JIS M8222-2-2018 铁矿石中镁的测定 第2部分：火焰原子吸收光谱法

鉄鉱石ーマグネシウム定量方法一第2部：原子吸光分析法日本工業標準調査会審議日本工業標準調査会標準第一部会金属·無機材料技術専門委員会構成表氏名所属氏名粟飯原粟飯原周高圧ガス保安協会一般社团法人日本産業機械工業会土重一般社団法人日本マグネシウム協会(長岡技術科学大学)土重秀公益社団法人自動車技術会(三菱自動車工業株式会社)秀達和達和崎中崎中一光菜一般社团法人日本電機工業会一光菜田田主田田主沼雅篇泰富仁一般財団法人建材試験センター主務大臣:経济産業大臣制定:平成30.11.20官報公示:平成30.11.20原案作成者:一般社団法人日本鉄鋼連盟密議部会:日本工業標準調查会標準第一部会(部会長酒井信介)序文 2引用規格 3一般事項 24要旨 2 26器具及び装置 37試料のはかりとり 48操作 4 4 s s9空試験 s 610.1検量線用溶液の調製 610.2検量線の作成 611計算 612許容差 7附属書JA(規定)装置性能基準の求め方 g ●著作催法により無断での极製,転載等は禁止されております。鉄鉱石ーマグネシウム定量方法ー第2部：原子吸光分析法Part2:Flameatomica定量範囲[質量分率(%)]0.010以上2.00以下23一般事项5.6硫酸(1+1) 3b)又グ礻シウ厶原液B(Mg:506器具及装置4c)るつぼ中のろ紙及び残さを低温(500℃~800℃)で炭化して灰化する。放冷し,硫酸(5.6)2,35+!5)で1回,温塩酸(2+100)で2回,次に温水を用いて塩化鉄(III)の黄色が認められなくなる2)塩化ランタン溶液(5.10)40mLを加え,水で標線までうすめる。表2に従って加え,水で標線までうすめる。マグネシウム含有率[質量分率(%)]gパックグラウンド溶液(5.9)添加量0.10超え1.00以下5この表の分取量マグネシウム濃度が検量線用溶液の範囲内に収まるように規定している。より高感度の装置に対しては試料溶液の分取量を少なくしてもよい。その場合,溶液をあらかじめ希积して分取より少なくならないようにする。空試験液も同様である。この場合には,パックグラウンド溶液の量も調整試料の代わりに試料の85%量の酸化鉄(!6同時に数試料を分析する場合,操作が同じで同一の試薬瓶からの試薬を使う場合には,1個の空試験値10検量線の作成6個の200mLの全量フラスコを準備し,それぞれに表3に従って,マグネシウム標準液(5.12)リを正確に添加し,次に塩化ランタン溶液(5.10)及びバックグラウンド溶液(5.9)を加えて,水で標線までう表3一検量線用溶液へのマグネシウム標準液,塩化ランタン溶液及びパックグラウンド溶液の添加量検量線用溶液No.マグネシウム標準液(5.12)添加量(5.10)添加量1(七口×ンパ一)00223545610.2検量線の作成8.3の手順に従って,10.1で調製した各検量線用溶液の吸光度を試料と行して測定する。得た吸光度と各検量線用溶液中のマグ礻シ之厶量との関係線を作成L,二の関係線を公之7の原点を通るよう仁平行移11計算計算は,次による。a)マグネシウム含有率の計算8.3及び簡条9で得た吸光度と,10.2で作成した検量線とからマグネシウム量を求め,試料中のマグネシウム含有率を次の式によって算出する。試料中のマグネシウム含有率[質量分率(%)]最終試料溶液中のマグネシウム検出量(g)空試験液中のマグネシウム検出量(g)空試験液中の鉄(5.7)又は酸化鉄(IⅢI)(5.8)に由来す[鉄,又は酸化鉄(II)中のマグネシウム含有率(質量分率)が0.0002%未満であることが保証されている場合最終試料溶液中に含まれる試料の質量(g)●●7Mg:試料中のマグネシウム含有率[質量分率(%)]12許容差許容差は,表4による。