DB37-T 4600.3-2023 饲料中违禁物质检测 第3部分：大环内酯类_第1页
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37类Determinationofforbiddensubstancesinfeeds—Part3:MacrolidesI本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。中大环内酯类药物残留检测的方法标准。因1饲料中违禁物质检测第3部分：大环内酯类本文件规定了饲料中罗红霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙毒素、竹桃毒素、红霉素6种大环内酯GB/T6682分析实验室用水规格用乙腈提取样品中大环内酯类药物，固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱测定，外）：）：）：0.1%甲酸溶液（5.6）+乙腈（5.12准确称取罗红霉素（CAS编号：80214-83-1，纯度≥95%）、替米考星（CAS编号：108050-54-0，），5.10标准工作液。用空白样品提取液分别配成浓度为1ng/mL，5ng/mL，10ng/mL，50ng/mL，100ng/mL的标准工作5.11聚苯乙烯二乙烯基苯吡咯烷酮填料固相萃取柱或者相当者：60mg/3mL。6.1高效液相色谱-串联质谱仪：三重四级杆按照GB/T20195的规定，选取有代表性的样品，粉碎使之完全通过0.42mm孔径的分析筛，装入磨固相萃取柱（5.11）预先依次用3mL甲醇（5.3），3mL水，3mL磷酸盐缓冲液（5.5）活化。移取将洗脱液50℃氮吹浓缩至近干，准确加入1.0mL甲酸水-乙腈溶液（5.7）溶解，涡旋混匀，用0.22μm39.1液相色谱参考条件min%%09.2质谱参考条件m/zm/zV9.3定性测定4的±2.5%，且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液中对应的定性离子的相对丰度表3定性离子确证时相对离子丰度的最大>50>20～50>10～209.4定量测定X=·······························X——试样中大环内酯类药物的残留量，单位为微克每千克(μg/kg）C——由标准曲线而得的样液中大环内酯类药物的浓度，单位为微克每升(μg/Lf——稀

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