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文档简介
印发XXXXZHA质量技术监督基础讲义
第一部分关于职业道德
技术监督行业要求做到“科学、公平、廉洁、高效”和尊重知识产权,
为客户保密,不得进行与所检验产品有关的开发和经营活动。
技术监督人员应该做到(1)爱岗敬业,工作热情主动。(2)认真负责,
实事求是,坚持原则,一丝不苟的依据标准进行检验和判定。(3)努力学
习,持续提升基础理论水平和操作技能。(4)遵纪守法,不谋私利,不徇
私情。(5)遵守劳动纪律。(6)遵守操作规程,注意安全。
应明确质量检验机构的职责和权益。P268、269
应明确质量检验工作人员的条件和要求。P270
例题1化学检验工作人职员作中应认真负责,实事求是、坚持原则,
一丝不苟的依据标准进行检验和判定。
例题2优良的职业道德是新时期质检行业端正行业作风和加大精神文
明建设的需要,也是树立技术监督“科学、公平、廉洁、高效”的行业形
象。
例题3质量检验机构有哪些职责和权益?P268、269
例题4质量检验工作人员应具备哪些差不多条件?P270
第二部分标准及标准化
标准化法规定:企业生产的产品,必须执行相应的标准,即有国家标
准、行业标准或地点标准的,必须执行;没有国家标准、行业标准或地点
标准的,应当制定企业标准,作为组织生产的依据。国家不承诺生产无标
准的产品,无标生产是违法的。制定企业标准时,各项指标值必须严于国
家和行业标准。撰写标准时应按照相应的规范进行,应包含所有要求的内
容。应报当地质量技术监督部门备案后执行。
有关的概念和术语
标准p3、标准化pl、规范性文件p2、技术规范p4、规程p4、法规(属
于法律文件)p5、技术法规p5、标准分级pl4、标准分类pl7、标准体系及
标准体系表pl8。
有关咨询题
(1)标准的分级——我国标准分为国家标准、行业标准、地点标准和
企业标准四级。P14代号GB/T表示举荐性国家标准;GB表示强制性国家
标准。强制性标准必须执行,不执行强制性标准要负法律责任。国家监督
检验的质量判据是强制性国家标准和(或)举荐性国家标准。P259
(2)标准的分类一一标准按在标准系统中得作用分为基础标准、产品
标准、方法标准和安全卫生与环境爱护标准四类。pl7
(3)方法标准一一方法标准是指以产品性能、质量方面的检测、实验
方法为对象而制定的标准。分析方法标准是方法标准的一种,内容包括方
法的类不、适用范畴、原理、试剂或材料、仪器或设备、采样、分析或操
作、结果的运算、结果的数据处理、周密度等。
标准方法的选择
一样情形下应选用国家标准指定的实验方法。标准中可能提供了几个
测定方法,一样情形下第一法为仲裁方法。未指明第一法的标准中的各方
法是并列关系。选用方法时要注意方法的适用范畴、检出限和线性范畴,
应按照样品特点、检验的目的和实验室所具备的条件选择使用。引用非标
准方法时,必须进行确认。
方法确认一一使用非标准方法,必须通过方法确认:
确认:通过考察并提供客观证据,以证实某一特定的用途的专门要求
得到满足。
方法确认的技术:使用参考标准或标准物质进行校准;与其他方法所
得结果进行比较;实验室之间比对;对阻碍结果的因素作系统的评审;按
照对方法的理论原理和实践体会的科学明白得,进行结果不确定度的评估
或以上各项的组合。
方法确认的评估内容:测量结果不确定度;检出限(仪器检测下限为
三倍噪音、方法检测下限为三倍三个低浓度便准溶液标准偏差回来线纵轴
外推值;样品检测下限为三倍空白偏差);选择性;线性度;重复性限;再
现性限;稳健性(耐变性);交互灵敏度。
检出限——以Wb表空白值,Wt表测定值,当Wt-Wb<3。空白,属
可疑检测范畴,分析物不能检出;Wt-Wb=3o空白,属定性检出下限;Wt
-Wb介于3。空白~10。空白,属较少可靠性定量范畴,能检出,不确定
度大;Wt-Wb=10o空白,属定量检出下限;Wt-Wb>10o空白,定量检
测范畴。
选择性一一可在复杂混合物中测定待测分析物而不扰乱混合物中其他
成分的能力。
线性度一一即线性范畴。
重复性限一一在同一实验室,由同一操作员,用同一试验方法和仪器,
对同一样品连续多次重复测定的结果,在指定置信概率下的容许差值。
再现性限一一在任意两不同实验室,由不同操作员,用不同仪器和设
备,用同一试验方法,对同一样品连续多次重复测定的结果,在指定置信
概率下的容许差值。
稳健性(耐变性)一一不同实验室用同一试验方法,对同一样品测定
时,对在程序上引入的变动对方法工作特性引入阻碍的抗变性。通常用稳
健性试验评定,即选七个因素,各两个水平,按特定顺序进行测定,运算
测定值的专门统计量di,运算环境因素标准偏差5={2/7(Sdi)}l/2o
实验次12345678
数
A或aAAAAaaaa
B或bBBbbBBbb
C或cCcCcCcCc
D或dDDddddDD
E或eEeEeeEeE
F或fFffFFffF
G或gGggGgGGg
测定值StuVwXyz
统计量值:
d1=A—a=l/4(s+t+u+v)—1/4(w+x+y+
z)
d2=B—b=l/4(s+t+w+x)—1/4(u+v+y+
z)
d3=C—c=l/4(s+u+w+y)—1/4(t+v+x+
z)
d4=D—d=l/4(s+t+y+z)—1/4(u+v+w+
x)
d5=E—e=l/4(s+u+x+z)—1/4(t+V+w+