单位質量分率(%)マグネシウム含有率室内再現許容差室間許容差Pは同一分析室内における分析回数,室間許●8装置性能基準の求め方JA.1検量線の直線性の求め方濃度範囲の上部域20%の検量線の傾斜(吸光度の差;図JA.1のAA)と濃度範囲の下部域20%の検量線上上下部20%域短時間安定性の求め方は,次による。a)最高濃度溶液の測定の短時間安定性各部で規定された検量線用溶液のうち,最高濃度溶液について吸光度の測定を10回繰り返し,その平均値(A)及び標準偏差(o₄)を計算する。最高濃度溶液の測定の短時間安定性(%)は,σ₄/A×100の式で算出する。注記標準偏差の計算式を参考として次に示す。z:平均値9●●●古古附属書JBJISと対応国際規格との対比表JISM8222-2:2018鉄鉱石ーマグネシウム定量方法一第2部(I)国際(II)国際規格の規定異の理由及び今後の対策簡条番号及び題名内容番号内容簡条ごとの評価1に共通の一般事項を規定3用語及び定義の簡条を追加JISは,鉄鉱石の定量に共通の事4要旨4追加定5使用する試薬を規定追加期見直しの際にISOに改正提案予定バックグラウンド溶液の濃度を規定JISは,酸化鉄(I)によるパックグラゥンド溶液の調製を追加するとともに,最終試料溶液の調製を簡便にするために濃度を変更した。バックグラゥンド溶液の調製に技原液を規定一一追加JISは,マグネシウム原液を規定して,標準液は使用の都度調製することとした。標準液の調製に技術的差異はな。SkC4(II)国際(II)国際規格の規定異の理由及び今後の対策簡条番号及び題名内容番号内容簡条ごとの評価使用する器具及び6を規定JISは,一般器具の規定を削除し,融解時に使用するブンゼンバーナ一を追加した。6.4.1原子吸光分析原子吸光分析装置の調整を規定追加6.4.2装置性能基準を規定原子吸光分析装置及び追加JISは,最小安定性(minimumstability)を鉄鋼の原子吸光分析法の規定に合わせ短時間安定性とし求め方を附属書JAに規定した。装置性能基準の求め方の記載は,で提案していく。一一7サンプリング及び試料の調製を規定削除サンプリング及び試料の調製は,7試料のはを規定定一8分析回数を規定削除手順を規定試料溶液の調製手順をJISは,JIS規格品に適用するため,8.2最終試料溶液の調製手順を規定顺を規定度を変更したため,添加量を変更し8.3吸光度の測定手吸光度の測定手順を規定9空試験空試験の手順を規定空試験の手順及びチェック分析を規定追加JISは,鉄及び酸化鉄(I)を用い酸化鉄(III)の記載については,M8222-2:2018M8222-2:2018六(I)国際(III)国際規格の規定異の理由及び今後の対策簡条番号及び題名内容番号内容簡条ごとの評価の作成10.1検量線用溶液の調製を規定検量線用溶液の調製をJISは,検量線溶液の調製方法を,文章ではなく,表とした。ISO規格とJISとの作成方針の違いによるもので本質的な技術的差異はない。10.2検量線の作成を規定検量線の作成を規定JISは,吸光度とマグネシウム量との関係を求めることに変更した。11計算含有率の算出手順を規定9マグネシウム含有率の算出手順を規定JISは,ISO規格の式を変更した。い,分析値を補正するほか,検量な技術的差異はない。11b)酸化マグネシウム含有率の計算式を規定率の算出方法を規定12許容差室内再現許容差及び室間許容差を規定容差,室内標準偏差及び室間標準偏差を規定ISO規格とJISとの作成方針の違いによるもので本質的な技術的差異はない。一定削除8202に規定。技術的差異は小さ。一室間分析精度を規定削除に規定。技術的差異は小さい。一真度のチェック方法を削除一最終結果の計算方法を削除一定削除附属書JA(規定)め方一追加装置性能基準の求め方の記載は,原子吸光分析法による定量法に共通の事項であり,ISOに国際会議で提案していく。●一削除……………国際規格の規定項目又は規定内容を削除してい一追加……………国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。一変更……………国際規格の規定内容を変更している。