T∕CSTM 00162-2020 透射电子显微镜校准方法

透射电子显微镜校准方法2020-03-23发布2020-06-23实施IT/CSTM00162—2020 Ⅲ V1范围 12规范性引用文件 13术语和定义 14概述 15计量特性 26校准条件 27校准项目和校准方法 28测量结果不确定度评定 49校准结果表达 510复校时间间隔 5附录A(资料性附录)透射电镜校准用标准物质 6附录B(资料性附录)校准证书(内页)格式 7附录C(资料性附录)本标准起草单位和主要起草人 8ⅢV1T/CSTM00162—2020透射电子显微镜校准方法量结果不确定度评定、校准结果表达和复校时间间隔。本标准适用于透射电镜放大倍率、样品污染率和样品漂移率的校准。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T15000.3标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法(GB/T15000.3—GB/T18907微束分析分析电子显微术透射电镜选区电子衍射分析方法GB/T34002—2017微束分析透射电子显微术用周期结构标准物质校准图像放大倍率的方法JJG011透射电子显微镜检定规程JJF1071—2010国家计量校准规范编写规则ISO导则35标准物质/标准样品定值的一般原则和统计方法(Referencematerials-Generaland3术语和定义GB/T15000.3、GB/T18907、GB/T34002、JJG011、JJF1071中界定的术语和定义适用于本文件。4.1透射电镜是以波长极短的电子波作为照明源，用电磁透镜聚焦成像，具有很高分辨率和放大倍率的4.2透射电镜主要由以下部分组成：a)照明系统：包括电子枪和会聚磁透镜等；d)记录系统：包括荧光屏和相机等；4.3使用透射电镜的明场像和高分辨晶格像两种成像模式。晶体薄样品明暗场像的衬度(即不同区域的亮暗差别),是由于样品相应的不同部位结构或取向的差别导致衍射强度的差异而形成的，称为衍射衬度，以衍射衬度机制为主而形成的图像称为衍衬像，如果只允许透射束通过物镜光阑成像，称为明场像。当透射束和至少一束衍射束同时通过物镜光阑参与成像时，由于透射束与衍射束的相干作用，形成一种反映晶体点阵周期性的条纹像/结构像，称为高分辨晶格像。2透射电镜的计量特性见表1,性能指标供校准时参考。放大倍率(M)实验室环境温度：(20±1)℃;相对湿度：不超过65%;标准物质，对透射电镜进行校准。对于本标准，标准物质的扩展不确定度不超过5%,见表2。附录A列放大倍率(M)校准用标准物质3静置稳定时间应不少于0.5h,然后开启阀门，导通电子束。根据GB/T34002中6.3和6.4的要求设置透射电镜的放大倍率M分为高(M>30万倍)、中(30万倍≥M>10万倍)、低(M≤10万倍)三挡。使用透射电镜测得标准物质特性量的测量值S,放大倍率示值误差△和校准系数η的计算公式如下：图像分析软件(GatanDigitalMi透射电镜的样品污染率和样品漂移率通常使用圆孔碳膜标准物质校准，如图3把透射电镜放大倍率调为1万~5万倍，把圆孔移至荧光屏中心，调节图像亮度，聚焦到稍欠焦(参考仪4T图2透射电镜测量薄膜厚度算透射电镜的样品污染率和样品漂移率：式中：Qc——透射电镜的样品污染率，单位为纳米每分钟(nm/min);Qd——透射电镜的样品漂移率，单位为纳米每分钟(nm/min);D₁——第一次拍摄的圆孔直径，单位为纳米(nm);D₂——第二次拍摄的圆孔直径，单位为纳米(nm);图3透射电镜测量污染率和漂移率8测量结果不确定度评定透射电镜放大倍率、污染率和漂移率等特征量值校准结果的测量不确定度受到噪声、磁场、震动、电压变化、磁透镜像散等因素的影响。特征量示值误差的不确定度评定过程如下。8.1测量不确定度的A类评定测量重复性引入的不确定度u1。在标准物质的某个位置测量特征值，至少重复测量n=6次，测量重复性引入的标准不确定度为u₁,计算公式为：5式中：n——重复测量总次数；x;——第j次测量值；元—n个测量值的平均值。8.2测量不确定度的B类评定标准物质引入的不确定度分量u2。透射电镜图像分辨力引入的不确定度u3。8.3测量结果的合成标准不确定度各不确定度分量均不相关，按方和根形式计算合成标准不确定度ue: (6)8.4扩展标准不确定度对于正态分布，置信水平为95%时，对应的k=2,则扩展不确定度U为： (7)9校准结果表达给经过校准的透射电镜出具校准证书，校准证书应符合JJF1071中的5.12要求，校准证书内容见附10复校时间间隔由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定，设备使用单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。6透射电镜校准用标准物质A.1我国研制的一些透射电镜校准用标准物质，可满足透射电镜高、中、低放大倍率的校准要求，见表标准物质校准范围中国计量科学研究院多晶金薄膜GBW13655晶面间距0.24nm高放大倍率中、低放大倍率二氧化硅薄膜GBW13965中放大倍率氮化硅薄膜GBW13961中放大倍率国家纳米科学中心中放大倍率中国石油大学聚苯乙烯微球GBW(E)120064A.2我国研制的一些透射电镜校准用标准物质，其透射电镜图像如图A.1所示。7T/CSTM00162—2020(资料性附录)校准证书(内页)格式B.1校准证书包含但不限于以下信息：b)实验室名称和地址；c)证书编号，页号和总页数的标识；d)客户名称和地址；f)校准单位校准专用章；g)校准日期；h)校准所依据的技术规范名称及代号；i)本次校准所用标准物质和主要测量设备名称、型号、准确度等级或不确定度或最大允许误差、仪j)校准地点、校准时的环境条件(如温度值、湿度值);k)校准结果及其测量不确定度；m)校准结果仅对被校仪器本次测量有效的声明；n)未经实验室书面批准，部分复制证书或报告无效的声明。B.2推荐的