y)
d6=F—f=l/4(s+v+w+z)—1/4(t+u+x+
y)
d7=G—g=l/4(s+v+x+z)—1/4(t+u+w+
z)
若di>2s则该因素为阻碍大的因素,运算环境因素标准偏差
S=J>
交互灵敏度一一样品和样品、样品和仪器、样品和环境以及仪器与环
境之间的相互关系对测定灵敏度的阻碍。
微生物测定方法确认的内容:
定性方法应确认专门性、阳性偏差、阴性偏差、判定限、培养基阻碍、
重复性和再现性。
定量方法应确认特异性、灵敏度、阳性偏差、阴性偏差、判定限、重
复性和再现性,在检测不同种类样品时应考虑培养基的差异。
实验方法的有关的概念:
(1)准确度是指使用一个特定的分析程序所获得的分析结果与假定
的或公认的真值之间的符合程度,用标准物质或标准方法验证,或用标准
物质作回收率进行测定。回收率按下式运算:
回收率=[(加标试样测定值-试样测定值)/加标量]XI
00%
注意加入标准物质的量应与待测物质浓度水平相近或相等。
(2)周密度是指用一特定的分析程序在受控条件下重复分析均一样
品所得测定值的一致程度,包括平行性、重复性和再现性。通常用极差、
平均偏差和相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差表示。
(3)灵敏度是指单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应
量变化的程度。通常用校准曲线的的斜率表示。原子吸取用特性浓度或特
性量表示。
(4)空白实验值是指与样品测定同时进行的空白实验所得的响应
值。空白实验是指除用水(或纯溶剂)代替样品外,其他所加试剂和操作
步骤均与样品测定相同的操作过程。
(5)校准曲线的线性范畴是指校准曲线的直线部分所对应的待测物
质的浓度范畴。校准曲线的是用于描画待测物质的浓度或量与相应测量仪
器的响应值或其他指示量之间定量关系的曲线,分为工作曲线和标准曲线。
(6)检测限是指对某一特定的分析方法在给定的可靠程度内的可从
样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。
(4)采纳国际标准和国外先进标准与国际接轨:
国际标准一一国际标准指国际标准化组织(ISO)、国际电工委员会(I
EC)和国际电信联盟(ITU)制定的标准,以及国际标准化组织确认并公
布的其他国际组织制定的标准。
采纳的一致性程度——分为等同(IDT)、修改(MOD)、非等效(NE
Q);
采纳国际标准和国外先进标准编号---GB*****-****/ISO*****:****。
(5)标准化的运行程序:要求把握标准的制定、修订和实施:
*标准制定的五条原则(有利于保证安全和人体健康,爱护环境;有利
于合理利用国家资源,推广科技成果,提升经济效益,符合使用要求,有
利于产品的通用互换,做到技术上陷阱,经济上合理;与有关标准和谐配
套;有利于促进对外经济技术合作和对外贸易;能发挥行业协会、科研机
构和学术团体的作用)。23
*标准制定的程序(见图1-3)。25
*标准的编写29(构成30、各要素描述32-47)
标准的构成30——标准由主体(规范性要素)和附加要素(资料性要
素)组成。
要素32——规范性要素分为规范性一样要素和规范性技术要素;资料
性要素分为资料性概述要素和资料性补充要素。
规范性技术要素33——包括:术语和定义;符号和缩略语;分类、标
记和编码;要求;抽样;实验方法;标志和标签;包装和贮运;检验规则;
规范性附录。
*标准贯彻实施一一打算、预备、实施、检查验收和总结五时期。47
(6)企业标准化:
把握标准化在企业中的地位(56)与作用(10):组织生产的重要手段,
科学治理的基础;提升产品质量的保证;质量治理基础;提升经济效益的
重要工具。
把握对标准化人员的要求:熟悉并能认真执行国家有关标准化的方针、
政策和法律、法规;具备从事标准化工作所需的标准化知识;具备与所从
事的标准化工作相适应的专业知识,熟悉本企业的生产、技术和治理现状;
具有一定的组织和谐能力、语言文字表达能力和外语水平。57
把握标准的贯彻和实施:明确要求、严格执行、规范治理、同意监督。
59
了解企业标准化治理:组织机构、人员、职责和权益、奖励与惩处。5
9
*标准信息的治理---要求了解标准信息概念、内容、收集和检索。60
例题1、什麽是标准?
标准是为了在一定的范畴内获得最佳秩序,经协商一致制定并由公认
机构批准,共同使用的和重复使用的一种规范性文件。标准化是为了在一
定的范畴内获得最佳秩序,对现实咨询题或潜在咨询题制定共同使用和重
复使用的条款的活动。1、3
例题2、我国标准分为哪几级?代号是什麽?
我国标准分为国家、行业、地点和企业标准四级。代号GB/T表示举荐
性国标;GB表不强制性国标。14、17
例题3、什麽是技术标准?
技术标准是对标准化领域中需要和谐的技术事项所制定的标准,要紧
包括方法标准、安全卫生及环境爱护、产品标准和基础标准四类。18
例题4、标准的规范性技术要素包括哪些内容?
包括术语和定义;符号和缩略语;分类、标记和编码;要求;抽样;
实验方法;标志和标签;包装和贮运;检验规则;规范性附录。33
例题5、我国标准和国际标准的对应关系有哪几种?
等同采纳、代号为IDT;修改采纳、代号为MOD;非等效,代号为N
EQo55
例题6、标准化有什麽作用?
