（高清版）DB50∕T 688-2016 饲料香味剂中香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚、硫噻唑、2-己烯醛、椰子醛的测定气相色谱分析法

DB50重庆市质量技术监督局发布本标准按照GB/T1.1—2009的规则起草。本标准由重庆市农业委员会提出。本标准起草单位：重庆市兽药饲料检测所。本标准主要起草人：盛欣侯亚莉朱英才丁平何义刚范利辉张毅等。11本标准规定了用气相色谱仪测定饲料香味剂中香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚、硫噻唑、2-己烯醛、椰子醛的测定原理、试剂、仪器设备、样品、分析步骤、试验数据处理和重复性。本标准适用于混合型饲料添加剂(饲料香味剂)中香兰素(3-甲氧基-4-羟基苯甲醛)、乙基香兰素 (3-乙氧基-4-羟基苯甲醛)、乙基麦芽酚(2-乙基-3-羟基-4-吡喃酮)、硫噻唑(4-甲基-5-(β-羟乙基)噻唑)、2-己烯醛、椰子醛(γ-壬内酯)的测定。方法定量限为0.05g/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T20195动物饲料试样的制备用无水乙醇提取饲料香味剂中香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚、硫噻唑、2-己烯醛和椰子醛，提取液过滤膜后用配有氢火焰检测器和5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱的气相色谱仪测定。4.1无水乙醇(AR.)4.2香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚、硫噻唑、2-己烯醛、椰子醛标准品：纯度大于98%。4.3香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚、硫噻唑、2-己烯醛、椰子醛混合标准贮备溶液：分别准确称取各标准品0.1000g于同一10mL棕色容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，得浓度均为10.0g/L的标准储备溶液。2℃~8℃保存30天。4.4香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚、硫噻唑、2-己烯醛、椰子醛混合标准中间溶液：准确移取标准贮备溶液1mL,置于10mL棕色容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度。各标准品浓度均为1.0g/L。2℃~8℃保存7天。4.5香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚、硫噻唑、2-己烯醛、椰子醛混合标准工作溶液：准确移取混g/L和2.0g/L的混合标准工作溶液。现用现配。5仪器设备5.1分析天平：感量0.01mg和感量0.1mg。25.2气相色谱仪：配氢火焰检测器和程序升温的柱温箱。6样品准确称取试样5g(精确至0.0001g),置于25mL棕色容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度。混匀后静7.2气相色谱检测条件参考条件如下，其它能达到同等分离程度的色谱柱和色谱条件均可使用。7.2.1色谱柱：HP-5毛细管柱，30m×0.25mm,0.25μm;7.2.3进样方式：分流进样，分流比5:1;7.2.6柱温箱温度：起始60℃,保持2min,以30℃/min的速率升温至250℃,保持5min;7.3测定按气相色谱仪说明书调整仪器操作参数。向气相色谱柱中注入各标准工作溶液(4.5)及试样溶液(7.1),得到色谱峰面积响应值，用外标法定量测定，色谱图参见附录A。8试验数据处理试样中香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚、硫噻唑、2-己烯醛、椰子醛的质量分数X;,数值以%表示，按式(1)计算。…C-样品上机浓度：单位为克每升(g/L);V—样品定睿体积，单位为毫升(mL);D—稀释倍数；m—试样质量，单位为克(g)。以平行样的算术平均值作为测定结果，所得结果保留三位有效数字。9重复性同一分析者对同一试样两次平行测定结果的相对偏差不大于10%。(资料性附录)