镁及镁合金化学分析方法 第18部分：氯含量的测定 氯化银浊度法 编制说明

12022年5月，全国有色金属标准化技术委员会召开有色标准会议，中铝检测科技（郑州）有限公司向全体委员会提交了GB/T13748.18《镁及镁合金化学分析方法第18部分：氯含量的测定氯化银浊度法》修订建议，申请立项。2022年9月，全国有色金属标准化技术委员会在安徽池州召开会议，对本项目进行了任务落实。项目编制组成员由中铝检测科技（郑州）有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、广东省科学院工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、昆明冶金研究院有限公司、鹤壁市产品质量检验检测中心、山西银光华盛镁业股份有限公司等组成。2023年12月，全国有色金属标准化技术委员会在珠海召开会议，对GB/T13748《镁及镁合金化学分析方法》系列标准进行了讨论，并对任务落实进行了再次确认，确定该部分的编制组成员为：中铝检测科技（郑州）有限公司为主编单位，广东省科学院工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、昆明冶金研究院有限公司为本标准的一验单位，鹤壁市产品质量检验检测中心、山西银光华盛镁业股份有限公司为本标准的二验单位。2024年10月26日，国标委2024年50号文件下达了《国家标准化管理委员会关于下达2024年第八批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》，GB/T13748.18《镁及镁合金化学分析方法第18部分：氯含量的测定氯化银浊度法》修订计划由全国有色金属标准化技术委员会归口，项目编号为20243318-T-610，项目周期为16个月。原定起草单位为中铝检测科技（郑州）有限公司、东北轻合金有限责任公司、有研科技集团有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司等，实际参与起草单位为中铝检测科技（郑州）有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、广东省科学院工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、昆明冶金研究院有限公司、鹤壁市产品质量检验检测中心、山西银光华盛镁业股份有限公司。2在标准修订期间，中铝郑州有色金属研究院有限公司更名为中铝检测科技（郑州）有限公司；国家镁及镁合金产品质量监督检验中心更名为鹤壁市产品质量检验检测中心。标准主编单位为中铝检测科技（郑州）有限公司，主要研究领域包括铝土矿综合利用、氧化铝、电解铝、铝用炭素以及轻金属材料，具有完善的铝、镁冶炼基础理论研究技术平台，还主要负责我国铝镁及其合金12类77种产品的质量监督检验、产品质量评价仲裁等工作，多年来一直为行业提供技术支持服务，承担了铝、镁行业绝大部分分析检测等基础技术标准的具体起草工作。中铝检测科技（郑州）有限公司为本标准的主编单位，主要负责试验方案设计、样品收集和分发、试验研究、数据统计、标准编制及在标准编制过程中的组织和协调等工作。有色金属技术经济研究院有限责任公司为本标准的归口管理单位，主要负责对标准编制进度和质量的管理和监督，组织编制组及相关单位召开标准工作会议，帮助主编单位协调样品收集、推进试验进度等工作，并对主编单位的修订工作提出意见和建议。广东省科学院工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、昆明冶金研究院有限公司为本标准的一验单位，主要负责对试验方案中的条件试验进行验证，提供精密度试验和正确度试验数据，并对主编单位的修订工作提出意见和建议。鹤壁市产品质量检验检测中心、山西银光华盛镁业股份有限公司为本标准的二验单位，主要负责开展及精密度试验验证工作，提供精密度试验数据，并对主编单位的修订工作提出意见和建议。本标准主要起草人及工作职责见表1。表1主要起草人及工作职责参加单位工作成员工作职责中铝检测科技（郑州）有限公司匡玉云、陈亮负责试验方案设计，试验研究的组织实施，样品收集和分发，数据统计和分析，标准文件编制，项目组织和协调。