标准化是组织现代化生产的手段,是实施科学治理的基础;是持续提
升产品质量的重要保证;是合理简化品种、组织专业化生产的前提;有利
于合理利用国家资源、节约能源、节约原材料;能够有效地保证人体和人
身、财产安全,爱护环境;是推广应用科研成果和新技术的桥梁;能够排
除贸易壁垒,促进国际贸易的进展,提升我国产品在国际市场上的竞争力。
10
例题7、标准中确定要求的三个原则是什么?39
目的性原则、性能原则和可证实性原则。
例题8、国际标准指国际标准化组织(ISO)、国际电工委员会(IEC)
和国际电信联盟(ITU)制定的标准,以及(A)确认并公布的其
他国际组织制定的标准。
A国际标准化组织B国际电工委员会C国际电信联盟
例题9回收率按公式回收率=[(加标试样测定值-试样测定值)/加标量]
X100%进行运算;通常以标准物质
的加入量与待测物质的浓度水平相近或相等为宜。用于评判方法的准
确度。
例题10检测限系指某一特定分析方法在给定的可靠程度内能够从样
品中检测待测物质的最小浓度或最小量。
例题11线性范畴系指某一方法的标准曲线的直线部分所对应的待测
物质的浓度的变化范畴。
例题12空白试验
空白实验是指除用水代替样品外,其他所加试剂和操作步骤均与样品
测定相同的操作过程。
例题13GB2760《食品添加剂使用卫生标准》属于()o
A举荐性国标B强制性国标C国际标准
例题14检测限系指某一特定分析方法在给定的可靠程度内能够从样
品中检测待测物质的最小浓度或最小量八
例题15一样情形下应选用国家标准指定的实验方法。标准中可能提供
了几个测定方法,一样情形下第一法为仲裁方法。未指明第一法的标准中
的各方法是并列关系。选用方法时要注意检出限和线性范畴,应按照检验
的目的和所具备的条件选择使用。
例题16通常用低浓度工作曲线外推法可求得(B)的检出限。
A仪器B方法C样品
例题17仪器检出限一一为三倍噪音值
例题18方法检出限一一为三倍三个低浓度标准溶液标准偏差回来线
纵轴外推值
例题19样品检出限一一三倍空白标准偏差值
例题20、什么是方法确认?通过考察并提供客观证据,以证实某一特
定的用途的专门要求得到满足。证实所用方法满足测定要求,称为方法确
认。
例题21方法确认的技术有哪些?使用参考标准或标准物质进行校
准;与其他方法所得结果进行比较;实验室之间比对;对阻碍结果的因素
作系统的评审;按照对方法的理论原理和实践体会的科学明白得,进行结
果不确定度的评估或以上各项的组合。
例题22方法确认的评估内容有哪些?测量结果不确定度;检出限(仪
器检测下限为三倍噪音、方法检测下限为三倍三个低浓度便准溶液标准偏
差回来线纵轴外推值;样品检测下限为三倍空白偏差);选择性;线性度;
重复性限;再现性限;稳健性(耐变性);交互灵敏度。
例题23标准中试验方法包括哪些内容?41
测定特性值时需要有测定程序,给出详细的操作步骤;检查是否符合
要求需要的数据,给出结果的运算方法;试验结果要有保证,给出方法的
周密度数据;试验方法如涉及安全,给出警示内容。
复习题一
习题1、标准的定义是为了在一定的范畴内,经协商一致
制定并由批准,共同使用的和重复使用的一种规范性文件。而标
准化则是为了在一定的范畴内,对现实咨询题或潜在咨询题
制定共同使用和重复使用的条款的o1、3
习题2、我国标准分为,、地点标准和
企业标准四级。代号GB/T表示;GB表示。14、
17
习题3、技术标准是对标准化领域中需要和谐的所制定的
标准,要紧包括、产品标准和基础标准四
类。18
习题4、标准的规范性技术要素包括;符号和缩略语;分
类、标记和编码;要求;抽样;;标志和标签;包装和贮运;
;规范性附录。33
习题5、我国标准和国际标准的对应关系有:、代号为
;、代号为MOD;非等效,代号为。
55
习题6、国际标准指国际标准化组织(ISO)、国际电工委员会(IEC)
和国际电信联盟(ITU)制定的标准,以及(A)确认并公布的其他
国际组织制定的标准。
A国际标准化组织B国际电工委员会C国际电信联盟
习题7、方法确认评估内容有:测量结果不确定度;检出限(仪器检测
下限为、方法检测下限为三倍三个低浓度标准溶液回来
线纵轴外推值;样品检测下限为);选择性;线性度;重复性
限;再现性限;稳健性(耐变性);交互灵敏度。
习题8、方法确认的技术:使用参考标准或标准物质进行校准;与
所得结果进行比较;实验室;对阻碍结果的因素作系统的
评审;按照对方法的理论原理和实践体会的科学明白得,进行
的评估或以上各项的组合。
习题9、企业必须无条件的坚决执行国家强制性标准。
(+)
习题10、方法确认是指由检验方和受检方共同商量确定采纳所用的检
验方法。(-)
习题11、标准化有什麽作用?10
标准化是组织现代化生产的手段,是实施科学治理的基础;是持续提
升产品质量的重要保证;是合理简化品种、组织专业化生产的前提;有利
于合理利用国家资源、节约能源、节约原材料;能够有效地保证人体和人
身、财产安全,爱护环境;是推广应用科研成果和新技术的桥梁;能够排
除贸易壁垒,促进国际贸易的进展,提升我国产品在国际市场上的竞争力。
第三部分关于计量检定和法定计量单位差不多知识
1、有关概念和术语:
计量学P74、我国分类P75、计量P75、计量的特点(准确性、一致性、
溯源型、法制性)P78、计量器具及要紧计量特性P79、P81、计量基准P8
6、计量标准P87、计量检定P92、强制检定和非强制检定P95、计量检定
系统P97、计量检定规程和计量检定规范P99、校准P93、量值传递和量值
溯源P100、标准物质及其分级、分类、代号、用途P80/P180
、量102、量制103、差不多量和导出量103、量值103、[计量]单位1
04、单位制104、一贯单位105、一贯单位制105、法定计量单位112、国
