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ICS83.080.012020-07-24发布I本标准由中国材料与试验团体标准委员会复合材料领域委员会（FC0本标准由中国材料与试验团体标准委员会复合材料领域委员会（FC01酚醛树脂热分析—质谱联用试验方法仪器校验与检定、测试准备、分析步骤、结果表示和试GB/T6425界定的以及下列术语和定义适用于同步热分析法simultaneousthermalanalytical质谱法massspectromet连接热分析仪和质谱仪的系统，由连接接口与输送管道组成。在热分析-质谱联用系统中，从热分不会在输送到质谱仪检测过程中冷凝，通常输送管道及接2热分析仪逸出的气体，通过连接系统及进样装置进入到质谱仪检测，得到质谱离子流5.2坩埚5.3标准物质其特征转变温度应明显、分立且可重复。DTA/DSC仪温度和热焓校5.4校验试剂用于热分析-质谱联用功能校验用，推荐选34）数据处理系统：配有质谱标准谱图数据库选择上述生成的DTA/DSC温度校正文件，对标准物质铟（In）重复测量两次，分别计算得到两次测量的熔融温度，两次测试温度差值应不超过±3℃,否则需重新测试；上述标准物质铟熔融温度两次选标准物质的熔融热焓值，生成DSC热焓校焓值，两次测定的热焓相对差值应不超过±5%，否则需重新测试；上述标准物质铟热焓值两次测量的平均值与其热焓标称值差值不超过±5%，上述生成的DSC热焓校正文件有效，否则需重新测试生成校对于热重仪（TG），采用标准物质的居里点法进行校正。将仪器测得标准物质的居里点温度与其选择上述生成的TG温度校正文件，对标准物质镍（Ni）重复测量两次，分别计算得到其居里点温度，两次测量温度差值应不超过±3℃,否则需重新测试；上述标准物质镍居里点两次测量的平均值与其标称值差值不超过±3℃,上述生成的TG温度校正文件有效，否则需重新测试生成校正文件。7.1.4热分析-质谱联用仪（TG-通常选用分析纯草酸钙作为校验试剂，称取大约10mg左右草酸钙置于坩埚内，然后将坩埚放到样TG曲线上应出现3个质量损失台阶；DTA/DSC曲线上应出现3个相对应的吸热峰；个相对应的正离子质谱峰：H2O+(m/z=18)、CO4坩埚在使用前应在高纯氦气气氛、比最高测试温度高100℃的条件下灼烧至恒重，以消除坩埚自身9.6根据测试要求，设定测量温度范5），酚醛树脂热解产物质谱（MS）结果由不同质量数离子流曲线表示，见图367

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