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Chemicalreagent—Pesticideres2022-08-31发布2022-请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC0本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技I化学试剂农残级二氯甲烷GB/T9740化学试剂蒸发残渣测定通HG/T3921化学试剂采样及验收规则4.1性状14.3结构式4.4相对分子质量含量(CH2Cl2)a，w/%应符合GB/T6682—2008中三级水规格，样品均2色谱柱：100%二甲基聚硅氧烷毛细管柱或能达到同等分离效果的毛细管柱。柱长30m，柱内径柱温度：40℃保持5min，以10℃/min速率升温至150℃,保持2min。称取6.6g(约5mL)样品，以10mL甲醇为溶剂，按GB/T606称取1000g(约757.6mL)样品，预留约30mL，余量分三次加入蒸馏瓶中，于水浴(水浴温度低于沸点5℃~15℃)上减压旋蒸，待样品浓缩至约30mL时，停止蒸馏。按GB/T9736—2008中5.2的规定测定。取100mL无二氧化碳的水，加入2滴酚酞指示液(10g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)＝0.01mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。加入20g(约15.1mL)样品于分液漏斗中，振摇3min，静置分层，分出50mL水相，加入2滴酚酞指示液(10g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)＝0.01mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。结果按置分层。若有机层呈现粉红色，在不断振摇下，滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S3O3)＝0.01mol/L]至有机层粉红色消失。样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶4将样品进行浓缩，在GC-ECD和GC-FID下分别进样，评估样品的气相色谱纯度及气相色谱痕量分析A.2试剂与材料A.2.1环氧七氯标样：1μg/L(正己烷溶液A.2.22-辛醇标样：1mg/L(正己烷溶液)。A.2.3正己烷：农残级。A.3仪器和设备A.3.2气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)。A.4.1样品制备准确量取500mL样品，转移至1L蒸馏瓶中，浓缩至近干后，用正己A.4.2仪器条件A.5结果的计算GC-FID的检测结果以μg/L表示，以外标法定量，测量2-辛醇气相色谱保留

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