际单位制106、SI单位106o
2、关于检定的有关重要咨询题:
(1)有关法律要求:凡是对社会出具数据的计量器具必须经检定合格,
未经检定合格的计量器具不准对社会出具数据。
《中华人民共和国计量法》规定:使用不合格的计量器具或者破坏计
量器具准确度,给国家和消费者造成缺失,责令赔偿缺失,没收计量器具
和违法所得,能够并处罚款。所谓“使用不合格的计量器具“,是指使用无
规定检定合格印、证或者超过检定周期,以及经检定不合格的计量器具。
《中华人民共和国计量法实施细则》规定:任何单位和个人不准在工
作岗位上使用无检定合格印、证或者超过检定周期以及经检定不合格的计
量器具。在教学示范中使用计量器具不受此限。
(2)计量检定定义、有关概念和内容:查明和确认计量器具是符合法
定要求的程序,包括检查、加标记和出具检定证书。特点(五条见92页)、
有关术语(校准、定度、定值、分度、比对和计量确认)、分类(强制性和
非强制性均为法制检定,不按规定进行周期检定的都要负法律责任)、国家
计量检定系统、计量检定规程。92
强制检定和非强制检定:县级以上人民政府计量行政部门对社会公用
计量标准器具,部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具,以及用
于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列入强制检定名目的
工作计量器具,实行强制检定。未按照规定申请检定或检定不合格的,不
得使用。实行强制检定的工作计量器具的名目和治理方法,由国务院制定。
对前款规定以外的其他计量标准器具和工作计量器具,使用单位应当自行
定期检定或者送其他计量检定机构检定,县级以上人民政府计量行政部门
应当进行监督检查。P95
强制检定的特点是由政府计量行政部门统管,指定法定的或授权的技
术机构执行;固定检定关系、定点送检;检定周期由执行强检的技术机构
按照计量检定规程,结合实际使用情形确定。P95
计量法对强制检定的规定,不承诺任何人以任何方式加以变更和违反,
当事人和单位没有任何选择和考虑的余地。属于强制执行规范或命令规范。
P96
(3)实验室列入强制检定名目的工作计量器具:天平、跌码、温度计、
压力计、PH计、光度计、原子吸取、荧光光度计、气相色谱、液相色谱等。
属于非强制检定的计量器具:滴定管、容量瓶、吸管、量筒、量杯等。
(4)检定的实施:由具有相应资质并经授权的单位及人员,在符合要
求的场所,使用相应的标准器,按照国家计量检定系统、按照计量检定规
程、对计量器具的全部计量特性进行检查,按要求加标记和出具检定证书。
仪器设备进行检定后加贴国家计量认证部门统一制作的标记,如合格应加
贴绿色标志,表明仪器名称、检定单位及执行人、检定日期、检定周期。
检定证书中给出相应的修正值或修正因子。使用者应在检定周期内使用并
应使用修正值或修正因子。
计量器具的计量特性有:示值和标尺值、测量范畴和量程、标尺范畴、
标称范畴、测量范畴、量程(标称范畴两极限值之差的模)、准确度和误差、
灵敏度与辨论力、漂移和稳固性、计量器具的准确度等级、计量基准、计
量标准。P81
3、关于标准物质一一分级、分类、代号、用途P8O/18O
标准物质是具有一种或多种足够平均和专门好地确定了的特性,用以
校准测量装置、评判测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。
我国标准物质分为两级,十三类。
我国一级标准物质的代号是GBW,是采纳绝对方法定值或由多个实验
室采纳准确可靠的方法协作的方法定值,要紧用于研究和评判标准方法,
对二级标准物质定值等。
我国二级标准物质的代号是GBW(E),是采纳准确可靠的方法或直截了
当与一级标准物质相比较的方法定值,用作工作标准,以及同一实验室或
不同实验室间的质量保证。
标准物质的研制,需按照国家计量检定规程JJG1006-1994《一级标准
物质技术规范》进行。
国家标准编号名称纯度及不确主要用途使用前处理方法
定度
GBW06101a碳酸钠*99.995±标定HCI,H2sO4溶(270±10)℃千
0.008液燥4h
GBW06102乙二胺四乙99.979±标定金属离子溶液硝酸镁饱和溶液
酸二钠*0.005恒湿器(相对湿
度56%)15h
GBW06103a氯化钠99.995±标定硝酸银溶液(500±10)℃干
0.005<6h
GBW06104笨99.95±0.03气相色谱标准以折光率检验平
均性
GBW06105a重辂酸钾*99.990±标Na2S203,FeS04溶(130±10)℃T
0.01液燥6h
GBW06106邻苯二甲酸99.998±标定NaOH溶液(118±2)七干
氢钾*0.01爆2h
GBW06109氯化钾K99.97
CI100.00
GBW06107草酸钠*99.960±标定KMrA溶液(110±5)(千
0.02煤2h
GBW(E)060021b草酸钠*100.00
GBW(E)060019b邻苯二甲酸99.96
氢钾*
GBW(E)060018a重辂酸钾*99.99
GBW(E)060022a三氧化二种98.9±0.1标定L溶液130℃干燥6h
GBW(E)060023a碳酸钠99.99
GBW(E)060024a氯化钠100.00
GBW(E)060025a乙二胺四乙99.97
酸二钠*
“标准物质证书”是介绍标准物质的技术文件。是研制单位向用户提
出的质量保证书和使用讲明,必须随同标准物质提供给用户。标准物质证
书封面上应有《制造计量器具许可证》标志。“标准物质证书”中应提供如
下差不多信息:标准物质编号、名称、标准物质定值日期、用途、制备方
