化学分析作业指导书

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土壤中氨浓度检验实施细贝!J第二版第0次修订

颁布日期：2008年3月1日

一.土壤中氨浓度测定

1.1土壤中氯气的浓度可采用电离室法、静电收集法、闪烁瓶法、金硅面垒型

探测器等方法进行测量。

1.2测试仪器性能指标应包括：

1工作温度应为：-10℃〜40°。之间；

2相对湿度不应大于90%;

3不确定度不应大于20%；

4探测下限不应大于400Bp/m3o

1.3测量区域范围应与工程地质勘察范围相同。

1.4在工程地质勘察范围内布点时，应以间距10m作网格，各网格点即为测试

点，当与较大石块时，可偏离±2m,但布点数不应少于16个。布点位置应覆

盖基础工程范围。

1.5每个测试点，应采用专用钢钎打孔。空的直径宜为20nlm〜40nlln,孔的深

度宜为500mm〜800mm。

1.6成孔后，应使用头部有气孔的特制的取样器，插入打好的孔中，取样器在

靠近地表处应进行密闭，避免大气渗入孔中，然后进行抽气。宜根据抽气阻力

大小抽气3次〜5次。

1.7所采集土壤间隙中的空气样品，宜采用静电扩散法、电离室法或闪烁瓶法

高压收集金硅面垒型探测器测量方法等方法测定现场土壤氮浓度。

1.8取样测试时间宜在8:00〜18:00之间，现场取样测试工作不应在雨天进行,

如遇雨天，应在雨后24h后进行。

1.9现场测试应有记录，记录内容应包括：测试点布设图，成孔点土壤类别，

现场地表状况描述，测试前24h以内工程地点的气象状况等。

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石灰取样方法

一取样步骤

1.1生石灰用普通尖头钢锹抽取份样。在每批石灰的不同部位随机选取12个取

样点，取样点应均匀或循环分布在堆场对角线或四分线上，并应在表层100mm

下或底层100mm上取样。每个点的取样量不少于2000g。取样点内如有最大

尺寸大于150mm的大块，应将其砸碎，取能代表大块质量的部分碎块。取得

的份样经破碎，并通过20mm的圆孔筛后，立即装入干燥、密闭、防潮的容器

中。生石灰取样总量不少于24kgo

1.2生石灰粉或消石灰粉应在不同部位随机选取10个取样点，将取样管插入石

灰适当深度，取出一管芯石灰，每份不少于500go取得的份样应立即装入干

燥、密闭、防潮的容器中。生石灰粉或消石灰粉取样总量不少于5kg。

二建筑石灰物理试验方法（JC/T478.1-2013）

2.1细度

2.1.1原理本实验方法通过测定生石灰粉（或消石灰粉）的筛余量，评定生

石灰粉（或消石灰粉）的细度。

2.1.2步骤

称100g样品（M）,放在顶筛上。手持筛子往复摇动，不时轻轻拍打，摇

动和拍打过程应保持近于水平，保持样品在整个筛子表面连续运动，用羊毛刷

在筛面上轻刷，连续筛选直到Imin通过的试样量不大于0.1g,称量套装筛子

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每层筛子的筛余物(Ml、M2),精确到0.1g。

2.1.3计算

按公式(2)、公式(3)计算细度：

Ml

Xl=---------x100(2)

M

M1+M2

X2=------------X100(3)

M

式中：

XI——0.2mm方孔筛筛余百分含量，%；

X2——90匣11方孔筛、0.2mm方孔筛，两筛上的总筛余百分含量，%；

Ml——0.2mm方孔筛筛余物质量，单位为克(g)；

M2——9011m方孔筛筛余物质量，单位为克(g)；

M------样品质量，单位为克(g)o

2.2消石灰安定性

2.2.1原理

消石灰存在未完全消化的氧化物，使用时可能会产生体积变化。用干燥箱

处理样品，以是否产生溃散、暴突和裂缝等现象，来评定消石灰的安定性。

2.2.2实验步骤

称取试样100g倒入300ml蒸发皿内，加入常温清水约120ml左右，在3min

内半合成稠浆。一次性浇注于两块耐热板上，其饼块直径50mm〜70mm,

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中心高8mm〜10mm。成饼后在室温下放置5min,然后放入温度为100℃

