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文档简介
相变材料用蜡PAGEPAGE10相变材料用蜡范围本文件规定了相变材料用蜡的术语和定义、产品分类,技术要求和试验方法,取样和组批,标志、包装、运输、贮存和交货验收。本文件适用于以石油馏分为原料,经物理分离、调合或精制等方法制得的相变材料用蜡。规范性引用文件GB/T2539石油蜡熔点的测定冷却曲线法GB/T3555石油产品赛波特颜色测定法赛波特比色计法GB/T4756石油液体手工取样法GB/T6425热分析术语GB/T6540石油产品颜色测定法NB/SH/T0164石油及相关产品包装、储运及交货验收规则SH/T0229固体和半固体石油产品取样法NB/SH/T0653石油蜡正构烷烃和非正构烷烃含量及碳数分布的测定气相色谱法NB/SH/T0905石油产品颜色的测定自动三刺激值法3.1相变材料用蜡phasechangematerialswax相变材料用蜡是指相变材料中具有特定相变温度范围的高级脂肪烃。3.2熔融melting完全结晶或部分结晶物质的固体状态向不同黏度的液态的转变。[来源:GB/T6425-2008,3.5.5.1]3.3结晶crystallization物质从非晶液态向完全结晶或部分结晶固态的转变。[来源:GB/T6425-2008,3.5.5.2]3.4熔融焓meltingenthalpy在恒定压力下,使某种物质熔融所需的热量,以J/g表示。3.5熔融曲线meltingcurve完全结晶或半结晶物质从固态向具有不同粘度的液态的转变阶段曲线。注:这种转变也可称为熔化,在DSC曲线上表现为吸热峰。3.6结晶曲线crystallizatiomcurve物质的无定形液态向完全结晶或半结晶的固态的转变阶段。注:这种转变在DSC曲线上表现为放热峰。3.7过冷度subcooledtemperature过冷度是指熔融曲线上熔融峰的终止温度和结晶曲线上结晶峰的起始温度的差值。3.8起始温度initialtemperature最初偏离热分析曲线的温度。3.9finaltemperature最后偏离热分析曲线的温度。3.10参比样referencematerial在测试温度范围为热惰性(无吸、放热效应)的物质,本标准中采用空气为参比样。3.11热流速率heatflowrate单位时间传递的热量(dQ/dt),见式(1),以W(瓦)表示:···········(1)[来源:GB/T6425-2008,3.5.6.3]产品分类相变材料用蜡按颜色分为相变材料用蜡(Ⅰ)和相变材料用蜡(Ⅱ)两档。相变材料用蜡(Ⅰ)和相变材料用蜡(Ⅱ)按照熔融焓值不同各分为1号、2号、3号和4号共4个牌号。技术要求和试验方法相变材料用蜡技术要求和试验方法见表1和表2。表1相变材料用蜡(Ⅰ)的技术要求和试验方法项 目牌号质量指标试验方法1号2号3号4号大于熔融焓/(J/g)不大于140170200230附录A170200230-过冷度/℃ 不大于15附录B含油量(质量分数)/% 不大于0.5GB/T3554颜色/号 不低于1.0GB/T6540正构烷烃含量(质量分数)/%报告NB/SH/T0653熔点/℃报告GB/T2539机械杂质及水b无目测a也可采用GB/T3555进行测定,结果有异议时,以NB/SH/T0905为仲裁方法。b将约10g蜡放入容积为100mL~250mL的锥形瓶内,加入50mL石油醚(90℃~120℃),并在振荡下于757515min见的混浊、沉淀或水。允许溶液有轻微乳光。表2相变材料用蜡(Ⅱ)的技术要求和试验方法项 目牌号质量指标试验方法1号2号3号4号大于熔融焓/(J/g)不大于140170200230附录A170200230-过冷度/℃ 不大于15附录B含油量(质量分数)/% 不大于0.5GB/T3554颜色a/赛波特号 不低于+25NB/SH/T0905正构烷烃含量(质量分数)/%报告NB/SH/T0653熔点/℃报告GB/T2539机械杂质及水b无目测a也可采用GB/T3555进行测定,结果有异议时,以NB/SH/T0905为仲裁方法。b将约10g蜡放入容积为100mL~250mL的锥形瓶内,加入50mL石油醚(90℃~120℃),并在振荡下于757515min见的混浊、沉淀或水。允许溶液有轻微乳光。取样和组批取样取样按GB/T4756和SH/T0229进行,分别取1L或0.5kg作为检验及留样用。