有色金属技术经济研究院有限责任公司负责标准归口管理，监督实施，组织标准工作会议，帮助调。广东省科学院工业分析检测中心负责条件试验验证，提供精密度和正确度试验数据，验证报告撰写，对标准修订工作提出3参加单位工作成员工作职责意见和建议。国标（北京）检验认证有限公司负责条件试验验证，提供精密度和正确度试验数据，验证报告撰写，对标准修订工作提出意见和建议。昆明冶金研究院有限公司负责条件试验验证，提供精密度和正确度试验数据，验证报告撰写，对标准修订工作提出意见和建议。鹤壁市产品质量检验检测中心负责精密度试验验证，提供精密度试验数据，验证报告撰写，对标准修订工作提出意见和建议。山西银光华盛镁业股份有限公司提供实验样品，并负责精密度试验验证，提供精密度试验数据，验证报告撰写，对标准修订工作提出意见和建议。1、预研阶段：主编人员长期从事分析检测工作，积累了丰富的检测经验，发现了原版标准中存在的一些需要修订的地方，在此基础上，主编单位与东北轻合金有限责任公司、国标（北京）检验认证有限公司、山西银光华盛镁业股份有限公司、西南铝业（集团）有限责任公司、河南宇航金属材料有限公司等一些有代表性的企业联系调研，确定了项目修订内容，深入讨论了技术路线方案，并根据讨论情况，由主编单位整理与撰写，形成了标准讨论稿。2、立项阶段：2024年10月26日，国标委2024年50号文件下达了《国家标准化管理委员会关于下达2024年第八批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》，GB/T13748.18《镁及镁合金化学分析方法第18部分：氯含量的测定氯化银浊度法》修订计划由全国有色金属标准化技术委员会归口，项目编号为20243318-T-610，项目周期为16个月。3、起草阶段：3.1第一次工作会议2022年9月22日，全国有色金属标准化技术委员会在安徽池州组织召开了第一次工作会议，对标准讨论稿1进行了讨论、审查，重点对标准修改的范围、试验方法、试验样品、任务分工、时间节点等进行了讨论，主要讨论内容如下：1）、项目负责单位密切跟踪正在修订的GB/T5153、GB/T3499，积极参加上述2项产品标准的修订会议（讨论会、预审会、审定会），征求生产企业、用户等相关方对分析方法的意见建议。此外，项目负责4单位选择性参加镁及镁合金产品标准会议向生产企业征集意见。3.2第二次工作会议2023年12月19-21日，全国有色金属标准化技术委员会在珠海市组织召开了第二次工作会议，对GB/T13748.18标准讨论稿2进行了讨论，与会代表着重测定方法、测定范围、以及主编单位在试验过程中出现的问题等工作进行了讨论与部署，同时对各部分的参编单位进行了再次确认。3.3试验及验证情况2024年6月，主编单位根据实验结果对标准讨论稿2进行了修改，形成了标准征求意见稿，同时向广东省科学院工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、昆明冶金研究院、鹤壁市产品质量检验检测中心、山西银光华盛镁业股份有限公司等5家报名参与标准的复验复核工作的单位发放标准征求意见稿I以及4个标准复验与复核的样品。2024年7月，主编单位根据返回的复验复核报告，对实验样品数据进行汇总与处理，计算重复性与再现性限。标准主编单位根据复验复核结果、征求意见并合理吸纳意见的基础上，形成了标准征求意见稿Ⅱ和标准征求意见稿Ⅱ编制说明。3.4第三次工作会议2024年7月25-26日，全国有色金属标准化技术委员会轻金属分会在山西大同市召开GB/T13748《镁及镁合金化学分析方法》系列标准讨论会，与会代表对GB/T13748.18-202X标准征求意见稿Ⅱ和标准征求意见稿Ⅱ编制说明进行了热烈的讨论，大家一致认为：试验条件合理、试验数据完整。仅需对文本格式等按同一模板进行完善。4、征求意见阶段2024年5月，主编单位在形成标准征求意见稿后，除了在标准编制组内发送对征求意见稿的意见和建议外，还向全国各大分析检测机构、科研院所、相关企业等进行了广泛的征求意见，发送《征求意见稿》的单位有12个，其中使用单位12个，占比100%，科研院所和第三方检测机构3个，占比25%，其他单位9个，占比75%。