105°。烘箱中，烘干4h取出。

2.2.3结果评定

烘干后肉眼观察饼块无溃散、暴突、裂缝等现象，评定为体积安定性合

格；若出现三种现象中之一者，评定为体积安定性不合格。

2.3生石灰产浆量、未消化残渣

2.3.1原理

生石灰产浆量是生石灰与足够量的水作用，在规定时间内产生的石灰浆的

体积，以升每10千克（L/10kg）表示。

2.3.2试验步骤

在消化器中加入（320±1）ml温度为（20±2）℃的水，然后加入（200±1）

g生石灰（块状石灰则碾压碎成小于5mm的粒子）（M）。慢慢搅拌混合物，

然后根据生石灰的消化需要立刻加入适量的水。继续搅拌片刻后，盖上生石灰

消化器的盖子。静置24h后，去下盖子，若此时消化器内，石灰膏顶面之上有

不超过40ml的水，说明消化过程中加入的水量是合适的，否则调整加水量。

测定石灰膏的高度，结果取4次测定的平均值（H）,计算产浆量（X）。

提起消化器内筒用清水冲洗桶内残渣，至水流不浑浊（冲洗用清水仍倒入

筛筒内，水总体积控制在3000ml）,将渣移入搪瓷盘内，在100℃〜105℃烘箱

中，烘干至恒重，冷却至室温后用5mm圆孔筛筛分，称量筛余物（M3）,

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计算未消化残渣含量（X3）。

2.3.3计算

以每2mm的浆体高度表示产浆量，按公式（4）计算产浆量：

H

X=---------（4）

2

式中：

X—产浆量，单位为升每10kg（L/10kg）；

H——四次测定的浆体高度平均值，单位为毫米（mm）。

按公式（5）计算未消化残渣百分含量：

M3

X3=---------X100（5）

M

式中：

X3——未消化残渣百分含量，%；

M3——未消化残渣质量，单位为克（g）；

M-----样品质量，单位为克（g）o

2.4消石灰游离水

2.4.1原理

当消石灰样品加热到105℃,游离水逃逸，此温度下损失的质量百分数为消石

灰游离水。

2.4.2试验步骤

称5g消石灰样品（M4）精确到0.0001g,放入称量瓶中，在（105±5）℃

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烘箱内烘干到恒重后，立即放入干燥器中，冷却到室温（约需20min）,称量

（M5）o

2.4.3计算

按公式（6）计算消石灰游离水（WF）：

M4-M5

WF=---------X100（6）

M4

式中：

WF——消石灰游离水，%

M4-----干燥前样品重，单位为克（g）；

M5—干燥后样品重，单位为克（g）o

2.5有效氧化钙含量

2.5.1原理试样用水消解及分散，加糖形成蔗糖二酸钙以增溶石灰，在用酚麟

作指示剂，通过标准酸滴定，测定有效氧化钙。

2.5.2试齐I」

（1）盐酸（HCL）标准溶液[CHCL=1.000mol/L]

用83ml盐酸稀释到1L无二氧化碳的水中。每月应用碳酸钠标定一次。

（2）盐酸标准溶液的标定

称量20g基准标准无水碳酸钠（Na2co3）到堪蜗中，在250℃下干燥4h,

在干燥器中冷却。

称量4.4g（精确到0.Img）干燥过的碳酸钠（mn）至500ml锥形瓶中，

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加50ml无二氧化碳的水，摇动锥形瓶使碳酸钠溶解，加2滴lg/L甲基红乙醇

溶液。用待标定盐酸溶液滴定到第一次出现红色，仔细煮沸溶液直到颜色消失。

冷却到室温，继续滴定，交替地滴加待标定的盐酸溶液、煮沸和冷却，直到第

一次浅红色出现，进一步加热，颜色不褪为止。

按下式计算盐酸标准溶液的浓度：

milxO.01887milxl8.87

CHCL=----------=-----------

V6/1000V6

式中：

CHCL——盐酸标准溶液的量浓度，单位是摩尔每升(mol/L)；

mu----所用碳酸钠的质量，单位为克(g)；

V6——消耗的盐酸体积，单位为毫升(ml)；

0.01887——(1/2)Na2c03摩尔质量的倒数，摩尔每克(mol/g)。

(3)酚琳:(C10H1403)指示剂40g/L

溶解4g干燥的酚酸于100ml95%的乙醇中。

2.5.3实验步骤

2.5.3.1生石灰有效氧化钙测定步骤

(1)采样后，经充分混合，取100g有代表性的样品，磨细并通过

No.50(300RH)筛。快速称取2.804g生石灰样品(mi2),仔细倒入盛有约40nli

无二氧化碳蒸储水的500nli锥形瓶中(不要将水加入生石灰中，应易结块，难

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以完全溶于蔗糖溶液中，而应将生石灰加入水中)，立即盖上瓶塞。