法、定值方法、标准值、总(扩展)不确定度、平均性及稳固性讲明,最
小取样量,使用中注意事项,储存要求。使用者不能够用自己配制的工作
标准代替标准物质。
4、关于校准的概念一一校准是指在规定条件下,为确定测量仪器或测
量系统所指示的量值,或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应的由
标准所复现的量值之间的关系的一组操作。校准规范是应遵守但非强制性
的举荐性指导文件;确定的是计量器具的示值误差或给标尺标记赋值,也
可确定其他计量特性,属于量值溯源,给出校准证书和校准报告,结果可
表示为修正量、校正因子或校准曲线,是单位内部实施治理的一种行为,
只表明校准时所复现的量值。92
5、关于量值传递和量值溯源一一100为保证量值的准确、可靠、有效、
统一,必须按照计量法规定进行量值传递和量值溯源。
量值传递是指通过对计量器具的检定形式,将国家基准所复现的计量
单位量值通过各级计量标准传递到工作计量器具,以保证被测对象量值的
准确一致。是自上而下的过程。量值溯源则是由下而上的校准和检定按照
实际的准确度与国家基准或国际基准联系起来。100
6、关于分析化学实验室仪器的检定和校准
(1)天平和碳码的计量检定
*天平的要紧计量性能有稳固性、灵敏度、正确性和示值变动性。化学
实验室所用分析天平为三级,最大称量为200g,分度值为O.lmg。所用碳
码为三级,检定时要求修正值不得大于该碳码的质量允差的1/3,称量时不
使用修正值。
(2)容量仪器的检定和校准
用衡量法进行玻璃容量仪器的校准
按照JJG196《常用玻璃量器检定规程》进行校准。
校准条件为:工作室温度:不超过(20±5)(;室内温度变化<1。(2力;
水温顺室温差<2(。校准介质:为纯水,即去离子水或蒸偏水。
所需设备:三等碳码;相应称量范畴天平,称量不确定度小于被检量
器的允差的1/10;温度范畴(0——50)℃,分度值为0.1℃的温度计;测
温筒;具有盖子的称量杯。
衡量法的校准步骤:容器洗净干燥,提早放于工作室内,使其和工作
室温度平稳;取一个容量比被校容器大的洁净具有盖子的称量杯进行空称
量平稳;将被校量器内的纯水放入称量杯中,称得纯水质量mO;调整被校
量器弯液面时,记录水温,读数准确至0.1℃,量瓶可于称量后,直截了当
插入温度计测温;由衡量法用表查出质量mO时量器在标准温度2(TC的实
际容量;按下式运算:
V20=V0+[(mO-m)/Pw]
其中:V20——量器在标准温度2(TC的实际容量,mL;VO——量器
的标称容量,mL;mO----称得纯水质量mO,g;m----由衡量法用表查得
的质量,g;PwtP时纯水密度,近似值为lg/cm3。
凡使用实际值的校准,其校准次数至少为2次,2次校准数据的差值应
不超过被校量器的允差的1/4,并取两次的平均值。
7、关于法定计量单位
法定计量单位一一由国家法律承认、具有法定地位的计量单位。凡属
国家法定计量单位,在一个国家内,任何地区、任何部门、任何机构和任
何个人毫无例外都必须采纳。
我国法定计量单位一一构成、使用方法及其规则、量值的换算。
我国现行法定计量单位以国际单位制为基础,又结合我国具体情形,
包括以下内容:国际单位制中的SI差不多单位;国际单位制中包括SI辅助
单位在内的具有专门名称的SI导出单位;我国选定的可与国际单位制单位
并用的非国际单位制单位;由以上单位构成的组合形式的单位;由SI词头
和以上单位构成的倍数单位。
例题1、什麽是计量?什麽是计量学?
计量学是关于测量的科学。计量则是实现单位统一、量值准确可靠的
活动。计量必须具备准确性、一致性、溯源性和法制性的特点。74、75、7
8
例题2、什麽是量值?什麽是量制?什麽是计量单位?
量制是指彼此间存在确定关系的一组量;量值是由一个数乘以测量单
位所表示的特定量的大小;计量单位则是为定量表示同种量的大小而约定
地定义和采纳的特定量,那个特定量上有名称、符号和定义,其数值为1。
102
例题3、什麽是计量器具?有何计量特点?
计量器具是单独地或连同辅助设备一起用以进行测量的器具。要紧的
计量特性有示值、测量范畴和量程、准确度和误差、灵敏度与辨论力、漂
移和稳固性。79、81
例题4、什麽是计量基准?什麽是计量标准?
计量基准是为了定义、实现、储存或复现量的单位或一个或多个量值,
用作参考的实物量具、测量仪器、参考物质或测量系统。计量标准是准确
度低于计量基准,按国家计量检定系统表的准确度等级,用于鉴定较低等
级的计量器具的计量器具。86、87
苯二甲酸氢钾的质量为0.752
是数为36.83ml,滴定管体积校
5ml,25℃氢氧化钠温度补正
:时的浓度值。
完的使用及内插法的使用。
上例中使用内插法运算如下:
滴定管体积校正值:Vl=0.04+[(0.05-0.04)/5.00]X(36.83-35.00)=+0.044
(2)温度体积校正值的使用:液体的体积随温度变化,若标准溶液标
定时的温度和使用时的温度不一致就会引入误差。因此指定一个基准温度,
当标定和使用温度不同时,统一补正到基准温度条件下。基准温度选为2
0℃o常用标准溶液的温度补正值GB/T601附录A。无补正值资料的溶液,
在应用中应保持标定和使用时环境温度一致,必要时在测定中采取恒温措
施。
上例中使用温度校正值的运算如下:
温度体积校正值:V2=(-1.1/1000)X36.83=-0.041
总的校正结果如下:
校正后定的体积:V=36.83+0.044-0.041=36.83
浓度运算结果为:
c(NaOH尸(0.7523/204.23)/(36.83Xio-3)=0.1000mo
例题5*、滴定分析用标准溶液标定的原始记录应包含哪些内容?记录
时应注意哪些咨询题?