根据各家反馈的意见情况，经编制组讨论研究，提出了具体的修改意见和采纳情况，编写了《征求意见稿的征求意见汇总表》。5、审查阶段6、报批阶段1.规范性原则5标准格式严格按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》、GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》等文件的要求编写，并按照GB/T6379.2-2004《测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测试方法重复性与再现性的基本方法》的要求进行试验数据的统计及计算。2.先进性原则本文件是对GB/T13748.8-2013《镁及镁合金化学分析方法第8部分：稀土含量的测定重量法》的修订。在修订过程中充分考虑了当前镁及镁合金产品生产、科研以及在各应用领域中的实际需求，在标准分析范围的全面性、技术可靠性、精密度数据充分性等方面体现了化学成分分析的技术水平，具有先进性、前瞻性和引领性。3.适用性原则根据镁及镁合金分析检测的现状，对GB/T13748.18-2013标准在使用过程中出现的问题进行技术方案优化，力求做到整合后的新标准规定的方法分析检测结果准确、操作简便、方法精密度高、重现性好；修订后的标准在技术路线方面将更加完善，检测应用范围更广，能够更好的适应当前镁及镁合金生产和使用需要，为我国有色金属工业的发展打下良好的基础。4.合规性原则本文件在修订过程中，充分考虑了国家法律、安全、卫生、环保法规的要求，符合相关规定。本标准是对GB/T13748.18-2005的修订，与GB/T13748.18-2009相比，除了结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：1）修改了范围，扩大了氯含量的检测上限，由0.050%扩大到0.10%；2）更改了样品称样量；3）更改“分析结果的计算”为“数据处理”，增加了数值修约执行GB/T8170；4）更改了精密度；5）删除质量保证与控制；6）增加了实验报告。3.1测定范围的确定项目组收集了我国现行的有关镁及镁合金的产品标准近30项，同时查询了国际标准和国外先进国家标准，相关产品标准中有关牌号对氯含量的要求信息，见表2。6表2镁及合金粉中氯含量上限根据近年来对镁及镁合金中铝含量的分析数据的汇总，发现氯的含量呈上升趋势。主要原因是为了防止镁粉表面氧化，加入少量的氯化物形成一层保护膜，减缓镁粉与空气中氧气等物质的反应，这就导致部分镁粉中氯含量较高，最高可达0.1%。原标准分析下限为0.0010%，能满足分析检测需要，因此将氯的测定范围由“0.0010%～0.050%”调整为“0.0010%～0.10%”。3.2试料量的确定GB/T13748.18-2005《镁及镁合金化学分析方法第18部分：氯含量的测定氯化银浊度法》中氯的质量分数在0.040%～0.050%间时，试料量为0.25g。此次修订范围上限扩大到0.10%，故将氯的质量分数在0.040%～0.10%间的称样量修改为0.20g。3.3硫酸用量试验称取1.0000g金属镁，加入不同量的硫酸(1+3)溶解完全后，移入100容量瓶中，加入2.5ml氯标准溶液(50μg/mL)，按试验方法，做硫酸用量试验。结果见表3。表3硫酸用量试验V（H2SO4mL404560吸光度△A0.1980.2060.2050.2060.2050.2050.2030.201由上表可以看出当加入硫酸20ml～55ml时，吸光度最大且保持稳定，对于低含量氯镁试样量称样量为1.0000和2.5000g时，选择加入50mL硫酸（1+3对于高含量氯镁试样称样量为0.20g和0.50g时加入35mL硫酸（1+3）。表4硫酸用量试验(广东院验证结果)V（H2SO4）/mL404560△A0.1650.1740.1750.1740.1760.1740.1750.173表5硫酸用量对测定结果的影响（国标（北京）验证结果）2SO4)/mL40456070.1810.1890.1900.1910.1910.1910.1930.193表6硫酸用量试验（昆明冶金验证结果）V（H2SO4）/mL404560△A0.1820.1930.1900.1910.1930.1900.1920.192表4、表5、表6分别为广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、昆明冶金研究院均对硫酸用量试验进行了验证，结果表明：硫酸用量为20ml～55ml时，吸光度最大且保持稳定。