(2)待剧烈反应结束后，拿掉瓶塞，把锥形瓶放在电热板上，立即把50nli无

二氧化碳的沸水到锥形瓶中，未完全消化生石灰，摇动锥形瓶，快速煮沸Imin。

从电热板上取下，松松地塞入瓶塞，并放在冷水浴中，冷却到室温。

(3)加40g纯蔗糖，塞紧瓶塞，摇动，在静置15min,让其反应(反应时间

10min~20min),在反应期间，每隔5min摇动一次。取下瓶塞，加4〜5滴酚

醐指示剂溶液，用不含二氧化碳蒸储水向下冲洗瓶塞和瓶的内侧壁。

(4)滴定时，用100nd滴定管先加所需的约90%标准盐酸溶液，然后以约每

秒一滴速度仔细滴定，至粉红色第一次消失，保持3s,之后不管是否返红，

结束滴定。

2.5.3.2消石灰有效氧化钙测定步骤

测定消石灰步骤，除用无二氧化碳的水以外，与生石灰相同，且煮沸和冷却步

骤可以省去。

2.5.4计算

2.5.4.1按下式计算生石灰的有效氧化钙：

CHCLX(V7/IOOO)X28.O4CHCLXV?X2.804

有效氧化钙(CaO)(%)=----------------------------x100=-------------

mi2mi2

式中：CHCL—盐酸标准溶液的量浓度，单位为摩尔每升(mol/L)

V7——所用盐酸标准溶液体积，单位为毫升(ml)

mi2-----试样质量，单位为克(g)；

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28.04——(1/2)CaO摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。

2.S.4.2按下式计算消石灰的有效氧化钙：

CHCLX(V8/IOOO)x37.04CHCLXVSX3.704

有效氧化钙[Ca(0H)2](%)=----------------------------x100=-------------

mi3mi3

式中：CHCL----盐酸标准溶液的量浓度，单位为摩尔每升(mol/L)

V8——所用盐酸标准溶液体积，单位为毫升(ml);

mi2-----试样质量，单位为克(g)；

37.04——(1/2)Ca(0H)2摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)o

2.6氧化钙、氧化镁含量测定(EDTA滴定法)

2.6.1原理

本方法是在石灰的系统分析中，分离氧化硅及沉淀铁、铝等氢氧化物后，

通过EDTA滴定，分别测定氧化钙和氧化镁含量。本方法也可以直接用盐酸分

解，除去二氧化硅和酸不容物后，通过EDTA滴定，分别测定氧化钙和氧化镁

含量。

假使干扰元素大量存在，会干扰测定，这种干扰可以加络合剂或屏蔽剂，

如三乙醇胺加以屏蔽。

测定氧化钙，可用氢氧化钾溶液调节试液PH值为12〜12.5,采用羟基蔡

酚蓝作指示剂，用EDTA滴定到蓝色终点。

测定氧化镁，则加钙镁指示剂，用氢氧化伎-氯化镂缓冲溶液使试液PH保持在

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10,滴定钙镁氧化物。从滴定钙镁氧化物的EDTA溶液体积中减去滴定氧化钙

消耗的EDTA溶液体积可计算氧化镁的含量。

2.6.2试剂

2.6.2.1乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液的质量浓度PEDTA=4g/L：在水中溶解

4gEDTA,稀释至ILo

2.6.2.2氢氧化钾(K0H)标准溶液的量浓度CK0H=lmol/L：在1L蒸播水中溶解

56gK0Ho

2.6.2.3氢氧化伎-氯化伎(NH40H-NH4C1)缓冲溶液(PH4.5)：在300nli蒸播水

中溶解67.5gNH4C1,加570mlNH40H,稀释到1L。

2.6.2.4羟基蔡酚蓝(钙指示剂)

