丝分别在氯气中燃烧，生成FeCl3和CuCl2，在化合物中铜、铁都是最高价，不能说明铁的金属性比铜强；将铁片和铜片分别放入热浓硫酸中，生成Fe2(SO4)3和CuSO4，在化合物中铜、铁都是最高价，不能说明铁的金属性比铜强；将铁片和铜片分别置于热的稀硝酸溶液中，铁片、铜片上均有气泡产生，不能说明铁