日期、时刻、温度、滴定管读书、相邻校正点校正值、基准试剂处理
记录、基准试剂称量记录、运算公式、标定者信息。及时记录,不得转抄、
追记,字体清晰整齐,不得涂改,笔误时可杠改,但需签字盖章。
例题6、简述计量检定、强制检定和校准的异同?
计量检定是查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序,包括检查、
加标记和(或)出具检定证书。对象是计量器具;内容是依据法定技术文
件检定规程进行评定计量器具的计量特性;目的是实现量值的统一,属于
量值传递,确保量值的溯源性;范畴是评定全部计量特性直至判定计量器
具是否合格的全部工作;结论是确定计量器具是否符合法定要求,给出检
定证书或检定结果通知书,给予相应的检定标记或封印,具法律效力;给
出检定周期,有效期内证书中量值有效;在法制方面具有强制性。校准是
指在规定条件下,为确定测量仪器或测量系统所指示的量值,或实物量具
或参考物质所代表的量值,与对应的由标准所复现的量值之间的关系的一
组操作。校准规范是应遵守但非强制性的举荐性指导文件;确定的是计量
器具的实质误差或给标尺标记赋值,也可确定其他计量特性,属于量值溯
源,给出校准证书和校准报告,结果可表示为修正量、校正因子或校准曲
线,是单位内部实施治理的一种行为,只表明校准时所复现的量值。强制
检定是检定的一种类型,是指由政府计量行政主管部门所属的法定计量检
定机构或授权的计量检定机构,对社会公用计量标准,部门和企事业单位
使用的最高计量标准,用于贸易结算、安全防护、医疗卫生及环境监测四
方面列入国家强检名目的工作计量器具,以及涉及上述四方面用于执法监
督的工作计量器具,实施定点定期的一种检定。计量法对强制检定的规定,
不承诺任何人以任何方式加以变更和违反。92/93/95
例题7、什麽是量值传递?
是指通过对计量器具的检定形式,将国家基准所复现的计量单位量值
通过各级计量标准传递到工作计量器具,以保证被测对象量值的准确一致。
是自上而下的过程。一样量值传递的差不多方式有10种:用实物计量标准
进行鉴定或校准;发放标准物质;公布标准信号;公布标准数据;计量保
证方案;统一标准方法;比对或互易测量;实验室之间比对或验证测试;
按国际承认的有关专业标准溯源;按双方同意的互认标准溯源。量值溯源
则是由下而上的校准和检定按照实际的准确度与国家基准或国际基准联系
起来。100
例题8、什麽是标准物质?
通常指有证标准物质,是具有一种或多种足够平均和专门好地确定了
的特性,用以校准测量装置、评判测量方法或给材料赋值的一种材料或物
质。我国把标准物质分为两级。我国一级标准物质的代号是GBW,是采纳
绝对方法或多实验室协作准确可靠的方法定值,要紧用于研究评判标准方
法,对二级标准物质定值等。我国二级标准物质的代号是GBW(E),是采纳
准确可靠的方法或直截了当与一级标准物质比较的方法定值,用作工作标
准,以及同一实验室或不同实验室间的质量保证。80、180
例题9校准是指在规定条件下,为确定测量仪器或测量系统所指示的
量值,或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应的由标准所复现的量
值之间的关系的一组操作。属于量值溯源,是单位内部实施治理的一种行
为。93
例题10”标准物质证书”是介绍标准物质的技术文件。是研制单位向
用户提出的质量保证书和使用讲明,必须随同标准物质提供给用户。标准
物质证书封面上应有《制造计量器具许可证》标志。“标准物质证书”中应
提供如下差不多信息:标准物质编号、名称、标准物质定值日期、用途、
制备方法、定值方法、标准值、总(扩展)不确定度、平均性及稳固性讲
明,最小取样量,使用中注意事项,储存要求。
例题11标准物质有哪些差不多特点?如何选用标准物质?
材质平均、在有效期内性能稳固量值不变、量值准确、有证书、有足
够的产量和贮备。一级标准物质的代号是GBW,是采纳绝对方法定值或由
多个实验室采纳准确可靠的方法协作的方法定值,要紧用于研究和评判标
准方法,对二级标准物质定值等。二级标准物质的代号是GBW(E),是采纳
准确可靠的方法或直截了当与一级标准物质相比较的方法定值,用作工作
标准,以及同一实验室或不同实验室间的质量保证。80/180
例题12我国二级标准物质的代号是GBW(E),是采纳准确可靠的方
法或直截了当与一级标准物质比较的方法定值,用作工作标准,以及同一
实验室或不同实验室间的质量保证。
例题13、仪器设备进行检定并加贴国家计量认证部门统一制作的标记,
如合格应加贴(A)标志。
A绿色B黄色C红色
例题14天平的要紧计量性能有稳固性、灵敏度、正确性和示值变动
性。化学实验室所用分析天平为三级,最大称量为200g,分度值为O.lmg。
所用碳码为三级,检定时要求修正值不得大于该碳码的质量允差的1/3,称
量时不使用修正值。
例题15常用玻璃量器进行校准的校准条件为:工作室温度不超过(2
0±5)℃;室内温度变化<UC/h;水温顺室温差<2(。校准介质为纯水,
即去离子水或蒸僧水。所需设备由:三等碳码;相应称量范畴的天平,称
量不确定度小于被检量器的允差的1/10;温度范畴(0——50)℃,分度值
为O.UC的温度计;测温筒;具有盖子的称量杯八、、
例题16、什麽是法定计量单位?