2.6.2.5钙镁指示剂

2.6.2.6盐酸(HC1)(1+1)。

2.6.2.7盐酸(HC1)(1+9)。

2.6.2.8三乙醇胺[N(CH2cH20H)3](1+2)。

2.6.2.9钙标准溶液(每毫升含有1.OOmgCaO)：称1.785g基准标准物质CaCO3

溶解于(HC1)(1+9),用蒸储水稀释到1L。

2.6.2.10镁标准溶液(每毫升含有LOOmgMgO)：称0.603g金属镁屑溶解于

HC1中，用蒸储水稀释到1L。

2.6.2.11甲基红溶液(2g/L):用1L95%的乙醇溶解2g甲基红指示剂。

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2.6.2.12饱和澳水。

2.6.3标定

2.6.3.1标准氧化钙溶液标定

用移液管吸取10ml标准CaO溶液，放入锥形瓶中，并加100ml蒸镭水。

为防止沉淀出钙，加约lOmlEDTA滴定液，用约15mlKOH(lmol/L)溶液，调

整PH值12-12.5并搅拌。加0.2g〜0.3g羟基蔡酚蓝指示剂滴定到蓝色终点。

CaO溶液的滴定度按下式计算。滴定3个以上等分试样，取平均值来计算CaO

溶液的滴定度。

10xPCaO

T(CaO/EDTA)=--------------------

VI

式中：

T(CaO/EDTA)——CaO溶液的滴定度。每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙

的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/ml)；

Pcao——钙标准溶液质量浓度。每毫升钙标准溶液含l.OOmg氧化钙，单位

为毫克每毫升(mg/ml)；

Vi——EDTA标准滴定溶液滴定时消耗的体积，单位为毫升(ml)。

2.6.3.2标准氧化镁溶液标定

用移液管吸取10ml标准MgO(1.00mg/ml)溶液至锥形瓶中，并力口100ml

蒸播水。用10mlNH40H-NH4C1缓冲溶液调节PH值到10,加加0.3g〜0.4g钙镁

指示剂。用EDTA滴定，颜色从红色变成深蓝色，到达终点(蓝色保持至少

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30s)oMgO溶液的滴定度按下式计算。滴定3个以上等分试液，取平均值来

计算MgO溶液的滴定度。

10xPMgO

T(MgO/EDTA)=----------------------

V2

式中：

T(Mgoo/EDTA)——MgO溶液的滴定度。每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化

镁的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/ml)；

PMgo——镁标准溶液质量浓度。每毫升镁标准溶液含l.OOmg氧化镁，单位

为毫克每毫升(mg/ml)；

V2——EDTA标准滴定溶液滴定时消耗的体积，单位为毫升(ml)。

2.6.4试验步骤

2.6.4.1滤液

2.6.4.1.1称0.5g试样(若测试消石灰，在称样之前需将消石灰样品在600℃

下，焙烧2h,成干基试样)(ID8),加到250ml烧杯中,加lOmlHCl(1+1)在加

热板上仔细蒸干。溶解残渣于25mlHC1(1+9),用水稀释到100mL在较低温

度下溶解15min,冷却后转移到250nli容量瓶中，稀释到刻度，混合均匀，让

其沉淀，用中速滤纸过滤，滤液做氧化钙和氧化镁测定。

2.6.4.2滴定氧化钙

用移液管吸取20ml滤液至锥形瓶中，用水稀释到150ml,用约30nli氢氧

化钾溶液（Imol/L）调节PH到12,并搅拌。若试样中已知含显著量（大约M）

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的铁、镒和重金属,则添加10租三乙醇胺(1+2)。添加0.2g〜0.3g羟基蔡酚

蓝指示剂，滴定到明亮的蓝色终点。

按下式计算氧化钙含量：

T(CaO/EDTA)xV3x12.5T(CaO/EDTA)XV3X1.25

CaO(%)=-----------------------------------x100=-------------------------------

msX1000ms

式中：

T(cao/EDTA)---------CaO溶液的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/ml)；

V3——EDTA标准滴定溶液滴定时消耗的体积，单位为毫升(ml)。

m8------样品质量，单位为克(g)；

12.5——全部试样溶液与分取试样的体积比。

2.6.4.3滴定氧化镁

从滤液瓶中用移液管吸取20ml滤液，转入锥形瓶中，用100ml水稀释，

加约20mlNH40H-NH4C1缓冲溶液调节PH值到10,并搅拌。添加2〜3滴KCN

(20g/L)溶液，或10ml三乙醇胺，加等量的钙滴定时所消耗的EDTA标准溶

液毫升数，然后再加约0.4g钙镁指示剂，用EDTA(PEDTA=4g/L)溶液滴定到蓝

色终点，为氧化钙和氧化镁总的滴定量。从总滴定量中减去钙的EDTA滴定量,

既得氧化镁的滴定量。

MgO滴定所消耗的EDTA标准溶液的体积按下式计算：

V5=V4-V3

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式中：

V5——相当于MgO滴定所消耗的EDTA标准溶液的体积,单位为毫升

(ml)；

V4——滴定CaO+MgO滴定所消耗的EDTA标准溶液的体积，单位为毫升

(ml)；

V3——滴定CaO滴定所消耗的EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(ml)。

按下式计算氧化镁含量：

x

T(MgO/EDTA)XV512.5T(MgO/EDTA)xV5x1.25

MgO(%)=-----------------------------------X100=-------------------------------

msX1000ms

式中：

T(MgO/EDTA)----------氧化镁溶液的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/ml)；

