分析化学分析试样的采取和预处理省公开课一等奖全国示范课微课金奖课件

分析化学湛江师范学院化学科学

与技术学院

杜建中1/35第二章分析试样采取和预处理第一节

分析试样采取和制备一、采取试样基本标准二、固体试样采取三、液体试样采取和保留四、气体试样采取2/35

一、采取试样基本标准

1.基本步骤

①搜集粗样(原始试样)；

②将每份粗样混合或粉碎、缩分，降低至适合分析所需数量；

③制成符合分析用试样。

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2.基本标准

①采样前对现场进行勘察并搜集相关资料，了解采样对象及其周围环境等。②采取试样必须含有代表性，（试样组成必须能够代表物料平均组成）。

③依据试样性质及分析测定要求确定采样量。

④采取合理方式保留试样。4/35二、固体试样采取

（一）矿石试样

1.采样点布设依据物料堆放情况和质量多少，从不一样部位和深度合理选择取样点。汽车车厢

火车车厢

（≤30吨）5/35

2.固体试样湿存水除去

将试样在100~105℃烘干，受热易分解试样可采取风干或真空干燥等方法处理。干燥时间依据试样性质决定。火车车厢（＞30吨）

矿石堆（30~100吨）

每份取样量为800~g。

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3.固体试样制备

采集试样需经过破碎、过筛、混匀和缩分，为确保试样代表性，应使采集试样全部经过标准筛，不得将粗颗粒试样随意弃去。经过四分法进行缩分☆。每次缩分按下式进行m=Kda或m=Kd2

m为缩分出试样最小质量（kg），d为试样中最大颗粒直径（mm），a和K为经验常数。地质部门要求a值为2。7/35（二）土壤试样样品特点：土壤组成含有不均匀性，影响原因复杂。

1.采样点布设：依据地形地貌及采样地块面积决定，地形地貌复杂、面积大多布点。

2.采样时间：秋冬季至早春采样很好；了解土壤污染情况可随时采样。

3.采样深度：根系较浅，可采集0~20cm深土壤，根系分布较深采集0~60cm深土壤。8/35

4.采样量：普通要求1kg左右。

5.保留：测定不稳定组分需要新鲜土壤，测定其它组分需将土壤风干。土壤组分应保留在玻璃及聚乙烯塑料容器中，防止日光、潮湿、高温及酸碱气体影响。

(三)粉状或涣散物料试样

盐类、化肥、农药等组成较均匀试样，用适当取样器，在不一样部位采取少许试样混合后作为分析试样。9/35

(二)金属或金属制品

片状或丝状试样：剪取一部分用于测定；铸铁或钢锭：先将表面清理，用钢钻在不一样位置、不一样深度钻取碎屑混合均匀，作为分析试样。白口铁、硅钢等极硬试样：用钢锤砸碎后，在钢钵内捣碎，取一部分作分析试样。

10/35三、液体试样采取和保留

1.采样点设置装在大容器中液体，分别从上、中、下分别采集试样进行分析，可知对应部位物料组成；也可将其混合均匀后进行分析，可知物料平均组成。装在小容器中液体，随机选取若干子样混合均匀作为分析试样。

其它江河、湖海、水库等取样方法见p14~15。11/352.采样设备

12/3513/3514/35

3.水样保留

目标：①减缓水样生物化学作用；②降低组分挥发损失；③减缓被测组分水解及氧化还原作用；④防止沉淀或结晶析出造成组分改变。

（1）贮存水样容器

测定金属和无机物水样—聚乙烯容器；

测定有机物和生物组分水样—玻璃容器；

特殊测定项目标水样—石英或聚四氟乙烯容器;

见光后可能发生反应水样—棕色容器。15/35

2.水样贮存时间

清洁水样存放时间≤72小时轻度污染水样存放时间≤48小时严重污染水样存放时间≤12小时

3.水样保留方法

办法：控制pH值、加入化学试剂、控制温度（冷藏或冷冻）。

目标：抑制微生物活动，降低物理挥发和化学反应速率，预防金属离子水解、沉淀、被吸附等。16/35

四、气体试样采取

1.采样点分布标准

（1）采样点应在监测区含有不一样污染物浓度地方。（2）入口、工业、交通密集地域多布点，反之少布点。（3）采样点选择在开阔地带，并注意风向。（4）研究大气污染对人体影响，采样口高度普通离地1.5m左右。17/352.采样方法