-MOD……………国際規格を修正している。M六M六鉄鉱石ーマグネシウム定量方法一第2部:原子吸光分析法この解説は,規格に規定·記載した事柄を説明するもので,規格の一部ではない。1今回の制定までの経緯鉄鉱石中のマグネシウム定量方法は,1953年に重量法(りん酸マグネシウム重量法)がJISM8222としτ制定きれ,1958年,1964年,1971年,1983年及び1997年(以下,旧規格という。)に改正されている。また,原子吸光法による方法は,1971年にJISM8204として制定され,1983年にJISM8222に統合-Flameatomicabsorpionspectrometricmethod(原子吸光法)に一致した定量方法との,合計2種類の定量会に,旧規格を個々の定量方法ごとに分割し部編成の規格として制定するに至った。鉄鉱石中のマグネシウム定量方法の今回の制定までの経過は,次のとおりである。a)JES第280号K56重量法(りん酸マグネシウム重量法)b)JISM8222:1953重量法(りん酸マグネシウム重量法)c)JISM8222:1958エチレンジアミン四酢酸ニナトリウム法(以下,EDTA法と略記。)e)JISM8222:1971g)JISM8222:1983EDTA間接滴定法共存元素分離エチレンジアミン四酢酸二水素ニナトリウム(EDTAニナトリウム)この規格の原案は,一般社団法人日本鉄鋼連盟標準化センター原料規格検討会M2原料分析分科会及び原料規格三者委員会での審議を経て,日本工業標準調查会金属·無機材料技術専門委員会の審議を経て公2今回の制定の趣旨旧規格では,2種類の分析法を附属書1及び附属書2として規定した。すなわち,附属書1に共存元素また,附属書2の原子吸光法は,ISO/TC102(鉄鉱石及び還元鉄)/SC2(化学分析方法)で検討され,1992(一致)の規格とすべきか,又はMOD(修正)の規格と定量方法)は,上記の方針によって,既にISO規格のMOD(修正)の規格としている。 c)試薬(簡条5)加した。酸化鉄(ⅢI)中のマグネシウム含有率(質量分率)は,鉄(5.7)の規定と一致させた。いたが,この規格では,ISO規格と一致させ,塩化ランタン(m)七水和物とした。g)マグネシウム標準液(5.12)この規格では,マグネシウム標準液は,使用の都度調製するとした。部:一般事項)の記載内容に合わせた。1)性能基準の項目については,最小感度,検量線の直線性及び短時間安定性の3項目とし,性能基準結果の精確さ(真度及び精度)一第6部:精確さに関する値の実用的な使い方]に従い一般式に変換b)一般事項(簡条3)義に,JISK0050(化学分析方法通則)を引用している整,安全などがある。c)要旨(簡条4)1)ISO規格は,原理(Principle)を記載しているが,分析方法の規格では,原理ではなく要旨を記載ウム含有率(質量分率)0.0005%以下]は必要とせず,JISK8625[炭酸ナトリウム(試薬)]特級の品質[純度99.8%以上,マグネシウム含有率(質量分率)0.002%以下]で十分である。1)パックグラウンド溶液(5.9)50mLを加えるのは,鉄鉱石中の平均鉄量の60%におよそ一致させ,一つ選んで,試料はかりとり量及び定量操作が分析試料と全く同一で,分析試料と行して分析し,泰正義泰正義弘弘長谷川紀直哲茂紀直哲茂雄幸亮仁範樹文彦美美一般社団法人日本鉄鋼連盟標準化センター株式会社コベルコ科研加古川事業所分析室(2016年3月まで)株式会社コベルコ科研加古川事業所分析室(2017年4月から)程分析部(2016年3月まで)析部(2017年4月から)JFEテクノリサーチ株式会社福山事業部工程分析部日新製鋼株式会社呉製鉄所品質技術部日鉄住金テクノロジー株式会社鹿島事業所材料評価部経済産業省産業技術環境局(2016年5月まで)経済産業省産業技術環境局(2017年6月から)一般社団法人日本鉄鋼連盟標準化センター原料規格三者委員会構成表(委員)椿木地本英樹仁賢一郎知秀紳介貴幸陽太直美