V5——EDTA标准滴定溶液滴定时消耗的体积，单位为毫升(ml)。

m8--------样品质量，单位为克(g)；

12.5——全部试样溶液与分取试样的体积比。

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一取样

1.1水质检验水样不应少于5L；用于测定水泥凝结时间和胶砂强度的水样不

应少于3L

1.2采集水样的容器应无污染，容器应用待采集水样冲洗三次在灌装，并应密

封待用。

1.3地表水宜在水域中心部位、距水面100mm以下采集，并应记载季节、气候、

雨量和周边环境情况、

1.4地下水应在放水冲洗管道后接取，或直接用容器采集，不得将地下水积存

于地表后再从中采集。

1.5再生水应在取水管道终端接取。

1.6混凝土企业设备洗刷水应沉淀后，在池水距水面100mm以下采集。

二水质pH值的测定玻璃电极法

2.1原理

pH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极,

玻璃电极为指示电极所组成。在25℃,溶液中每变化1个pH单位，电位差

改变为59.16mV,据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有

补偿装置。

2.2仪器

2.2.1酸度计或离子浓度计。常规检验使用仪器，至少应当精确到0.IpH单位,

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混漏土田永拾蛤立谛细刖第10页共11页

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pH范围从0至14O如有特殊需要，应使用精度更高的仪器。

2.2.2玻璃电极与甘汞电极。

2.3样品保存

最好现场测定。否则，应在采样后把样品保持在0〜4℃,并在采样后6h

之内进行测定。

2.4试验步骤

2.4.1仪器校准：操作程序按仪器使用说明书进行。先将水样与标准溶液调到

同一温度，记录测定温度，并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。

用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。从

标准溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准溶液

中，其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH电位，如果仪器响应的示值与第

二个标准溶液的pH值之差大于O.lpH单位，就要检查仪器、电极或标准溶液

是否存在问题。当三者均正常时，方可用于测定样品。

2.4.2样品测定

测定样品时，先用蒸储水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入

样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读书稳定时记下pH值。

三.水质悬浮物的测定重量法

3.1定义

水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45um的滤膜，截留在滤膜上并于

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源蔚士田永蛤聆史福细川|第10页共11页

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103〜105°。烘干至恒量的固体物质。

3.2试剂

蒸储水或同等纯度的水；

3.3仪器

3.3.1常用试验室仪器和以下仪器

3.3.2全玻璃微孔滤膜过滤器

3.3.3CN-CA滤膜、孔径0.45um>直径60mm

3.3.4吸滤器、真空泵

3.3.5无齿扁咀镶子

3.4采样

所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。在依次用自来水和蒸储水冲

洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次，然后，采集具有代表性

的水样500〜1000ml,盖严瓶盖。（注：漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于

悬浮物质，应从水样中除去）

3.5贮存

采集的水样应尽快分析测定。如需放置。应贮存在4℃冷藏箱中，但是最

长不得超过七天。（注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固，液间的分

配平衡）

3.6步骤

3.6.1滤膜准备

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用扁咀无齿镶子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于

103〜105℃烘干半小时后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、

冷却、称量，直至两次称量的重量差WO.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在

滤膜过滤器(3.3.1)的了；滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好,

以蒸镭水湿润滤膜，并不断吸滤。

3.6.2测定

量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜，再仪每

次10ml蒸储水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后。仔细

取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103〜105。。下

烘干一小时移入干燥器中，使冷却至室温，称其重量，反复烘干、冷却、称重,

直至两次称量的重量差W0.4mg为止。(注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹

带过多的水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情

少取试样，滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，

可增大试样体积，一般以5〜100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围)

3.7结果表示

悬浮物含量C(mg/L)按下式计算：

(A-B)x106

C二------------

V

c—水中悬浮物浓度，mg/L;

A—悬浮物+滤膜+称重瓶重量g；

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B—滤膜+称量瓶重量g；

V—试样体积ml；

四氯化物的测定硝酸银滴定法

4.1原理

在中性至弱碱性范围内(PH6.5〜10.5),以铭酸钾为指示剂，用硝酸银

滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铝酸银的溶解度，氯离子首先被完全

沉淀出来后，然后铝酸盐以铝酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点

到达，该沉淀滴定的反应如下：

Ag++Cl-AgCIJ

+

2Ag+CrO4^Ag2CrO4J(砖红色)

