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Evaluationmethodforoxidationdamageof2024-04-23发布2024-05-23实施I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的本文件由合肥工业大学和武汉旭东食品有限公司联研究所、武汉旭东食品有限公司、三只松鼠股份有限公司刘晓龙、何益臣、付琴利、王凤忠、刘丽娅1核桃仁氧化哈败评判方法本文件以气相色谱质谱法测定了核桃仁主要典型挥发性化合物组分及含量，并对核桃仁氧化哈败GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方GB/T20398核桃坚GB/T22165坚果与籽类食T/QFIA0014混合坚果与3.2氧化哈败生物标志物oxidativehaste氧化哈败标志物是指在细胞或组织中受到氧化应激作用后产生的一系列标志物，导致细胞内还原平衡被破坏，产生了一系列的有害效应。核桃仁氧化哈败标志物的检测可以用于评估其氧化哈败在一定温度条件下，顶空瓶内核桃仁样品的挥发性组分向上空间挥发，产生蒸气压，在气-固二相达到热力学动态平衡时，其物质组成和浓度在两相基本保持一致，采用固相微萃取纤维头对气相部分物质进行吸附萃取，经进样口解析后进行色谱分离，通过质谱仪进行物质定性分析，并采用内标法对）：2）：称取2.00g核桃仁置于顶空瓶中，在50±10℃水浴条件下平衡20±10min，插入萃取纤维头吸附±10min，在进样口于250℃下解吸5min。（1）色谱柱：DB-WAX（30m×0.25mm×1.4μm）毛细管（2）载气条件：流速1.2mL/min，分流进样（4）柱温箱升温程序：40℃保持3min，以5℃/（1）检测方式：质量全扫描模式，扫描质量范围20m/z～600m/z;9样品测定将试样注入气相色谱-质谱联用仪，经色谱分离，质谱检测采集质谱数据，设定自动识别信噪比大于100的色谱峰，使用NIST数据库进行相识度匹配；所检索的化合物的正向和反向匹配相似度均>800以上的色谱峰，采用内标相对定量法（假定校正因子F=1得到各风味挥发物质的相对3实验质谱数据采用NIST标准谱库自动检索相识度匹配与人工质荷比、相对峰度、分子离子峰等进行分析，质谱信息的正向和反向匹配相似度≥800的色谱峰采用环己酮的内标相对含量法或面积归一法半），Pi=Pis××F---------------------------------式中:试样中某种风味挥发物质的百分比Yi按式(2)计算,通过测定相应峰面积对所有成分峰面积总和的×100%---------------式中:Yi—试样中某种风味挥发物质占总风味挥发物质的百分比,单位为百分率（%si—试样测定液中各风味挥发物质的峰面积之和。），×100%-------------

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