这与主编单位结论一致。3.4硝酸用量试验取20.00mL镁基体溶液（50mg/mL）于100mL容量瓶中，加入2.50ml氯标准溶液(50μg/mL),按试验方法做硝酸用量试验，结果见表7。由表7可知，硝酸加入量在3mL以上吸光度最大且恒定，本试验选择加入3mL硝酸。表7硝酸用量试验2.03.04.05.06.0△A0.1960.1980.2050.2050.2060.206表8硝酸用量试验（广东院验证结果）V(HNO3)/mL2.03.04.05.06.00.1640.1690.1750.1740.1750.175表9硝酸用量试验（国标（北京）验证结果）2.03.04.05.06.0△A0.1680.1790.1810.1810.1830.183表10硝酸用量试验（昆明冶金验证结果）2.03.04.05.06.00.1830.1880.1920.1910.1920.193表8、表9、表10分别为广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、昆明冶金研究院均对硝酸用量进行了验证，结论均为：硝酸加入量在3mL以上吸光度最大且恒定，这与主编单位结论一致。3.5丙酮加入量试验取20.00mL镁基体溶液（50mg/mL）于100mL容量瓶中，加入2.50ml氯标准溶液(508μg/mL),按试验方法做丙酮用量试验。结果见表11。由表11可以看出：丙酮加入量在1mL～3.5mL之间，吸光度恒定且最大，本试验选择加入丙酮2mL。表11丙酮加入量试验V丙酮/mL0.52.02.53.03.54.00.1920.2030.2040.2050.2040.2050.2060.205表12丙酮加入量试验（广东院验证结果）V丙酮/mL0.52.02.53.03.54.00.1660.1730.1740.1740.1750.1740.1750.174表13丙酮加入量加入量试验（国标（北京）验证结果）V丙酮/mL0.52.02.53.03.54.00.1700.1830.18301820.1820.1830.1830.183表14丙酮加入量试验（昆明冶金验证结果）V丙酮/mL0.52.02.53.03.54.00.1820.1890.1930.1920.1900.1930.1910.192表12、表13、表14分别为广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、昆明冶金研究院均对丙酮用量进行了验证，结论均为：丙酮加入量在1mL～3.5mL之间，吸光度恒定且最大，这与主编单位结论一致。3.6硝酸银用量试验取20.00mL镁基体溶液（50mg/mL）于100mL容量瓶中，加入4.00ml氯标准溶液(50μg/mL)，按试验方法做硝酸银溶液用量试验。结果见表15。由表15可以看出：硝酸银溶液加入量在2mL时，吸光度最大，本试验选择加入2mL硝酸银溶液。表15硝酸银用量试验V(AgNO3)/mL0.52.04.05.0△A0.2850.3240.3260.3250.326表16硝酸银用量试验（广东院验证结果）V(AgNO3)/mL0.54.05.00.2580.2750.2800.2790.280表17硝酸银用量试验（国标（北京）验证结果）9V(AgNO3)/mL0.52.04.05.0△A0.2800.3180.3210.3210.326表18硝酸银用量试验（昆明冶金验证结果）V(AgNO3)/mL0.54.05.0△A0.2520.2960.2980.2950.298表16、表17、表18分别为广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、昆明冶金研究院均对硝酸银用量进行了验证，结论均为：硝酸银溶液加入量在2mL时，吸光度最大，这与主编单位结论一致。