4.2试剂

421高镒酸钾,C(1/5KMnO4)=0.01mol/L

422过氧化氢(H2O2),30%

4.2.3乙醇(C2H5OH),95%

424硫酸溶液，C(1/2H2SO4)=0.05mol/L

425氢氧化钠溶液C(NaOH)=0.05mol/L

426氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾于1L蒸储水中，加热至60℃,然

后边搅拌边缓缓加入55ml浓氨水放置约lh后，移至大瓶中，用倾斜法反复洗

涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止，用水稀释至约为300ml。

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4.2.7氯化钠标准溶液,C(NaCL)=0.0141nlol/L,相当于500mg/L氯化物含量,

将氯化钠置于瓷塔期内，在500〜600℃下灼烧40〜50min,在干燥器中冷却后

称取8.2400g,溶于蒸播水中，在容量瓶中稀释至1000ml,用吸管吸取10.0mL

在容量瓶中准确稀释至100mlo1.00ml此标准溶液含0.50mg氯化物。

4.2.8硝酸银标准溶液,C(AgN03)=0.0141mol/L：称取2.3950g于105℃烘干

半小时的硝酸银，溶于蒸播水中，在容量瓶中稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。

用氯化钠标准溶液(4.2.7)标定其浓度：

用吸管准确吸取25.00ml氯化钠标准溶液(4.2.7)于250ml锥形瓶中，加

蒸播水25ml,另取一锥形瓶，量取蒸储水50ml作空白，各加入1ml铝酸钾溶

液(4.2.9),在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为

终点，计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后

标定。

1.00ml此标准溶液相当于0.50mg氯化物。

4.2.9铝酸钾溶液，508/1：称取5g铝酸钾溶于少量蒸储水中，滴加硝酸银溶

液(4.2.8)至有红色沉淀生成，摇匀，静置12h,然后过滤并用蒸储水将滤液

稀释至100mlo

4.2.10酚儆指示剂溶液：称取0.5g酚儆溶于50ml95%乙醇中，加入50ml蒸播

水，再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液使呈为红色。

4.3仪器

4.3.1锥形瓶，250ml

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4.3.2滴定管,25ml,棕色

4.3.3吸管，50ml,25ml

4.4样品

采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内，保存

时不必加入特别的防腐剂。

4.5步骤分析

4.5.1干扰的排除

如无以下各种干扰，此节可省去；

4.5.2如水样浑浊及带有颜色，则取150ml或取适量水样稀释至150ml,置于

250nli锥形瓶中，加入2nli氢氧化铝悬浮液（4.2.6）,振荡过滤，弃去最初滤

下的20ml,用干的清洁锥形瓶接取滤液备用；

4.5.3如果有机物含量高或色度高，可用茂福炉灰化法预先处理水样，取适量

废水样于瓷蒸发皿中，调节PH值至8〜9,置水浴上蒸干，然后放入茂福炉中

在600℃下灼烧lh,取出冷却后，加10ml蒸播水，移入250ml锥形瓶中，并

用蒸储水清洗三次，一并转入锥形瓶中，调节PH值到7左右，稀释至50ml；

4.5.4由有机质而产生的较轻色度，可以加入0.01mol/L高镒酸钾（4.2.1）

2ml,沸煮，再滴加乙醇（4.2.3）以除去多余的高镒酸钾至水样褪色，过滤，

滤液贮于锥形瓶中备用；

4.5.5如果水样含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液

（4.2.5）将水样调至中性或弱碱性，加入lml30%过氧化氢（4.2.2）,摇匀,

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一分钟后加热至70〜80℃,以除去过量的过氧化氢；

4.6测定

4.6.1用吸管吸取50ml水样或经过预处理的水样（若氯化物含量高，可取适

量水样用蒸储水稀释至50ml）,置于锥形瓶中，另取一锥形瓶加入50nli蒸储

水作空白试验；

4.6.2如水样PH值在6.5〜10.5范围时，可直接测定，超出此范围的水样应

以酚酸作指示剂，用稀硫酸（4.2.4）或氢氧化钠（4.2.5）调节至红色刚刚退

去；

4.6.3加入1ml铝酸钾（4.2.9）溶液，用硝酸银标准溶液（4.2.8）滴定至砖

红色沉淀刚刚出现即为滴定终点；

同法作空白滴定。

4.7结果表示

氯化物含量C（mg/L）按下式计算：

