T-CSTM 00450-2021 涂料及相关材料中 短链氯化石蜡含量的测定

Determinationofshortchainchlorinatedparaffinscontent2021-07-26发布2021-I请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会（CSTM/FC05本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会涂料和颜料技术委员会1涂料及相关材料中短链氯化石蜡含量的测定问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证和材料、仪器和设备、取样、试验步骤、试验数据处理、精密度和试验报告等GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样GB/T6682分析实验室用水规格和GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示GB/T12806—2011实验短链氯化石蜡ShortChainChlorinatedParaffins;短链氯化石蜡的通用分子式:CnH（2n+2）-mClm（其中n=10~13）。这类物质通常是石蜡烃的氯化衍生短链氯化石蜡、平均含氯量63%（质量分数）短链链氯化石蜡变成C10～C13正构烷烃，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪（GC-FID）进行检测，以25.1氨水：25%~28%（质量分数）。5.9洗脱溶液：正己烷（5.3）与二氯甲烷（5.4）的混合溶液（V/V=1:1）。5.11短链氯化石蜡标准工作溶液：吸取适量短链氯化石蜡标准品（5.10用正己烷（5.3）5.16玻璃珠：粒径180μm~250μm。），），用氨水（5.1）调节pH值为8.8~9.1，再次用沸水浴将水蒸干，将表面载有钯催化剂的玻璃珠转移至100mL砂芯漏斗，用25mL环戊烷（5.5）淋洗玻璃珠，玻璃珠晾干备用。5.19脱活不分流衬管：与色谱仪进样口匹配。>80%。5.21pH试纸：精密pH试纸，测量范围8.0~9.7。5.22一般规定：除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。36.9粉碎设备：粉碎机、剪刀、不锈称取约0.5g（精确至0.1mg）样品于样品瓶中，加入1器振荡提取30min,提取液用离心机在3000r/min下离心5min,静置，将提取的上层清液转移至25mL容量瓶（6.6）中，然后用正己烷（5.3）或其他合适溶剂定容至刻度，用于试验对于某些液态样品，加入正己烷溶液（5.3），可先用普通的未反应衬管进行定性分析C10、C11、C12、C13正构烷烃，则将样品于（80±2）℃烘烤3h，再按8.1.2的固态样品处理进行。4在室温下用粉碎设备（6.9）将样品粉碎，使颗粒尺寸的直径小于2mm。称取粉碎后的试样约0.5g（精确至0.1mg）于样品瓶中，加入10mL丙酮+正己烷（1+1）混合溶液,浴温度（60±5）℃的条件下超声提取1h，冷却后，将超声提取后的样品瓶置于离心机（6.4）中离心在室温下用粉碎设备（6.9）粉碎样品，使颗粒尺寸的直径小于5mm。称取约5g粉碎后的试样，根洗体积为40%池体积，氮气吹扫时间60s，萃取循环次数2次。将所有提取的上层清液转移至25mL容量根据所用气相色谱仪的性能及待测样品的实际情况选择最佳的测试由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出在8.2的气相色谱分析条件下，如果试样溶液中C10、C11、C12、C13正构烷烃的保留时间与标椎工根据试样溶液中被测物的含量情况，选择浓度相近的混合标准工作溶液.以烃标准溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制C10、C11、C12、C13标准工作曲线，外标法定量。试9试验数据处理9.1催化效率的计算.............................................（1）csi——短链氯化石蜡标准溶液转化的正构烷烃浓度的Cs——短链氯化石蜡标准溶液浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL）；k——转化因子[以平均含氯量55.5%（质量分数）短链氯化石蜡计，k=0.461]。9.2短链氯化石蜡含量的计算试样中短链氯化石蜡的含量用平均含氯量55.5%（质量分数）短链氯化石蜡表示，以w计，毫克每千克（mg/kg）表示，按式（2）计算:（2）cxi——试样溶液转化的正构烷烃浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mLcoi——空白试样溶液转化的正构烷烃浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mLm——样品质量的数值，单位为克（gf——稀释因子；k——转化因子[以平均含氯量55.5%（质量分数）短链氯化石蜡计，k=0.461]。9.3检出限本方法的检出限为100mg/kg[以平均含氯量55.5%质量分数短链氯6互独立进行测试获得的两次测试结果的相对偏差不大于20%，以相对偏差大于20%的情况不超过5%为前7A.1.2柱温：起始温度65℃保持18min，然后以30℃/min升至250℃,保持20min。A.1.4检测器：氢火焰离子化检测器。A.1.6载气（氮气）流速：0.8mL/miA.1.7进样方式：不分流进样，0.75min开阀分流，吹扫流量5011128本附录用于对钯催化氢火焰气相色谱分析的检测结果作进-步的定性由于短链氯化石蜡含有大量的卤族元素，在采用配有电子捕获检测器的气相色谱仪（GC-ECD）或负化学源的气质联用仪（GC-NCI-MS）根据保配有电子捕获检测器的气相色谱仪或负化学源的气质B.4.7不分流进样，0.75min开阀分流，吹扫流量B.5.2柱温：起始温度80℃保持1min，然后以20℃/min升至300℃,保持10min。B.5.7进样方式：不分流进样，1B.5.13测定方式：根据标准品的特征碎片离子定性，定性选择离子（m/z）:218,313,32