DB22-T2104-2018-聚乳酸制品快速检测方法-吉林省

ICS83.080.01Y28DB22备案号：60794-2018吉林省地方标准DB22/T2104—2018代替DB22/T2104-2014聚乳酸制品快速检测方法Rapiddeterminationmethodforpolylacticacidproducts吉林省质量技术监督局发布DB22/T2104—2018前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准代替DB22/T2104-2014《聚乳酸制品快速检测方法》。与DB22/T2104-2014相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：——增加了衰减全反射ATR附件检测方法（见6.5.2）；——增加了聚乙烯和聚氯乙烯对照品红外光谱图（见附录B）。本标准由吉林省吉林省质量技术监督局提出。本标准由吉林省工业和信息化厅归口。本标准起草单位：吉林大学、吉林省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：丁兰、刘俊会、李尚禹、郭迎迎、李桂杰、张健、陈艳华、周天瑜、李慧玉、刘浩驰、徐源、王博、赵丽、黄宁。本标准代替了DB22/T2104-2014。本标准的历次版本发布情况为：——DB22/T2104-2014。IDB22/T2104—2018聚乳酸制品快速检测方法1范围本标准规定了聚乳酸制品快速检测方法的适用范围、原理、试剂、仪器和试验步骤。本标准适用于以聚乳酸或改性聚乳酸为原料加工的塑料薄膜、塑料袋、塑料餐饮具等塑料制品。2原理根据聚乳酸制品与聚乳酸对照品的密度、燃烧、水解性、溶解性和红外光谱等实验数据对比，实现聚乳酸制品的快速鉴定。3试剂或材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯或以上纯度。实验用水应符合GB/T6682三级水要求。3.1氯化钠（NaCl）。3.2氢氧化钠（NaOH）。3.3溴化钾（KBr）。5.1不规则的聚乳酸制品试样切成1mm厚的薄片；将薄片或者薄膜试样用剪刀剪成细条状后用作燃烧试验。1DB22/T2104—20186试验步骤6.1密度试验取试样置于100mL烧杯中，加入密度为1.2g/cm6.2燃烧试验3的氯化钠水溶液（3.6）。将试样在酒精灯上点燃，观察燃烧情况。6.3水解试验准确称取0.5g试样，置于含有50mL50g/L氢氧化钠水溶液（3.7）的锥形瓶中，盖上表面皿，置于电加热板上加热至100℃左右并保持微沸状态。待样品充分水解后用离心机离心，弃去上清液后，沉淀物用蒸馏水反复洗至中性后，离心分离，将沉淀物置于105℃的烘箱中干燥至恒重后称重（A）。6.4溶解实验准确称取0.100g试样，置于10mL洁净干燥的窄口玻璃小瓶中，加入3mL三氯甲烷，于50℃超声清洗器中超声，直至样品完全溶解，或样品不再溶解，停止超声。大部分试样应被三氯甲烷溶解。取出样品瓶，待样品溶液冷却至室温后，用三氯甲烷定溶至3mL，并将玻璃小瓶的盖子盖上，此样品溶液用于红外光谱分析。6.5红外光谱试验6.5.1普通制片法用滴管取6.4获得的样品溶液，滴于事先压好的溴化钾片上，置于红外灯下干燥后，用反射法/透光度测定试样的红外光谱图。将样品放入衰减全反射ATR附件上，用夹具加紧，用透射法测定试样的红外光谱图。取聚乳酸标准品（3.5）按照上述操作步骤，同步进行密度试验、燃烧试验、水解试验、溶解试验聚乳酸制品试样应沉入烧杯底部。若试样沉入底部，则继续进行下一项试验。若试样漂浮于溶液表聚乳酸制品试样可被明火引燃，燃烧时无烟，火焰呈蓝色，燃烧过程有熔融物滴下，滴落物呈硬块状。在燃烧试验过程中，若有以上现象，则继续进行下一项试验；若无以上现象，则停止试验。2DB22/T2104—20187.3.1聚乳酸制品试样可水解部分的含量应大于50%。若试样的可水解部分的含量大于50%，则继续进行下一试验；否则，停止试验。7.3.2试样在水解试验后，可水解部分的含量可按公式（1）进行计算：W0.5A100%........................................................................(1)0.5式中：W——试样中可水解部分的含量（%）；A——沉淀物的重量，单位为克（g）。7.4红外光谱试验7.4.1采用普通制片法或衰减全反射法测得的试样红外光谱图，若在1760cm、1090cm-1-1、1180cm-1左右处有吸收峰，表明该样品中具有聚酯类基团；在3000cm～2850cm、1460cm-1-1-1和1380cm-1左右有吸收峰，表明该样品中有甲基的存在。根据这两处的红外特征吸收峰可以鉴定出试样中含有聚乳酸成分。7.4.2聚乳酸的红外光谱图参见附录A。7.4.3若试样在2950cm～2850cm处有明显的双峰，且在1467cm、725cm左右有振动峰，则表-1-1-1-1明具有较多的-CH2-基团，说明该试样为聚乙烯材料，不属于聚乳酸制品。若试样在2970cm处有明显的双峰，且在962cm左右有振动峰，说明该样品有较多的-CH2-基团，同时在1426cm、1254cm左右有吸收峰，693cm、614cm-1-1～2900cm-1-1、1334cm-1-1-1-1有伸缩振动峰，表明该样品也具有-CHCl-基团，说明该样品为聚氯乙烯材料。7.4.4聚乙烯（PE）、聚氯乙烯（PVC）的红外光谱图参见附录B。按照第7条规定的方法进行聚乳酸鉴定试验数据的处理，记录试验结果，试样与聚乳酸对照品试验结果有一项不一致的，判定为非聚乳酸制品。试样与聚乳酸对照品试验结果一致的，判定为聚乳酸制品。3DB22/T2104—2018AA附录A（资料性附录）聚乳