（1）直接采样法：气体中待测物浓度较高，或全部检测方法灵敏度较高，用少许气体样品就能够满足测定要求。

采样时间较短

（2）浓缩采样法：气体中待测物浓度较低，或全部检测方法灵敏度不高，需对待测物进行富集。（溶液吸收法、固体阻留法、低温冷凝法见p16）

采样时间较长18/35第二章分析试样采取和预处理第二节

分析试样预处理一、无机试样预处理二、有机试样预处理三、生物试样预处理19/35

一、无机试样分解

(一)溶解法

1.水溶法

用于可溶性无机盐溶解。

2.酸溶法

①盐酸

用于溶解除银、铅等少数金属外其它金属；

②硝酸

浓硝酸可溶解除铁、铝等被钝化其它金属；③王水

几乎可溶解全部试样；

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④硫酸

热浓硫酸含有强氧化性和脱水性，可用于分解铁、钴、镍等金属和有机试样；

⑤高氯酸

浓高氯酸可迅速溶解钢和各种铝合金；

⑥磷酸

磷酸根含有很强络合能力，可溶解很多其它酸不溶矿石；

⑦氢氟酸

F-含有强络合能力，常与硫酸、硝酸等混合使用，分解硅、钨、铌等试样。21/353.碱溶法

利用NaOH、KOH溶解两性金属及其合金、氧化物、氢氧化物。

(二)熔融法

利用试样与固体熔剂混合，高温加热，试样与熔剂发生复分解反应，试样全部组分转化为易溶于水或酸化合物。1.酸熔法

用于碱性试样分解，惯用熔剂有焦硫酸钾、硫酸氢钾。22/352.碱熔法

用于酸性试样分解。

①Na2CO3和K2CO3混合物(1∶1)适合用于分解铝含量高硅酸盐。

②Na2CO3和S

用于分解含砷、锑、锡矿石。

③Na2O2

可分解许多难溶性物质。

④NaOH和KOH

分解铝土矿、硅酸盐等。23/35

(三)烧结法

又称半熔法，将试样与熔剂混合，小心加热至熔结。此温度低于熔点，让试样与固体溶剂发生反应。【注意】溶解法分解试样较简单、快速，得到试液较纯净。熔融法分解试样不但麻烦，而且易引入杂质。

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二、有机试样分解

(一)干式灰化法

将试样置于马弗炉中加高温，在氧气作用下使之分解，加少许酸浸取燃烧后无机残余物。

1.氧瓶燃烧法

在充满氧气密闭瓶内，用电火花引燃有机物，瓶内可盛适当吸收剂以吸收燃烧产物。然后用适当方法测定。25/35

2.定温灰化法

将试样置于坩埚内，在空气中加热炭化，然后至于马弗炉内，在一定温度范围使其灰化。残渣用适当溶剂溶解后，用合适方法进行测定。

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3.低温灰化法

利用射频放电来产生活性氧游离基，能在低温下破坏有机物质。该方法可最大程度降低挥发损失。【优点】方法简单、防止由外界引入杂质。【缺点】少数元素挥发或器壁粘附元素造成损失。27/35

(二)湿式消化法

用硫酸和硝酸混合物与试样一起置于克氏烧瓶内，在一定温度下进行煮沸，硝酸能破环大部分有机物，煮沸时硝酸逐步分解挥发，最终剩下硫酸，继续加热使产生SO3白烟在烧瓶种回流，直到溶液变成透明为止。

28/35【注意】用3∶1∶1硝酸、高氯酸和硫酸混合溶液进行消化效果更加好。但高氯酸使用需格外小心。

【优点】分解速度快。

【缺点】易引入杂质。29/35三、生物试样预处理

（一）生物组织细胞破碎方法

1.机械法

经过机械运动产生剪切力作用使组织细胞破碎。

（1）组织捣碎法

原理：利用捣碎机高速旋转将细胞组织捣碎。

适用范围：动物内脏、植物叶芽组织细胞破碎，也可用于微生物、细菌细胞破碎。较猛烈破碎细胞方法。30/35

（2）研磨法

原理：利用研磨时产生力使组织细胞破碎。

适用范围：试验室使用，惯用于微生物、植物组织细胞破碎。必要时可加入石英砂、氧化铝等助磨剂。

2.物理法

（1）重复冻融法（2）急热骤冷法（3）超声波破碎法：借助超声波振动力破碎细胞。31/35

3.化学破碎法

原理：经过化学试剂对细胞膜作用，使细胞破碎。为预防蛋白质变性失活—低温下进行。

4.酶解破碎法

原理：利用酶作用将细胞壁分解，使细胞内含物释放出来。32/35

（1）无机盐沉淀蛋白质可逆（蛋白质保留活性）。（2）有机溶剂沉淀蛋白质不可逆（失活）。

沉淀后溶液置于离心管中，经过高速离心后，取上清液