TCCGA 电子级三氟化氯

ICS71.100.20

CCSG86

CCGA

中国工业气体工业协会团体标准

T/CCGAXXXX—XXXX

电子级三氟化氯

Electronicchlorinetrifluoride

（征求意见稿）

2022-XX-XX发布2022-XX-XX实施

中国工业气体工业协会发布

T/CCGAXXXX—XXXX

电子级三氟化氯

1范围

本文件规定了电子级三氟化氯的技术要求、检验规则、试验方法、标志、包装、运输、贮存及安全

信息的要求。

本文件适用于以氟气和氯气为原料制备的三氟化氯产品，该产品主要用于半导体领域等。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB190危险货物包装标志

GB/T6681气体化工产品采样通则

GB/T7144气瓶颜色标志

GB14193液化气体气瓶充装规定

GB15258化学品安全标签编写规定

GB16804气瓶警示标签

GB/T26571特种气体储存期规范

GB27550气瓶充装站安全技术条件

GB/T28726气体分析氦离子化气相色谱法

GB/T32205气相色谱用热导检测器测试方法

GB/T32566不锈钢焊接气瓶

GB/T34972电子工业用气体中金属含量的测定电感耦合等离子体质谱法

TSG23气瓶安全技术规程

T/CCGA20006气瓶安全使用技术规定

3技术要求

三氟化氯应符合表1的要求。

表1技术要求

项目技术要求

-2

三氟化氯(ClF3)（摩尔分数）/10≥99.95

氟化氢(HF)（摩尔分数）/10-6<400

-6

氮(N2)（摩尔分数）/10<40

-6

氧(O2)（摩尔分数）/10<10

-6

氯气(Cl2)（摩尔分数）/10<50

钾(K)（质量分数）/10-6<1

钙(Ca)（质量分数）/10-6<1

铁(Fe)（质量分数）/10-6<1

镍(Ni)（质量分数）/10-6<1

铜(Cu)（质量分数）/10-6<1

铬(Cr)（质量分数）/10-6<1

铅(Pb)（质量分数）/10-6<1

1

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4试验方法

4.1抽样、判定和复验

4.1.1从同一来源稳定充装的电子级三氟化氯气体构成一批，并建立批次的定义规则，以便于产品追溯。

4.1.2三氟化氯产品应逐只检验氟化氢、氮、氧及氯含量，其他指标可按表2规定从每批产品中进行抽

样。

4.1.3取样应当符合GB/T6681中的相关规定，确保所取得样品的代表性。

4.1.4当检验结果有任何一项指标不符合本标准技术要求时，应重新加倍随机抽样检验，仍有任何一项

指标不符合要求时，应判该批产品不合格，否则判定检验瓶合格。

表2电子级三氟化氯产品抽样表

每批气瓶数最少抽样气瓶数

1-101

11-303

＞305

4.2电子级三氟化氯纯度

三氟化氯纯度按式（1）计算：

-4

Φ=100-（Φ1+Φ2+Φ3+Φ4）×10…(1)

式中:

Φ——三氟化氯的摩尔分数，10-2；

-6

Φ1——氟化氢(HF)的摩尔分数，10；

-6

Φ2——氮(N2)的摩尔分数，10；

-6

Φ3——氧(O2)的摩尔分数，10；

-6

Φ4——氯(Cl2)的摩尔分数，10；

4.3氧、氮、氟化氢、氯气含量的测定

4.3.1仪器

采用配备热导池检测器（TCD)及氦离子化检测器（PDHID)或其它等效检测器的气相色谱仪测定三氟

化氯中氧、氮、氟化氢、氯气的含量。

以上仪器应当配备气路切割系统，用于切除样品气中绝大部分的三氟化氯。典型的气路切割示意图

参见附录A。

4.3.2测定条件

4.3.2.1仪器检测限

所采用的气相色谱仪对三氟化氯中氧、氮的检测极限为0.1ppmv、氯气的检测极限为5ppmv，氟化氢

的检测极限为40×10-6（摩尔分数）。

4.3.2.2色谱柱

柱1：长3.2m，内径3mm，内装粒度为40-80目的“改性”701担体1，或采用其它等效色谱柱。

柱2：长2m，内径3mm，内装粒度为60-80目的“改性”701担体2，或采用其它等效分离柱。

柱3：长0.5m，内径3mm，内装粒度为40-80目的银粉，将银粉预先在真空马弗炉中于130℃中干燥2h，

或采用其它等效分离柱。

柱4：长0.5m，内径3mm,内装粒度为粒度为40-80目的氧化铝粉，将氧化铝粉预先在真空马弗炉中于

130℃中干燥2h，或采用其它等效分离柱。

柱5：长3.0m，内径3mm，内装粒度为80-100目的MS-13X（或5A）分子筛，分子筛预先在马弗炉中于

450℃活化3h，或采用其它等效色谱柱。

将柱1、柱2、柱3、柱4装入仪器上，以与分析样品时相同的载气、载气流速通入氟氮气（20%氟气、

80%氮气）在25℃钝化3h,再升温至60℃钝化6h，停止钝化后，用载气将其吹扫干净。

4.3.2.3载气

高纯氦气，必须经过纯化，其流速参照相应的仪器说明书。

4.3.2.3载气流速

柱前压力0.1MPa，柱后流速30mL/min

4.3.2.4柱温

2

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（60±0.2）℃

4.3.2.5电桥电流

（120±0.2）mA

4.3.2.6进样量

样品管体积3mL

进样压力-50kpa（表压）

4.3.2.7气体标准样品

所采用的气体标准样品中杂质的含量应当与被测试样中所对应的含量相近，当不具备相应条件时，

气体标准样品中氮、氧及氯气的含量应约为10×10-6（摩尔分数）、氟化氢的含量应约为100×10-6（摩

尔分数）,平衡气为氦气，气体标准样品定值的不确定度应小于10%。

色谱仪的其它测定条件按照相应的仪器说明书执行。

4.3.3测定步骤

4.3.3.1启动仪器

在确保所采用色谱仪的每路气体气密性的前提下，按仪器说明书开启仪器，待仪器达到测定条件后

即可进行测定。

4.3.3.2测定

TCD测试方法应符合GB/T32205的相关规定，PDHID测试方法应符合GB/T28726的相关规定。用气体

标准样品进样，记录气体标准样品中组分的色谱信号。初次测定时，应当确定切割阀开启时间和关闭的

适当时间。在切割阀开启的时间内，气路切除样品中的绝大部分乃至全部三氟化氯组分。重复进样至少

两次，直至两次平行测定的相对偏差不大于5%，取其平均值。

将电子级三氟化氯样气连接到仪器的进样系统，待仪器稳定后，以测定气体标准样品同样的测定条

件进样，记录电子级三氟化氯样品中组分的色谱信号，重复进样至少两次，直至两次平行测定的相对偏

差不大于5%，取其平均值。

4.3.3.3结果处理

采用峰面积（或峰高）定量，用外标法计算结果。

氧、氮、氟化氢、氯气采用外标法，按式（2）计算：

……(2)

式中：

Φi——样品气中被测组分的含量（摩尔分数）；

2

AI（hi）——样品气中被测组分的峰面积或峰高,mm或mm；

2

AS（hs）——气体标准样品中相应已知组分的峰面积或峰高，mm或mm；

Φs——气体标准样品中相应已知组分的含量（摩尔分数）。

4.3.4结果判定

当用其它方法的测定结果有异议时，以本文件的方法为仲裁方法。

4.4金属离子的测定

金属离子的测定方法按GB/T34972的测定方法执行。

5包装、标志、贮运及安全

5.1三氟化氯的充装及贮运应符合TSG23、GB27550的相关规定。

5.2三氟化氯的气瓶应符合TSG23、GB/T32566的规定，并应标明“三氟化氯”字样。

5.3宜使用内表面处理的气瓶，气瓶的处理应满足T/CCGA20006的相关规定。

5.4应防止泄漏和瓶口被污染。

5.5三氟化氯的包装标志应符合GB190的相关规定，颜色标志应符合GB/T7144的规定，标签应符合GB

16804、GB15258规定的要求。

5.6三氟化氯出厂前应检查气瓶瓶口及颈部无泄漏，戴上瓶帽，加装防震圈。

5.7三氟化氯的充装应符合GB/T14193的相关规定，瓶装三氟化氯的最大充装量按式（3）计算：

3

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m=Fr.V……（3）

式中：

m——气瓶内三氟化氯的质量，单位为千克（kg）；

Fr——三氟化氯的充装系数，充装系数不大于0.6，单位为千克每升（kg/L）；

V——气瓶标明的内容积，单位为升(L)。

三氟化氯的充装量按实际称量的质量计。

5.8根据GB/T26571三氟化氯的保质期为18个月，以生产日期开始计算。

5.9三氟化氯出厂时应附有质量合格证，其内容至少应包括：

——产品名称；

——生产厂名称；

——生产日期或批号、安全使用期或失效日期；

——包装编号及充装质量（kg）；

——本文件编号；

——技术指标及检验结果。

5.10三氟化氯产品应放在阴凉、干燥、通风的库房内，严禁曝晒，远离热源，禁止倒放。

6安全信息

6.1三氟化氯在常温下为无色气体，降温变为绿色液体，有毒，有强腐蚀性。

6.2人体皮肤与三氟化氯接触时，应用大量水冲洗，及时脱去衣物，应及时治疗。

6.3应佩戴安全护目镜、面罩。眼睛若溅入三氟化氯，先用大量水冲洗几分钟（应摘除隐形眼镜），然

后及时治疗。

6.4发生泄漏时，迅速撤离泄漏污染区人员至上风处，并立即进行隔离，小泄漏时隔离150m，大泄漏时

隔离300m，严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。尽可能切断泄漏源。若

是气体，喷雾状水稀释。如有可能，将残余气或漏出气用排风机送至水洗塔或与塔相连的通风橱内。漏

气容器要妥善处理，修复、检验后再用。若是液体，用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。若大量

泄露，构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。

6.5个人防护用具：佩戴自吸过滤式防毒面具，穿胶布防毒衣，带橡胶耐腐蚀手套。

4

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A

A

附录A

（资料性）

切割气路流程示意图

图A给出了测定三氟化氯中氮、氧、氟化氢、氯气时所采用的一种气路切割装置的参考气路流程示

意图。

第一检测器——TCD1；第二检测器——TCD2；第三检测器——PDD

图A:切割气路流程示意图