“2-Vi）xMx35.45x1000

C=---------------------------------

V

式中：VI—蒸镭水中消耗硝酸银标准溶液，ml；

V2一试样消耗硝酸银标准溶液，ml；

M—硝酸银标准溶液浓度，mol/L；

V—试样体积，ml；

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五硫酸盐的测定重量法

5.1原理

在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化领反应形成硫酸领沉淀，沉淀反应在

接近沸腾的温度下进行，并在陈华一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘

干或灼烧沉淀，称硫酸钢质量。

5.2试剂

5.2.1盐酸，1+1

5.2.2二水合氯化合溶液，溶液/L：将100g二水合氯化合(BaCLztHzO)溶于

800nli水中，加热由助于溶解，冷却溶液并稀释至1L,贮存在玻璃或聚乙烯瓶

中，此溶液能长期保存稳定，此溶液1ml可沉淀约40mgs(V「；

5.2.3氨水,1+1

注意：氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤

5.2.4甲基红指示剂溶液，lg/L：将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到

100ml；

5.2.5硝酸银溶液,、约0.Imol/L：将1.7g硝酸银溶解于80ml水中，加0.1ml

浓硝酸，稀释至100ml,贮存于棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定；

5.2.6碳酸钠，无水

5.3仪器

5.3.1蒸气浴

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5.3.2烘箱，带恒温控制器

5.3.3马福炉，带有加热指示剂

5.3.4干燥器

5.3.5分析天平，可称准至0.Img

5.3.6滤纸，酸洗过，无灰分，经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸，即

慢速定量滤纸及中速定量滤纸

5.3.7滤膜，孔径为0.45um

5.3.8熔结玻璃甜•烟，G4,约30nli

5.3.9瓷坊蜗，约30nli

5.3.10钳蒸发皿,250ml

5.4采样和样品

5.4.1样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中，为了不使水样中可能存在的硫

化物或亚硫酸盐被空气中氧化，容器必须采用水样完全充满，不必加保护剂，

可以冷藏较长的时间；

5.4.2试样的制备取决于样品的性质和分析的目的,为了分析可过滤的硫酸盐,

水样应在采样后立即在现场用0.45um的微孔滤膜过滤，滤液留待分析，需要

测定硫酸盐的总量时，应将水样摇匀后取试料，适当处理后进行分析；

5.5步骤

5.5.4预处理

5.5.4.1将量取的适量可滤态试料置于500ml烧杯中，加两滴甲基红指示剂,

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用适量的盐酸（5.2.1）或者氨水（5.2.3）调至显橙黄色，再加2ml盐酸，加

水使烧杯中溶液的总体积至200ml,加热沸煮至少5min；

5.5.4.2如果试料中二氧化硅的浓度超过25mg/L,则应将所取试料置于铝蒸

发皿中，在蒸气浴上蒸发到近干，加1ml盐酸（5.2.1）,将皿倾斜并转动使酸

和残渣完全接触，继续蒸发到干，放在180℃的烘箱内完全烘干，如果试料

中含有有机物质，就在燃烧器的火焰上炭化，然后用2ml水和Imkl盐酸水多

次反复洗涤不溶解的二氧化硅，将滤液和洗液合并，按5.5.4.1调节酸度；

5.5.4.3如果需要测总量而试料中又含有不溶解的硫酸盐，则将试料用中速定

量滤纸过滤，并用少量热水洗涤滤纸，将洗涤液和滤液合并，将滤纸转移到伯

蒸发皿中，在低温燃烧器上加热灰化滤纸，将4g无水碳酸钠同皿中残渣混合,

并在900℃加热使混合物熔融，放冷，用50ml水将熔融混合物转移到500ml

烧杯中，使其溶解，并与滤液和洗涤液合并，按5.5.4.1调节酸度；

5.5.5沉淀

将5.5.4预处理所得的溶液加热至沸，在不断搅拌下缓慢加入10±5ml,热

氯化钢溶液，直到不再出现沉淀，然后多加2ml,在80〜90℃下保持不少于

2h,或在室温至少放置6h,最好过夜以陈华沉淀。

5.6过滤、沉淀灼烧或烘干

5.6.1灼烧沉淀法

用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸领沉淀混合，用定量致密滤纸过滤，用热水

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转移并洗涤沉淀，用几份少量温水反复洗涤沉淀物，直至洗涤液不含氯化物为