是指由国家法律承认、具有法定地位的计量单位。凡属国家法定计量
单位,在一个国家内,任何地区、任何部门、任何机构和任何个人毫无例
外都必须采纳。我国现行法定计量单位移国际单位制为基础,又结合我国
具体情形,包括以下内容:国际单位制中的SI差不多单位;国际单位制中
包括SI辅助单位在内的具有专门名称的SI导出单位;我国选定的可与国际
单位制单位并用的非国际单位制单位;由以上单位构成的组合形式的单位;
有SI词头和以上单位构成的倍数单位。112
例题17、什麽是SI差不多单位?
是指长度单位米,符号m;质量单位千克(公斤),符号kg;时刻单位
秒,符号s;电流单位安[培],符号A;热力学温度单位开[尔文],符号K;
物质的量单位摩[尔],符号mol;发光强度单位坎[德拉],符号cd。107
例题18、物质的量浓度的单位应写作(C)o183
AMBmoL/LCmol/L
讲明:注意大小写;不要使用已废止的单位符号。
例题19、将4.81mmHg换算为以Pa为单位的数据得(C)。12
8
A64PaB641.2PaC641Pa
讲明:换算前后有效数字位数以比值和101/2的关系判定;小于3.2有
效数字位数相等;大于3.2有效数字位数改变一位,保持一致的相对误差。
例题20、一贯单位是由比例因数为一的定义公式给出的导出单位,一
贯单位制则是全部导出单位均为一贯单位的单位制。
*例题21、原子吸取分光光度计的检定条件为:(5—35)℃;相对湿度
不大于80%。要紧技术要求有(1)波长X示值误差:±0.5nm;波长测量
重复性:0.3nm;火焰法测定的检出限(CL(K=3)):不大于0.0
2ixg/mL;周密度(RSD相对重复性标准偏差)不大于L5%;石墨炉法测
定的检出限(QL(K=3)):不大于4pg;周密度(RSD相对重
复性标准偏差)不大于7%。
*例题22、气相色谱检定的主标准器是所使用的标准物质,是和检测器
配套使用的,如检定TCD使用苯-甲苯溶液,检定FID使用(B)
A、苯-甲苯溶液B、正十六烷-异辛烷溶液C、甲基对硫磷-
乙醇溶液
例题23写出各种仪器的检定条件及要紧检定内容。
例题8测量仪器的重复性是在相同条件下,重复测量同一被测量,测
量仪器提供相近示值的能力,可用分散性定量表示,即用实验标准偏差sr
表示。测量仪器的示值误差是指测量仪器的示值与对应输入量的约定真值
的之差。示值误差必须通过检定或校准才能得到。仪器的计量检定应按“国
家计量技术规范”JJF和“国家计量检定规程”JJG进行。
复习题二
计量检定和法定计量单位
习题1、计量学是关于的科学。计量则是实现、
的活动。计量必须具备准确性、一致性、和法制性
的特点。74、75、78
习题2、计量器具是单独地或连同辅助设备一起用以的器
具。要紧的计量特性有、、准确度和误差、灵敏度与
辨论力、漂移和稳固性。79、81
习题3、标准物质,通常指有证标准物质,是具有一种或多种
的特性,用以校准测量装置、评判测量方法或给材料赋值的一
种。我国把标准物质分为两级。我国一级标准物质的代号是
,是采纳
的方法定值,要紧用于,对二级标准物质定值等。
我国二级标准物质的代号是,是采纳准确可靠的方法或直截了
当与的方法定值,用作,以及同一实验室或
不同实验室间的质量保证。80、180
习题4、计量基准是为了量的单位或一个或
多个量值,用作参考的实物量具、测量仪器、参考物质或测量系统。计量
标准是准确度低于计量基准,按国家计量检定系统表的准确度等级,用于
鉴定较低等级的计量器具的。86、87
习题5、量制是指彼此间存在确定关系的;量值是由一
个数乘以测量单位所表示的特定量的;计量单位则是为定
量表示而约定地定义和采纳的特定量,那个特定量上有名称、
符号和定义,其数值为1。
习题6、量值传递是指通过对计量器具的检定形式,将国家基准所复现
的计量单位量值通过各级计量标准传递到工作计量器具以保证被测对象量
值的准确一致。(+)
习题7、因所有国际单位制单位差不多上我国法定计量单位,因此我国
法定计量单位可称为法定计量单位制。
()
习题8、SI差不多单位是指长度单位米,符号m;质量单位
,符号kg;时刻单位秒,符号s;电流单位安[培],符号A;热力学温度
单位开[尔文],符号K;物质的量单位,符号;发
光强度单位坎[德拉],符号cd。
习题9、用电子天平称量工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量为0.752
3g,一次滴定耗用251氢氧化钠溶液滴定管读数为36.83ml,滴定管体积校
正值为:35ml时为+0.04ml;40ml时为+0.05ml,25℃氢氧化钠温度补正
值为-Llml/L。则滴定管读数校正体积为ml;滴定管温度校正体
积为ml;校正后滴定体积为ml;单次滴定氢氧化钠
溶液2(TC时的浓度值为
mol/Lo
习题10、是由比例因数为一的定义公式给出的导出单位,
则是全部导出单位均为一贯单位的单位制。
习题11、非强制检定是指工作中使用的计量器具能够检定也能够不检
定。(-)
习题12、简述计量检定、强制检定和校准的异同?
