肥料中硼的测定甘露醇pH滴定法

1肥料中硼的测定甘露醇PH滴定法本文标准规定了甘露醇PH滴定法测定肥料中硼含量。本文件适用于液体或固体肥料硼含量的测定。测定范围：0.02%～2.00%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。668281702843537GB/TGB/THG/T668281702843537分析实验室用水规格和实验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液工业十水合四硼酸二钠3试验方法3.1原理肥料中微量元素硼一般来源于添加的硼酸、硼砂等硼化物，盐酸可以把硼砂转化为硼酸，硼酸H3BO3的电离常数（Ka=5.8×10-10）很小，属于较弱的酸，不能用酸碱滴定法来直接完成测定。采用甘露醇强化硼酸，反应生成比硼酸强的络合酸C6H8(OH)4•HBO3（Ka=6×10-6）,符合酸碱滴定法的要求，可以用强碱如氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的络合酸，用酸碱滴定法就完成硼含量测定。反应式如下：Na2B4O7+2HCl+5H2O==4H3BO3+2NaClC6H8(OH)6+H3BO3==C6H8(OH)4•HBO3+2H2OC6H8(OH)4•HBO3+NaOH==C6H8(OH)4•NaBO3+H2O3.2试剂和材料本文件中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T2843之规定。3.2.1甘露醇3.2.2盐酸溶液：1+13.2.3EDTA溶液：40g/L；3.2.4氢氧化钠溶液：200g/L3.2.5氢氧化钠溶液：4g/L；3.2.6氢氧化钠标准滴定溶液：0.1mol/L3.3仪器3.3.1通常实验室仪器3.3.2酸度计3.3.3磁力搅拌器3.4样品的制备2固体样品用四分法多次缩分后，取出约100g,将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛(如果样品潮湿，可以通过1.00mm孔径筛)，混合均匀，置于洁净、干燥的容器中，用于测定；液体样品经多次摇动后，迅速取出约100ml,置于洁净、干燥的容器中，用于测定。3.5试样溶液的制备3.5.1固体试样称取1g～10g试样（预计试样中含硼≤15mg）,精确至0.0001g,置于250ml的烧杯中，加水100ml，盖上表面皿，在电炉上微沸15min,取下，冷却至室温，供测定硼用。3.5.2液体试样称取1g～5g试样（预计试样中含硼≤15mg）,精确至0.0001g,置于250ml的烧杯中，加水100ml，供测定硼用。3.6分析步骤3.6.1硼含量的测定将校正好的酸度计置于制备好的试样溶液中，在磁力搅拌下，用1+1盐酸溶液（3.2.2）调pH值至2.8±0.2左右，加20mL40g/LEDTA溶液（3.2.3），用于掩蔽Cu、Fe、Mn、Zn等金属离子的干扰，调至pH=7.20，然后加入甘露醇直至pH值不再下降，用氢氧化钠标准滴定溶液（3.2.6）滴定至试样溶液pH=7.20，再加约0.5g甘露醇，如果pH值降低，再继续滴定至pH=7.20，如此反复加甘露醇直至pH值稳定在7.20，此时为终点，记录测定中氢氧化钠标准滴定溶液（3.2.6）消耗的体积(V1)。3.6.2空白试验除不加试样外，与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行空白试验，记录空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液（3.2.6）的体积(V0)。3.7分析结果的表述硼（以B计）含量X以质量分数（%）表示，按下式计算：式中：V1——滴定试样消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mLV0——滴定空白消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mLC——氢氧化钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；0.01081——与1mL氢氧化钠标准滴定溶液（1.000mol/L）相当的以克表示的硼的质量，单位为克（gm——试样的质量，单位为克（g）。取平行测定结