20219土壤石油类的测定红外分光光度法

土壤石油类的测定红外分光光度法目 次前言 ii适范围 1规性用件 1术和义 1方原理 1试和料 1仪和备 3样品 3分步骤 4结计与示 5密和确度 5量证质控制 6物理 6意项 7i土壤石油类的测定红外分光光度法1适用范围本标准规定了测定土壤中石油类的红外分光光度法。本标准适用于土壤中石油类的测定。10g50ml，使用40mm4mg/kg，测定下限为16mg/kg。HJ613 土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T166 下列术语和定义适用于本标准。石油类petroleum指在本标准规定的条件下，能够被四氯乙烯提取且不被硅酸镁吸附，在波数为2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。2930cm-1（CH2基团中C—H、2960cm-1（CH3H和330A2960和A3030

芳香环中C—HA2930、C2C440m290c12960c1和3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07和0。1C1H34C8H18苯C6H6（Na2SO4）。置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。5.6MSO3：10～250（100～60目）。4504h6%（m/m）12h5.7270μm～830μm（50目～20）。置于马弗炉内450℃烘烤4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。60。置于马弗炉内450℃烘烤4h，稍冷后置于干燥器内贮存。ρ≈10000。1.00.1100ml稀释定容至标线，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。或购买市售有证标准物质。ρ=1000mg/L。100mlρ≈10000mg/L。1.00.1100ml定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。或购买市售有证标准物质。ρ=1000mg/L。将异辛烷标准贮备液（5.11）用四氯乙烯（5.1）稀释定容于100ml容量瓶中。临用现配。ρ≈10000mg/L。1.00.1100ml匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。或购买市售有证标准物质。ρ=1000mg/L。将苯标准贮备液（5.13）用四氯乙烯（5.1）稀释定容于100ml容量瓶中。临用现配。ρ≈10000mg/L。按65：2510VV）（5.（5.）和苯（4）配制1.0g（0.1100ml（5.1）摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。或购买市售有证标准物质。ρ=1000mg/L。将石油类标准贮备液（5.15）用四氯乙烯（5.1）稀释定容于100ml容量瓶中。临用现配。2使用前，将玻璃棉用四氯乙烯（5.1）浸泡洗涤，晾干备用。10200m（57（5.6）缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。2930cm-1、2960cm-1、3030cm-140mm（150～250）次/min。6.40.01g0.0001。100。60。500样品按照JT166.740g001g5.5（6中。在称取样品的同时，另取一份样品，按照HJ613测定土壤样品干物质含量。7.）.0l5（600次/min3010（6.6）50ml20.0ml（5.1）10.0ml（515l注：如土壤样品中石油类含量过高，可适当增加重复提取次数。310g（0.01g）（5.7）（7.4）校准2.00l5.1、20l5.12和10.00ml（5.14）3100ml（5.1）20.0mg/L、20.0mg/L100。40mm（5.1）2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1A2930、A2960、（1）X，Y，ZF。XA

Y

Z

A2930

（1）1

2960

F 式中：ρ1——石油类标准溶液浓度，mg/L；A2930、A2960、A3030——各对应波数下测得的吸光度；X——CH2基团中C—Hmg/L/吸光度；Y——与CH3基团中C—Hmg/L/吸光度；Z——与芳香环中C—Hmg/L/吸光度；F——2930cm-1与3030cm-1处的吸F(H)(H)

A2930F

0

（2）(H)XA2930(H)YA2960(H)(I)XA2930(I)YA2960(I)（2）可得F（3）（4）XY

（3）（4）(B)XA

(B)Y

(B)Z

(B)(B)

（5）2930

2960

F （5）Z式中：ρ(H)——正十六烷标准溶液的浓度，mg/L；4ρ(I)——异辛烷标准溶液的浓度，mg/L；ρ(B)——苯标准溶液的浓度，mg/L；A2930(H)、A2960(H)、A3030(H)——各对应波数下测得正十六烷标准溶液的吸光度；A2930(I)、A2960(I)、A3030(I)——各对应波数下测得异辛烷标准溶液的吸光度；A2930(B)、A2960(B)、A3030(B)——各对应波数下测得苯标准溶液的吸光度。注：红外测油仪或红外分光光度计出厂时如果设定了校正系数，可以直接按11.3.1进行校正系数的检验。40mm（5.1）2930cm-12960cm-13030cm-1处测量其吸光度A2930A2960A3030公式（1）按与试样的测定（8.2）相同的步骤，进行空白试样（7.5）的测定。（gkg6w2VmWdm

（6）式中：w—土壤中石油类的含量，mg/kg；ρ2——提取液中石油类浓度，mg/L；V——提取液体积，ml；m——土壤样品质量，g；Wdm——土壤干物质含量，%。测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留3位有效数字。精密度30mg/kg70mg/kg150mg/kg65.0%～7.4%、3.9%～5.9%1.9%～4.0%3.9%、52.7%2.4%5mg/kg、9mg/kgmg/kg6mg/kg、10mg/kg14mg/kg。10.2准确度30mg/kg70mg/kg土壤统一样品和150mg/kg300μg、700μg150083.6%～88.9%84.9%～91.7%84.4%～90.3%；）%）%）%。四氯乙烯须避光保存。使用前须按照（5.1）进行四氯乙烯