3.7加热温度试验取20.00mL镁基体溶液（50mg/mL）于100mL容量瓶中，加入2.50ml氯标准溶液(50μg/mL)，按试验方法做温度试验。结果见表19。由实验可知：加热温度在70℃时吸光度达到最大，随后有所降低。故本实验选择加热温度为70℃。表19加热温度试验温度/℃4060800.1500.2000.1990.2060.205表20加热温度试验（广东院验证结果）温度/℃4060800.1430.1650.1710.1750.175表21加热温度试验（国标（北京）验证结果）温度/℃4060800.1760.1770.1790.1830.182表22加热温度试验（昆明冶金验证结果）温度/℃406080△A0.1490.1790.1880.1930.191表20、表21、表22分别为广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、昆明冶金研究院均对加热温度进行了验证，结论均为：加热温度在70℃时吸光度达到最大，随后有所降低。这与主编单位结论一致。3.8加热时间选择取20.00mL镁基体溶液（50mg/mL）于100mL容量瓶中加入2.50ml氯标准溶液(50μg/mL)，按试验方法做加热时间试验,结果见表23。试验可知：加热时间在5min～10min吸光度最大，加热时间过长吸光度降低。故本实验选择加热时间为8分钟。表23加热时间选择时间/min25△A0.1930.2050.2060.2040.203表24加热时间选择（广东院验证结果）时间/min25△A0.1590.1750.1760.1750.173表25加热时间选择（国标（北京）验证结果）时间/min25200.1680.1810.1820.1820.183表26加热时间选择（昆明冶金验证结果）时间/min25△A0.1780.1910.1940.1930.190表24、表25、表26分别为广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、昆明冶金研究院均对加热时间进行了验证，结论均为：加热时间在5min～10min吸光度最大，加热时间过长吸光度降低，随后有所降低。这与主编单位结论一致。3.9暗室放置时间取20.00mL镁基体溶液（50mg/mL）于100mL容量瓶中，加入2.50ml氯标准溶液(50μg/mL)，按试验方法做暗室放置时间，结果见表27。由表27可知：放置10分钟吸光度可以达到最大，故本实验选择放置10分钟。表27暗室放置时间时间/min050.1950.2040.2060.2050.198表28暗室放置时间（广东院验证结果）时间/min050.1600.1750.1760.1750.165表29暗室放置时间（国标（北京）验证结果）时间/min0520△A0.0780.1470.1830.1900.197表30暗室放置时间（昆明冶金验证结果）时间/min05△A0.1780.1860.1920.1900.191表28、表29、表30分别为广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、昆明冶金研究院均对暗室放置时间进行了验证，结论均为：暗室放置时间10分钟后吸光度基本稳定。这与主编单位结论一致。3.10稳定性试验按试验方法取2.50ml氯标准溶液(50μg/mL)，做稳定性试验，结果见表31。由表31可知：氯化银浊度的吸光度至少稳定30min。表31稳定性试验时间/min60△A0.2060.2060.2070.1960.192表32稳定性试验（广东院验证结果）时间/min△A0.1750.1760.1750.1650.161表33稳定性试验（国标（北京）验证结果）时间/min253550600.1810.1830.1820.1770.156表34稳定性试验（昆明冶金验证结果）时间/min0.1900.1910.1930.1860.182表32、表33、表34分别为广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、昆明冶金研究院均对稳定性进行了验证，结论均为：氯化银浊度的吸光度至少稳定30min。