计量检定是查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序,包括检查、
加标记和(或)出具鉴定证书。对象是计量器具;内容是依据法定技术文
件鉴定规程进行评定计量器具的计量特性;目的是实现量值的统一,属于
量值传递,确保量值的溯源性;范畴是评定全部计量特性直至判定计量器
具是否合格的全部工作;结论是确定计量器具是否符合法定要求,给出检
定证书或检定结果通知书,给予相应的检定标记或封印,具法律效力;给
出检定周期,有效期内证书中量值有效;在法制方面具有强制性。校准是
指在规定条件下,为确定测量仪器或测量系统所指示的量值,或实物量具
或参考物质所代表的量值,与对应的由标准所复现的量值之间的关系的一
组操作。校准规范是应遵守但非强制性的举荐性指导文件;确定的是计量
器具的实质误差或给标尺标记赋值,也可确定其他计量特性,属于量值溯
源,给出校准证书和校准报告,结果可表示为修正量、校正因子或校准曲
线,是单位内部实施治理的一种行为,只表明校准时所复现的量值。强制
检定是检定的一种类型,是指由政府计量行政主管部门所属的法定计量检
定机构或授权的计量检定机构,对社会公用计量标准,部门和企事业单位
使用的最高计量标准,用于贸易结算、安全防护、医疗卫生及环境监测四
方面列入国家强检名目的工作计量器具,以及涉及上述四方面用于执法监
督的工作计量器具,实施定点定期的一种检定。计量法对强制鉴定的规定,
不承诺任何人以任何方式加以变更和违反。
第四部分误差和数据处理:
1、差不多概念130
误差131、误差公理130、真值(可知真值、理论真值、约定真值)13
1、绝对误差132、相对误差132、引用误差133、标准偏差141、总体标准
偏差141、样本标准偏差143、残余误差(残差)143、算术平均值的试验
标准偏差(s/nl/2)144、误差的分类、来源、性质及运算131/135/139
2、误差来源及提升准确度和可靠性的方法135
(1)系统误差定义、特点及校正方法:
*定义:在重复条件下,对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平
均值与被测量真值之差,称为系统误差。145
*特点:恒定因素引起,重复显现,方向、大小近乎相同。145
*系统误差的发觉:等周密度重复测定发觉系统误差的方法为残差观看
法和残差核算法146;不同测量之间的系统误差用统计检验方法检查。
*校正方法:仪器校正、空白试验、标准物质或标准方法对比、回收率
测定。147
(2)随机误差特点及减小的方法一一由偶然或不可测因素引起,以不
可预知的方式变化的测量误差,无法操纵的误差,任何方法均不能完全排
除的误差,称为随机误差。139
特点----有界性、单峰性、对称性、抵偿性。141
减小方法----增加测定次数。144
(3)粗大误差一一或称过失误差,是由于明显的错误引入的误差。过
失误差得出的数据必须在数据处理前剔出。148
当进行了自变量变换,将M变换为0,将横坐标分度值变换为。,则
形成了标准正态分布,记作N(0,Do并将其取值运算汇总成标准表格,
可直截了当查阅。按照大数定律,概率专门小的随机事件在个不实验中是
不可能发生的。偏离均值超过3。的试验结果,通常认为不属于同一总体,
或者称为存在系统误差。
*统计检验的步骤:
①按照实际需要建立原假设:H0,备择假设:Hl0
例如:原假设HO:x=PO,备择假设Hl:原假设表示实际
测定的样本平均值元和总体均值R0之间没有明显差不,即无系统误差;备
择假设表示实际测定的样本平均值1和总体均值R0之间有明显差不,即有
系统误差。原假设HO:S=。。,备择假设Hl:SNoO,原假设表示实际
测定的样本标准偏差S和总体标准偏差。0之间没有明显差不,即无系统
误差;备择假设表示实际测定的样本标准偏差S和总体标准偏差。0之间
有明显差不,即有系统误差。
②按照假设确定一个合适的概率分布类型的统计量函数式,利用样本
值运算出该统计量的值。如:u,t,Fo
③按照具体检验要求,确定是单侧检验依旧双侧检验。
若原假设HO:M=U0,备择假设Hl:pWpO,即为双侧检验;
若原假设HO:PWUO,备择假设Hl:M>UO,即为单侧检验。
④选定明显性水平a,其和置信度P的关系是P=l-a。按照明显性水
平a和样本自由度f,在相应的概率分布表中查出临界值,如:ua,ta,F
a或u2a,t2a,F2ao
⑤比较统计量和临界值的大小,做出统计推断。当统计量的运算值〈临
设H1;当统计量的运算值〉临界值
lo
图95%置信机率的单蛆检验示意
*总体均值的统计检验
总体均值与一已知值相等的检验(差异性检验、系统误差检验)
总体方差。2已知——U检验(没有自由度要求,因明白总体方差,故
自由度相当于8)。
设总体遵从正态分布N(u,o2),其中。2已知,xl,x2,x3,...xn
为来自总体的一组测量值,其样本均值为土o当P0为一已知常数时,检验
P与是否相等(元=口)。
序检验步双侧检验单侧检验
号骤
1建立假Ho:|J=UoHo:uNHo:|JWU
设Ho|lo0
——1S__1s
2运算样X一_二七尤一_\七
ni=\〃/=1
本均值工
3运算统
er/cr/Vn
计量u
4由给定查得5查得U2a查得U2a
明显性
水平a
查u表,
的临界
值Ua或
U2a
5统否
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