组批在原材料、工艺不变的条件下,产品每生产一罐为一批。标志、包装、运输、贮存及交货验收标志1包装、运输、贮运及交货验收本产品的标志、包装、运输、贮运及交货验收按NB/SH/T0164进行。附录A(规范性)相变材料用蜡熔融焓的测定差示扫描量热法方法概要在程序控制温度范围内,测量输入到相变用蜡试样和参比样之间的热流速率差随温度升高的曲线(DSC曲线),根据熔融峰的面积计算出相变材料用蜡试样的熔融焓。仪器与材料0.1℃,且加热起始温度不高于-100400℃,并能自动记录以温度为函数的功率信号。A.2.3 20℃~3001℃。玻璃烧杯:50mL。玻璃棒。钢板尺或薄金属片(不能用铜及其合金。金属铝箔片。不锈钢刀片。坩埚(含盖:用具有高导热性的铝或其它金属制作(不能用铜及其合金制作,并能够用盖密封。99.9%。≥99.9%体积分数。试样准备10g50mL玻璃烧杯(A.2.4)中,将玻璃烧杯置于烘箱(A.2.3)中加热到高出蜡样熔点或滴熔点(20±5)1h。A3.2 用经同样条件下加热后的玻璃棒(A.2.5)充分搅拌熔化后的蜡样,使其均匀分散。用室温下的钢板尺或薄金属片(A.2.6)蘸取搅拌后的蜡样,待蜡样凝固后,将其剥离到干净的金属铝箔片(A.2.7)上,再用不锈钢刀片(A.2.8)将其切割成小片。准确称取坩埚及盖(A.2.9)0.01mgm1。(10±1)mg1/3,在坩埚盖上扎一个小孔,将其盖在坩埚上,进行封边处理。0.01mgm2。10min,冷却到室温。A.3.4~A.3.7A.3.7中A.3.9。0.01mgm3。m2m30.02mgA.3.7的加热温度偏高,试样可能发生了分解或挥发,重复步骤A.3.4~A.3.9,并降低A.3.7的加热温度,直至m2与m3的差值不大于0.02mg。试验步骤按仪器说明书开机并预热。测试标准样品(A.2.10)金属铟的熔化焓。将装有试样的坩埚置于试样测量位上,将扎孔加盖封边的参比坩埚放在参比位上,盖好仪器的密封盖。以0(±0.5)mn的速率加热,直至高出蜡样熔点或滴熔点(20±5)℃,吹扫气体(A.2.11)流速(20~100)mL/minDSC曲线基本重合为止。注:对低温相变材料用蜡,建议起始温度不高于-90℃。熔融焓的计算调整DSC曲线,使熔融峰覆盖的范围能达到满量程的25%。通过连接熔融峰开始偏离基线的两点画一条基线,如图A.1所示。熔融焓△H的值可以通过工作站软件进行计算,或通过式(A.1)计算得到,单位J/g。A.1熔融焓测定A.1)式中:H——(Jg;HS——(Jg;A——试样的峰面积,单位为平方毫米(mm2);AS——标准样品的峰面积,单位为平方毫米(mm2);m1——空坩埚及盖的质量,单位为毫克(mg);m2——装有试样的坩埚质量,单位为毫克(mg)mS——标准样品的质量,单位为毫克(mg);T——Y轴的灵敏度,单位为毫瓦每毫米(mW/mm);TS——Y轴的灵敏度,单位为毫瓦每毫米(mW/mm);B——X轴(时间)的灵敏度,单位为秒每毫米(s/mm);BS——X轴(时间)的灵敏度,单位为秒每毫米(s/mm)。结果表示Jg0.1Jg。附录B(规范性)相变材料用蜡过冷度的测定差示扫描量热法方法概要DC曲线的过冷度。仪器与材料0.1℃,且加热起始温度不高于-100400℃,并能自动记录以温度为函数的功率信号。0.01mg。B.2.3 20℃~3001℃。玻璃烧杯:50mL。玻璃棒。钢板尺或薄金属片(不能用铜及其合金。金属铝箔片。不锈钢刀片。坩埚(含盖:用具有高导热性的铝或其它金属制作(不能用铜及其合金制作,并能够用盖密封。≥99.9体积分数。试样准备10g50mL中加热到高出蜡样熔点或滴熔点(20±5)1h。B32 用经同样条件下加热后的玻璃棒(A.2.5)充分搅拌熔化后的蜡样,使其均匀分散。B.33 (A.2.6)准确称取坩埚及盖(A.2.9)0.01mgm1。(10±1)mg1/3,在坩埚盖上扎一个小孔,将其盖在坩埚上,进行封边处理。0.01mgm2。(20±5)10min,冷却到室温。A.3.4~A.3.7A.3.7中A.3.9。0.01mgm3。m2m30.02mgA.3.7的加热温度偏高,试样可能发生了分解或挥发,A.3.4~A.3.9A.3.7m2m30.02mg。试验步骤按仪器说明书开机并预热。将装有试样的坩埚置于试样测量位上,将扎孔加盖封边的参比坩埚放在参比位上,盖好仪器的密封盖。以05±0
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