这与主编单位结论一致。3.11共存元素的干扰实验根据镁及镁合金中共存离子的最高含量，按实验方法进行干扰试验表明：以下元素及量（单位：mgSi(5),Fe(12.5),Cu(0.375),Al(1325),Ni(0.050),Cr(0.050),C(0.1)均不干扰氯的测定。广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、昆明冶金研究院均对共存元素干扰进行了验证，结论均为：微量共存元素存在不影响氯的测定。这与主编单位结论一致。3.12基体影响实验取不同体积的镁基体溶液（50mg/mL）于100mL容量瓶中，加入2.5ml氯标准溶液(50μg/mL)，按试验方法做基体加入试验。结果见表35。试验表明，不同基体加入的吸光度在扣除相应的基体空白情况下，吸光度差基本不变，因此，工作曲线与样品基体无需匹配。表35基体影响实验基体加入量，mL04对应试料，g0△A0.2060.2060.2070.2060.205表36基体影响实验（广东院验证结果）基体加入量，mL04对应试料，g0△A0.1740.1750.1740.1730.174表37基体影响实验（昆明冶金验证结果）基体加入量，mL04对应试料，g0△A0.1930.1910.1940.1920.193表36、表37分别为广东省工业分析检测中心和昆明冶金研究院均对镁基体进行了干扰试验验证，结论均为：不同基体加入的吸光度在扣除相应的基体空白情况下，吸光度差基本不变，因此，工作曲线与样品基体无需匹配。这与主编单位结论一致。3.13工作曲线及测定下限按照实验方法，绘制工作曲线,其线性相关系数如图所示。可见，在氯的质量0～200μg范围内，其吸光度与质量之间呈线性相关。按照试验方法测定11次空白的吸光度，计算得出方法的检出限为0.00015%，定量限为0.00045%，低于测定范围下限0.0010%，满足镁合金中氯元素测定的需求。图1氯工作曲线广东省工业分析检测中心按照试验方法测定11次空白的吸光度，以3倍空白标准偏差计算氯元素的检出限，3倍检出限计算定量限。计算得出方法的检出限为0.00016%，定量限为0.00045%，低于测定范围下限（0.0010%），见表38，满足镁合金中氯元素测定的需求。表38方法检出限及测定下限空白吸光度空白标准偏差3*空白标准偏差检出限/%定量限/%0.002、0.002、0.003、0.003、0.003、0.002、0.003、0.002、0.0010.00060.00190.000150.00045国标（北京）检验认证有限公司分别称取11份高纯镁（不含氯），每份2.50g（精确至0.0001g），按照选定的试验步骤进行操作和测定，以11次空白样品吸光度标准偏差的3倍为检出限，以11次空白样品吸光度标准偏差的10倍为测定下限，结果见表39。表39方法检出限及测定下限空白吸光度s3*s检出限%测定下限%0.001、0.001、0.001、0.001、0.002、0.001、0.002、0.003、0.002、0.001、0.0020.00070.00210.000160.00048从上表结果可知，本方法的检出限为0.00016%，测定下限为0.00048%，低于设定的测定范围下限0.0010%，因此，满足定量分析的要求。昆明冶金研究院有限公司按照实验方法所作的检出限和定量限结果见表40所示。表40方法检出限及测定下限空白吸光度空白标准偏差3*空白标准偏差检出限/%定量限/%0.052、0.049、0.051、0.052、0.048、0.0500.0520.001370.004100.000310.0010广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、昆明冶金研究院所作的检出限试验表明：方法的检出定量限均小于方法测定下限，满足镁及镁合金中氯测定需求。3.14精密度实验为了验证方法的精密度，对4个氯含量梯度的镁合金样品，按照实验方法对氯元素平行测定11次，计算样品11次平行测定结果的相对标准偏差（RSD），见表41。从表41可以看出，测定结果的RSD在0.94%～3.36%之间，说明方法的精密度较好。