止，滤纸和沉淀一起，置于事先在800℃灼烧恒量后的瓷塔烟里烘干，小心灰

化滤纸后，将堪蜗移入高温炉里，在800。。灼烧lh,放在干燥器内冷却，称重,

直至灼烧至恒量。

5.6.2烘干沉淀法

用在105。。干燥并已恒重后的熔结玻璃塔蜗（G4）过滤沉淀，用带橡皮头

的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到堪蜗中去，用几份少量的温水反复洗涤沉

淀，直至洗涤液不含氯化物，取下堪蜗，并在烘箱内于105±2℃干燥1〜2h,

放在干燥器内冷却。称重，直至干燥至恒重。

洗涤过程中氯化物的检验：在含约5ml硝酸银溶液的小烧杯中收集约5ml的

洗涤水，如果没有沉淀生成或者不显浑浊，即表明沉淀已不含氯离子。

5.7结果的计算

硫酸根（S（T）的含量mmg/L按下式进行计算：

Mrx411.6x1000

M=-----------------------------

V

式中：Ml一从试料中沉淀出来的硫酸银重量，g；

V一试料的体积，ml；

411.6—BaSOd质量换算为SO4的因素；

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六溶解性总固体

6.1原理

6.1.1水样经过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残差称为溶解性总固体,

包括不易会发的可溶性盐类、有机物及能通过滤器的不溶性微粒等。

6.1.2烘干温度一般采用105±3℃.但105°。的烘干温度不能彻底除去高矿化

水样中盐类所含的结晶水。采用180℃±3℃的烘干温度，可得到较为准确的结

果。

6.1.3当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时,

由于这些化合物具有强烈的吸湿性是称量不能恒定质量。此时可在水样中加入

适量碳酸钠溶液而得到改进。

6.2仪器

6.2.1分析天平，感量0.Img。

6.2.2水浴锅

6.2.3电恒温干燥箱

6.2.4瓷蒸发皿,100ml

6.2.5干燥器，用硅胶做干燥剂

6.2.6中速定量滤纸或滤膜（孔径0.45um）及相应滤器

6.3试剂

碳酸钠溶液（10g/L）：称取10g无水碳酸钠，荣誉纯水中，稀释至1L

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6.4分析步骤

6.4.1溶解性总固体（在105±3℃烘干）

6.4.1.1将蒸发皿洗净，放在105±3℃烘箱内30mino取出，于干燥器内冷却

30min

6.4,1.2在分析天平上称量，在此烘烤、称量，直至恒定质量（两次称量相差

不超过0.0004g）

6.4.1.3将水样上清液用滤器过滤。用无分度吸管吸取过滤水样100ml与蒸发

皿中，如水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。

6.4.1.4将蒸发皿置于水浴上蒸干（水浴液面不要接触皿底）。将蒸发皿移入

105±3℃烘箱内，lh后取出。干燥器内冷却30min,称量。

6.4.1.5将称过质量的蒸发皿放入105℃±3℃烘箱内30min,干燥器内冷却

30min,称量，直至恒定质量。

6.4.2溶解性总固体（在180±3℃烘干）

6.4.2.1按6.4.1的步骤将蒸发皿在180±3℃烘干并称重至恒定质量；

6.4.2.2吸取100ml水样于蒸发皿中，精确加入25.0ml碳酸钠溶液于蒸发皿

内，混匀，同时做一个只加25.0ml碳酸钠溶液的空白，计算水样结果时应减

去碳酸钠空白的质量；

6.5计算

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(Ml-M0)x1000x1000

P(TDS)=---------------------

V

式中：P(TDS)—水样中溶解性总固体的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)

M0—蒸发皿的质量，单位为克(g)

Ml—蒸发皿和溶解性总固体的质量，单位为克(g)

V—水样体积，单位为毫升(ml)

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一坚固性

1硫酸钠溶液法

1.1试剂和材料

1.】110%氯化钢溶液

1.1.2硫酸钠溶液：在1L水中(水温在30℃左右)，加入无水硫酸钠

(Na2soD350g,或结晶硫酸钠(NaS04-H20)750g,边加入边用玻璃棒搅拌,使

其溶解并饱和，然后冷却至20℃〜25℃,在此温度下静置48h,即为试验结果,

其密度应为1.151g/cm3~l.174g/cm3.

1.2仪器设备

1.2.1鼓风干燥箱：能使温度控制在(105±5)℃；

1.2.2天平：称量1000g,感量0.1g；

1.2.3三脚网蓝：用金属丝制成，网篮直径和高均为70nll11,网的孔径应不大

于所盛试样中最小粒径的一半；

1.2.4方孔筛：规格为150um>300um>600um>1.18mm、2.36mm、4.75mm、及

9.50mm的筛各一只，并附有筛底和筛盖；

1.2.5容器：瓷缸，容积不小于10L；

1.2.6比重计；

1.2.7玻璃棒、搪瓷盘、毛刷等；

1.3试验步骤

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砂坚固性检验实施细则第二版第0次修订

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1.3.1按规定取样，并将试样缩分至约2000g,将试样倒入容器内，用水浸泡、

淋洗干净后，放在干燥箱中于（105±