表41精密度试验样品号测定次数11#(氯含量/%)0.002872#(氯含量/%)0.01253#(氯含量/%)0.02854#(氯含量/%)20.003050.01160.030130.002970.01150.029840.002920.01210.028950.003040.01230.029560.002900.01190.029870.002980.01130.029780.003050.01210.029190.003130.01220.02880.002990.01190.02850.003030.01170.0293平均值/%0.002990.01190.02930.0957SD/%0.000080.00040.00060.0009RSD/%2.673.362.050.943.15加标回收试验称取金属镁（w(Mg)≥99.99%，不含氯）1.00g按试验方法进行标准加入回收试验，结果见表42。表42回收率试验样品回收率（%）金属镁不含氯）050.049.098.00100.0102.3102.30200.0197.298.6由表42可以看出，按试验方法对金属镁（w(Mg)≥99.99%，不含氯）进行标准加入回收试验，回收率在98%~103%之间。说明方法的准确性较高。3.16试验验证情况该项标准共有3家复验单位和2家复核单位，分析数据详见附录1。根据对6家验证单位的分析数据进行数据统计分析，确定了方法的重复性限与再现性限，表43为6家实验室在不同水平的平均值及标准偏差。表44为根据6家实验室分别在5个水平上的平均值以及标准偏差，计算出重复性方差与实验室间方差和再现性方差。表436家实验室在不同水平的平均值及标准偏差单位：%实验室平均值水平1水平2水平3水平40.001～0.0080.008～0.020.02～0.040.04～0.101、郑研院0.00300.0120.0290.0962、广东科学院0.00290.0120.0300.0963、昆明冶金0.00300.0120.0300.0964、国标检验0.00300.0120.0290.0965、镁检验中心0.00310.0110.0300.0956、山西银光0.00290.0120.0310.0946家实验室平均值6家实验室的标准偏差6家标准偏差的平方表44重复性限与再现性限确定的依据实验室方差水平1水平2水平3水平40.001～0.0080.008~0.020.02~0.040.04~0.101、郑研院7.7E-050.000370.000550.000882、广东科学院8.1E-050.000450.000510.00103、昆明冶金7.3-050.000510.000650.000724、国标检验7.5E-050.000160.000380.000595、镁检验中心0.000140.000790.000980.00146、山西银光5.9E-050.000160.000380.0018重复性方差Srj的平方重复性方差Srj重复性限（2.8*Srj）0.000320.00210.00330.0051Sdj的平方实验室间方差SLj的平方再现性方差SRj的平方再现性方差SRj再现性限(2.8*SRj)0.000530.00340.00520.0077采用本实验方案合理，方法准确度良好，精密度良好，推荐本部分为镁及镁合金中氯量测定的国家标准分析方法。本标准不涉及专利问题。（一）项目的必要性简述镁作为具国家特殊地位的战略性资源和新型结构材料，有着非常优良的应用性能，由于镁比铝轻33比钛轻60比钢轻75所以采用镁及镁合金可以有效减轻重量。在工程用金属中，镁密度最小，但是强度高、刚性及韧性好，所以镁合金制品的抗摔减震性能非常优异。镁合金的散热性能比塑料高100倍，可以有效的解决在连续使用过程的发热情况。镁合金可塑性高，可以方便的压铸成机身需要的架构形状。镁合金防磁、抗菌、相对耐热、耐冷、耐湿，这些特性能够在不同恶劣环境下保持正常工作。这些优异的性能使得镁及镁合金广泛应用于冶炼，航空、航天、交通运输，消费电子等领域。“十四五”期间镁行业将迎来重要的发展机遇期，在“中国制造2025”发展战略指引下，为助推镁行业高质量发展，新技术不断涌现，新产品被不断开发出来，在镁合金中添加合金化元素是改善镁合金性能重要途径之一。氯在镁合金中一般以杂质形式存在，对镁及镁合金的强度和耐腐蚀方面有一定的影响。由于氯的体积小，水化程度低，运动速度快，能够穿透镁的防护膜，随着氯浓度增大，腐蚀速率增大，最终在表面形成点蚀，对镁及镁合金的强度和耐腐蚀方面有一定的影响，需要严格控制。YS/T628《雾化镁粉》、GB/T5149《铣削镁粉》、GB/T5150《铝镁合金粉》等产品标准中均有对氯元素含量的要求。目前采用GB/T13748.18《镁及镁合金化学分析方法第18部分：氯含量的测定氯化银浊度法》测定氯元素的含量，该方法的测定范围在：0.0010%～0.050%。在实际检测工作中，经常有一些镁粉中氯含量达到0.10%，因此需要提高分析方法的检测上限来满足产品的检测需求。（二）项目的可行性简述氯化银浊度法是测定氯含量均为经典成熟的化学分析方法，主编单位前期做了大量的文献调研和实验工作，积累了大量的实验数据。同时，实验室在镁及镁合金化学分析方面具有丰富经验和较高的技术能力，具备开展镁及镁合金中氯含量分析的所有的实验条件和设备。（三）标准的先进性、创新性、标准实施后产生的经济效益和社会效益国内：现行的标准体系中关于镁及镁合金中氯含量的分析标准有1个：GB/T13748.18-2005《镁及镁合金化学分析方法第18部分：氯含量的测定氯化银浊度法》，于2005年颁布实施，已经有17年。国外没有相关标准。修订后的标准将进一步完善镁及镁合金的检测标准体系，显著提高国内镁及镁合金中氯含量的测定水平，满足我国镁及镁合金大中小型生产企业、科研院所、第三方检测机构等对产品检测和质量控制的需求，为推动镁及其下游产品的提质升级、促进我国镁工业的高质量发展提供重要的技术保障和支持，具有良好的经济效益和社会效益。本标准未采用国际标准和国外先进标准。七、与现行相关法律、法规、规章、及相关标准，特别是强制性国家标准的协本标准的技术内容与现行相关法律、法规和强制性国家标准没有冲突。本标准是GB/T13748《镁及镁合金化学分析方法》系列国家标准的一部分，同属于分析方法标准。新制订的标准将与GB/T13748系列标准中其他部分共同构成完整的分析标准体系。本标准无重大分歧意见。本标准为分析方法标准，根据标准化法和有关规定，建议该标准为推荐性国家标准。1、组织措施：建议相关部门组织贯彻本标准的实施，采取有效措施向有色金属行业中镁及镁合金生产企业、加工企业、研发机构以及有关的检测机构宣贯本标准。建议本标准尽快发布，各相关部门单位尽快开始执行本标准。建议由国家标准化管理委员会、有色金属标准化技术委员会等组织贯彻本标准的相关活动，利用各种条件，如工作组活动、标委会管理及活动、标准化技术期刊刊登、相关官网上发布等。2、技术措施：通过专家培训、技术交流等措施进行宣贯执行。对于标准使用过程中容易出现的疑问，起草单位有义务进行必要的解释。3.过渡办法：建议本标准批准发布6个月后实施。在本标准发布实施之日起，代替GB/T13748.18-2005《镁及镁合金化学分析方法第18部分：氯含量的测定氯化银浊度法》。《镁及镁合金化学分析方法第18部分：氯含量的测定氯化银浊度法》项目编制组广东省科学院工业分析检测中心表1精密度试验样品号测定次数1#(氯含量/%)2#(氯含量/%)3#(氯含量/%)4#(氯含量/%)10.002850.01140.03000.097420.002940.01250.02890.096730.002830.01120.03030.095540.002870.01210.02980.097050.003030.01170.03020.094760.002920.01240.02940.095970.002990.01220.02970.095180.003060.01140.02960.096290.002880.01160.03050.09560.003010.01150.02990.09480.003020.01220.03070.0976平均值/%0.002950.01180.02990.0960SD/%0.00080.00050.00050.0010RSD/%2.743.84昆明冶金研究院有限公司表2精密度试验样品号测定次数1#(氯含量/%)2#(氯含量/%)3#(氯含量/%)4#(氯含量/%)10.002970.01180.